혼합용액에서 nitrate 이온을 선택적으로 제거하기 위해 복합탄소전극을 제조하였다. 질산이온 선택성 수지(BHP55, Bonlite Co.) 분말을 탄소전극 표면에 코팅하여 전극을 제조하였다. 제조한 전극으로 BHP55 셀을 제작하여 chloride, nitrate, sulfate 이온이 혼합된 용액에 대해 축전식 탈염 실험을 수행하였다. 그리고 BHP55 셀에서의 질산 이온 제거량을 이온교환막을 결합한 MCDI 셀의 결과와 비교하였다. BHP55 셀에서 이온의 총 흡착량은 MCDI 셀에서 보다 31% 증가한 $38.3meq/m^2$를 나타냈다. 또한 BHP55 셀에서 질산 이온의 흡착량은 $15.9meq/m^2$ (전체 흡착량의 42%)이었고, 이는 MCDI 셀에서 보다 2.1배 큰 것으로 나타났다. 실험결과 제조한 복합탄소전극은 음이온 혼합용액에서 질산 이온을 선택적으로 제거하는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.
대두침출액으로부터 대두올리고당을 생산하기 위하여 한외여과한 대두침출액의 정제를 목적으로 이온교환공정을 검토하였다. 차단분자량 20,000인 막을 사용하여 한외여과한 대두침출액을 이온교환처리할 경우 회분은 양이온교환수지에 의하여 대부분 제거되었으며 단백질 및 색소제거에는 음이온교환수지의 효과가 높았다. 회분 및 단백질 제거효과가 높은 수지는 각각 양이온교환수지 SK1B 및 음이온교환수지 WA30이었다. 이온교환시 ERR이 낮을 경우 단백질과 회분의 제거는 효과적이었으나 상당량의 올리고당이 수지에 흡착되어 소실되었다. 차단분자량 20,000인 막을 사용하여 한외여과한 대두침출액을 차단분자량 5,000인 막으로 2차 한외여과하여 단백질을 추가로 제거하고 혼합수지를 사용하여 ERR 5.0으로 이온교환처리한 결과, 단백질, 회분, 색소가 거의 전량 제거되었고 올리고당의 회수율도 높아 적정 이온 교환조건으로 결정되었다.
산화 무기화합물 및 탄소흡착제와 음이온교환수지를 이용하여 폐수 중의 중금속이온을 분리, 제거하는 특성에 대해 연구하였다. 이를 위하여 DT사에서 제조된 산화 무기화합물인 DT-30, 음이온 교환수지인 DT-60, 탄소화합물로써 DT-80, DT-90을 이용하여 코발트(Cobalt)이온, 세슘(Cesium)이온 및 요오드(Iodide)이온의 평형 분리특성 및 이온교환 탑에서 연속 실험 시 분리특성에 대하여 연구하였다. 그 결과 DT-30은 세슘, DT-80, DT-90은 코발트, DT-60은 요오드에 대해서 우수한 분리특성을 나타내었다. 평형 실험에서 DT-30은 세슘에 대해 온도 증가에 따라 흡착량의 미세한 증가를 보였고, pH변화에 따라 흡착량이 크게 변화되었다. DT-80도 코발트에 대해 pH에 따라 평형 흡착량이 변화하였으나 온도의 변화에는 거의 영향을 받지 않았다. DT-60의 요오드 이온에 대한 평형 흡착량은 pH 또는 온도 변화에 영향을 거의 받지 않았다. 이온교환 탑을 이용하여 연속적으로 중금속 함유 용액을 통과시키면서 실험한 결과에서도 DT-30의 세슘, DT-90의 코발트, DT-60의 요오드에 대한 분리 특성이 좋은 것이 관찰되었다. 이 경우 DT-30의 세슘에 대한 분리특성 및 DT-60의 요오드에 대한 분리특성이 DT-90의 코발트에 대한 분리특성보다 우수한 것으로 나타났다. 이온분리특성에 미치는 불순물의 영향에 대한 조사에서 DT-90은 계면활성제나 오일 등의 불순물에 의해 큰 영향을 받지 않았으나 DT-30은 계면활성제, 오일 등의 존재에 의해 이온분리성능이 크게 저하되었고 DT-60도 계면활성제의 영향을 크게 받는 것으로 관찰되어서 불순물을 전처리 공정에서 제거하는 것이 매우 중요한 것으로 나타났다.
SCR 탈질 폐촉매 내에는 바나듐, 텅스텐 등 고가의 희유금속이 포함되어 있어 분리 및 회수가 필요하다. 본 연구에서는 바나듐 및 텅스텐 등의 희유금속을 함유하고 있는 SCR 탈질 폐촉매에서 바나듐을 회수하기 위하여 ammonium metavanadate를 사용하여 상용 음이온교환수지인 MP600에 의한 흡탈착실험을 실시하였다. 실험결과 초기 pH의 영향에 대해 pH 2 ~ 6에서 음이온화가 활발하여 높은 흡착율을 보였으며, 반응온도가 높아짐에 따라 흡착속도가 향상되는 경향을 보였으나 최대흡착량은 온도의 영향을 받지 않았다. 탈착에 대한 pH의 영향은 pH 1.0 이하의 강산성 및 pH 13.0 이상의 강염기성에서 높은 탈착율을 보였으나 pH 3.0 ~ 11.0 에서는 탈착율이 낮거나 거의 이루어지지 않았다. 흡착평형실험에 따른 흡착등온식은 Freundlich 흡착등온식에 적합하였으며, 반응 시간에 따른 흡착반응속도는 pseudo-second-order로 잘 모사되었다. 또한 Dubinin-Radushkevich, Temkin 흡착등온식을 통하여 흡착 에너지를 평가하였다.
본 연구에서는 카르복실산 약산성 양이온교환수지인 Fiban K-4를 이용하여 $NH_4OH$ 용액에서의 가수분해 정도와 전위차 적정곡선에 의한 암모니아 흡착 특성을 알아보았다. 여러가지 농도의 지지전해질 $(NH_4)_2SO_4$에서 $NH_4OH$의 농도에 따른 pH 값은 실험 값과 이론 값이 잘 일치되었다. 암모니아의 평행 흡착곡선으로부터 pH에 따른 이온교환수지의 $NH_3$ 흡착량을 계산할 수 있었다. 또한 지지전해질의 농도가 낮아지거나 pH가 감소함에 따라 가수분해 정도가 증가하는 것을 알 수 있으며, 전해질의 농도가 감소함에 따라 0.01 M 이하의 모노 이온형태를 갖기 위해서는 pH값을 증가시켜야 하는 것을 알 수 있었다. 그러므로 이들의 결과로부터 전해질의 농도와 pH의 값이 결정된다.
본 연구에서는 P507을 포함하고 있는 추출수지를 사용하여 중희토류 원소인 Gd, Tb, Dy의 흡 탈착 반응 메커니즘을 고찰하고 분리를 위한 최적 크로마토그래피법의 반응조건을 도출하였다. 흡 탈착 반응 메커니즘은 흡착등온식인 Langmuir, Freundlich 흡착등온식과, 흡착속도모델인 유사 1차, 2차 반응속도식을 적용하여 고찰하였다. 중희토류 원소의 흡착반응은 단분자층으로 일어난다고 가정하여 흡착등온식을 적용하였고, 잘 일치하여 흡착반응이 단분자층으로 이루어짐을 추측할 수 있었다. 시간별 실험을 진행하여 유사 1차, 2차 반응속도식에 적용한 결과 유사 2차 반응속도식이 추출수지의 중희토류 흡착 메커니즘을 더 잘 표현하였고, 평형흡착량의 실험값은 이론값에 부합하였다. 크로마토그래피법을 이용하여 용리액 HCl 0.25 M 농도조건에서 ${\alpha}^{Tb}_{Gd}=1.24$, ${\alpha}^{Dy}_{Tb}=1.03$으로 분리계수 1이상의 높은 분리조건을 확인하였다. HCl 용리액을 사용하였을 때, 용리액의 농도가 높을수록 분리도는 감소하고 용출구간은 줄어드는 경향을 확인하였다.
현탁중합에 의하여 다공성 스티렌-디비닐벤젠 공중합 수지입자를 제조하였으며, 그 수지입자는 가교제인 디비닐벤젠과 세공형성제인 톨루엔 농도가 각각 30wt% 이상일 때만 다공성을 나타내었다. 다공성 수지입자의 비표면적은 디비닐벤젠과 톨루엔의 농도에 따라 증가하였으며, 진한 황산으로 황산화시켰을 때 비표면적은 감소하였다. 에틸아세테이트와 1-프로판올의 에스테르화 반응에서 황산화된 수지촉매의 활성은 가교도에 따라 증가하였다. 수용액 중 sodium dodecylbenzene sulfonate의 흡착에서 다공성 수지입자의 표면적에 따라 흡착량이 증가하였다.
SCR 탈질 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐은 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 분리/회수하여 얻을 수 있다. 본 연구에서는 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여 연속식 이온교환칼럼에서 수용액에 용해되어 있는 바나듐과 텅스텐의 흡·탈착 거동을 알아보고, 바나듐/텅스텐 분리를 위한 연속식 이온교환칼럼 운전조건을 제시하고자 하였다. 수용액 pH 8.5에서 단일 성분 수용액으로 연속식 흡착실험을 수행한 결과, 흡착용량은 바나듐 44.75 mg/(g of resin)과 텅스텐 64.92 mg/(g of resin)으로 바나듐보다 텅스텐의 흡착용량이 크게 나타났으며 이는 이온교환수지에 흡착되는 이온의 전하수가 바나듐 보다는 텅스텐이 작기 때문이라고 사료된다. 텅스텐이 흡착된 이온교환수지에 바나듐 함유 수용액이 공급됨에 따라 이온교환수지에 흡착되었던 텅스텐이 바나듐과 교환되며 탈착되는 거동을 보였으며, 이로부터 MP 600에 대하여 바나듐이 텅스텐보다 친화도(affinity)가 높음을 알 수 있었다. SCR 탈질 폐촉매 침출액과 동일한 농도의 바나듐과 텅스텐 혼합용액으로 pH 8.5에서 연속식 실험을 수행한 결과 바나듐의 흡착 용량은 48.72 mg/(g or resin)으로 공급량의 80%가 흡착된 반면 텅스텐의 경우 이온교환수지에 흡착된 양이 거의 0에 근접하며 바나듐과 텅스텐의 분리가 효과적으로 이루어졌다. 바나듐이 흡착된 이온교환수지로부터 2M HCl를 15 mL/h로 공급하여 97.7%의 바나듐을 99%의 순도로 탈착시킬 수 있었다. 탈착용액으로부터 염화암모늄을 침전제로 사용하여 90℃에서 암모늄폴리바나데이트 형태로 93%의 바나듐을 회수하였다.
고분자 킬래이트의 합성방법을 이용하여 4-vinylpyridine-vinylsulfonic acid-divinylbenzene 이온 교환체를 합성하여 이온 교환 특성실험을 한 결과는 다음과 같다. (1) 4-vinylpyridine-vinylacetate-divinylbenzene (1)의 합성은 4-vinylpyridine과 vinylacetate의 몰비가 2 : 1 이고 $95{\sim}98^{\circ}C$에서 50분간 가열하였을 경우가 가장 좋은 합성 조건이었으며 4-vinylpyridine-vinylsulfonic acid-divinylbenzene (2) 강산성 이온 교환수지의 양이온과 음이온교환 용량은 4.8meq/g와 2.5meq/g로 양쪽성 이었으며 Dowex 50W-X8과 비슷한 값을 얻었다. (2) pH가 증가할수록 Cd(II), Cu(II) 그리고 Co(II) 금속 이온의 흡착능이 증가하며 흡착력은 금속 양이온의 크기와 전하의 크기가 클수록 Cd(II)>Cu(II)>Co(II)의 순서로 보다 좋은 흡착력을 나타내였다. (3) 알콜의 량이 크다하여도 alkyloxonium이온의 탈수로 인하여 용매의 극성이냐 유전 상수에 미치는 영향이 분자와 이온간의 회합성이 원활하도록 하기 때문에 알콜의 량보다는 알콜의 차수가 흡착에 다소 영향을 미치며 낮은 산 용액과 알콜의 알킬기 차수가 작을수록(t-BuOH
본 논문에서는 내부전극을 갖는 마이카-에폭시 복합시료의 계면정합상태에 따른 계면층에서의 절연파괴특성에 대해 조사 연구하였다. 실험결과, 계면은 이상수지층으로 작용되며 마이카는 계면결합제와의 화학적반응 및 흡착에 의해 친수성이 적어짐을 확인하였고 또한 계면의 정합상태는 계면결합제의 수용액 농도에 의해 좌우되었다. 계면정합이 불량하면 인가전압의 상승에 따라 부분방전량의 증가 및 발생빈도의 직선적인 증가 특성이 보이며 계면정합이 양호한 경우는 방전량이 포화되는 시점에서 발생빈도는 지수함수적으로 증가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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