화면표시장치 제조에 널리 이용되고 있는 미세구조 제조향 노광공정을 대신할 기반기술을 개발하고자 한다. 저가의 Polycarbonate 기판에 미세구조를 제조하기 위하여, Spin Coating으로 Polystyrene 박막을 형성하고 박막 위에 Polydimethylsiloxane 주형으로 소프트석판술을 적용하였다. 제조된 구조에 나노입자들을 배열하기 위해 계면작용을 이용하고자 하므로, 구조의 표면을 화학반응에 의해 소수성으로 개질하였다. 소수성으로의 개질은 Polystyrene 표면을 과망간칼륨으로 처리하고 Aminopropyltriethoxysilane을 반응시켜서 수행되었다. 개질된 특성은 X선광전자분광기로 분석되었다. 개질된 표면에서 친수성나노입자들이 분산되어 있는 수용액을 마이크로리터 단위의 방울로 떨어뜨리고, 수용액을 증발시킨다. 증발과정에서 계면상호작용과 미세구조의 물리적 유도로 특정 영역에 나노입자들이 배열되었다. 그리고, 이 배열의 전기적 응용을 확인하였다.
나노테크놀로지는 종래의 가공으로는 얻기 힘들었던 섬유가공 효과를 간단하게 할 수 있는 기술이다. 현재 각국의 기능성 나노 가공제를 섬유에 응용하는 나노 테크놀로지는 현재 공업 생산되고 있는 면, 모, 견 등의 천연섬유 및 polyester, Nylon 등의 합성섬유의 원단에 적용하는 데서 출발하고 있다. 이러한 나노기술은 기존의 설비와 물을 사용하는 것이 큰 특징이고, 특별한 기계장치가 필요하지 않으며, 소규모의 실험장비만 있어도 현장투입이 가능한 나노입자의 제조가 가능하기 때문에 대량생산이 용이하고 설비투자는 원칙적으로 필요하지 않는다. 또한, 나노입자의 분산을 제대로 시키면 그 사이즈가 빛의 가시광선 영역의 파장(400~800nm)에 비해 절반 수준이하 크기의 입자가 대부분을 차지하기 때문에 염색성, 태의 변화가 적어 앞으로 더욱더 나노테크놀로지에 의한 가공이 확대될 것이 예상된다. 특히 유 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되기 때문에 용액 코팅공정의 적용이 가능하여 다양한 코팅에 적극적으로 활용되고 있다. 또한 코팅공정 온도가 상대적으로 낮아서, 유기물의 기능성 발현이 용이하며, 섬유가공에 그대로 적용이 가능하고, 섬유고분자와 내구성 있게 직접 결합이 되어 실용성이 높다 할 수 있다. 또한 나노졸의 형성 시, 혹은 나노졸에 기능성 물질을 첨가함으로서 나노졸과 기능성 물질을 복합화하여 섬유상에 부여하는 것도 가능하다. 최근에 실리카졸의 형성과 성장에 관한 연구는 졸-겔 기술의 발전과 해석 및 상용화에 집중되어 있다. 규산나트륨과 황산 또는 염산을 사용하여 실리카를 생성하는 공정은 tetraethoxysilane (($Si(OC_2H_5)_4$, (TEOS))를 이용하여 합성하는 방법과 달리 대량의 실리카를 경제적으로 생산하는데 방법으로 널리 연구되고 있지만, 많은 연구가 수행되었음에도 불구하고 실리카 졸의 특성, 성장, 제조에 대한 충분한 이해가 이루어 지지 않고 있어, 아직까지 나노크기의 입자를 제조하는 공정에 대해서는 경제성, 효율성, 품질의 균일성이 떨어지는 것이 현실이다. 따라서 본 연구에서는 앞서 연구된 졸-겔 합성기술과 저렴한 원료인 규산나트륨을 이용하여 보다 간단하고 경제적인 방법으로 고부가가치의 다양한 실리카 나노졸을 제조할 수 있는 연구를 하고자 하였다. 이를 위해 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성, 그리고 출발용액의 졸겔 반응을 기초로 하여 실리카 졸 형성에 대한 반응물질의 혼합방법, 반응온도, 반응물의 농도, pH등이 최종 실리카 나노졸 제품의 입자 크기와 모양 등에 미치는 영향을 조사하려고 하며 이를 토대로 다양한 크기와 특성을 가진 실리카 나노졸을 제조하였다.
Microwave와 자외선을 동시에 조사하여 광촉매분말이 분산된 메틸렌블루수용액의 분해실험을 하였다. 광촉매반응에 microwave와 자외선을 같이 사용하기 위하여 microwave에 의해 방전되는 무전극자외선램프를 제작하였다. 실험결과 microwave의 강도, 반응수용액의 순환유속, TiO$_2$ 분말의 첨가량 그리고 산화보조제의 첨가량이 증가할수록 광촉매분해속도가 증가하였다. 특히 과산화수소를 첨가한 광촉매반응에 microwave를 부가한 실험의 반응속도상수는 0.0250 min$^{-1}$이고 광촉매반응에 과산화수소만을 첨가한 경우의 속도상수는 0.0075 min$^{-1}$로 약 3배 정도 높은 값을 나타내었다. 본 연구의 결과로부터 광촉매반응에 microwave가 미치는 영향을 정량적으로 평가하기는 어렵지만, 과산화수소가 첨가되는 광촉매반응에 microwave의 조사가 매우 중요한 인자인 것을 알 수 있었다.
다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.
이 연구는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs) 혼입 PVA 섬유보강 시멘트 복합체에서 배합 순서에 따른 영향을 분석하기 위해 배합 순서를 변수로 고려한 실험을 통해 유동성, 압축 및 휨인장 성능을 분석하였다. 실험 결과, CNT 혼입으로 인하여 유동성이 크게 감소하였으며, CNT가 혼입된 경우 배합 순서에 따라 유동성이 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 압축 강도는 물과 CNT 수용액을 미리 섞어 혼입한 후 PVA 섬유를 혼입하는 순서가 가장 강도 증진 효과가 뛰어난 것으로 나타났으며, 휨인장강도는 건비빔 후 물과 CNT 수용액, PVA 섬유를 미리 섞은 후 배합한 방식이 가장 높은 것으로 나타났다. 다만, 휨인장 거동에서 연성도는 배합 순서와의 연관성이 명확하게 나타나지 않았다. 또한, 미세구조에의 영향을 분석하기 위해 주사전자현미경(SEM) 이미지 분석을 수행하였다. SEM 이미지 분석 결과, 모든 시편에서 CNT가 골고루 분산되어 분포하고 있는 것으로 나타나 CNT가 강도 증진 효과에 기여하고 있는 것을 확인할 수 있었으나, 배합방식으로 인한 차이는 명확하게 나타나지 않았다. 이 연구의 주요 결과는 향후 CNT 혼입 PVA 섬유보강 시멘트 복합체의 작업성 및 재료성능 평가 관련 연구에 유용할 것으로 기대된다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
화장품 보존제는 화장품의 유효 사용 기간에 매우 중요한 성분으로, 최근에는 저독성 자연유래 화장품 보존제에 대한 관심이 급증하고 있다. 본 연구에서는 기존 다이올(diol) 계통 보존제를 대체할 수 있으며 천연유래 성분으로부터 얻어진 신규 보존제(laurimino bispropanediol, LB)의 기초적인 물성을 측정하고 신규 보존제를 포함한 수용액을 제조하여 용액 거동을 고찰하였다. 특히, 신규 보존제의 수용액에서의 micelle 형성 가능성을 pyrene 분자를 이용한 실험법으로 고찰하였다. 이를 통해 신규 보존제는 상대적으로 긴 소수성 탄화수소와 늘어난 하이드록실 그룹(hydroxyl group)으로 인해 micelle 형성이 가능함을 추론할 수 있었다. 보존제의 제형 속에서의 성능을 검증하기 위해 유화력 테스트를 수행하였으며, 유기용매와 유지 성분에 대해 유화력을 지님을 확인할 수 있었다. 추가로, 점도가 상대적으로 낮은 에센스 및 비교적 점도가 높은 로션 제형에 도입하였을 때 제형의 분산 안정성이 확보됨을 파악할 수 있었다. 본 연구는 향후 새로운 저독성 천연유래 화장품 보존제의 개발 및 사용에 중요한 정보를 제공할 것이다.
추출- 전열 원자 흡수 분광법에 대한 새로운 시도가 비스머스 측정에 사용되었다.수용액 분석물은 황산으로 산성화하였다(pH 3.0-3.5). Triton X-114는 계면활성제로 가하였고, natriumdiethyldithiocarbaminat(Na-DDTC)는 착체 시약으로 사용했다. 혼합물의 흐림점 분리를 기저로한 50oC에서 상분리 후에 많은 계면활성제는 tetrahydrofuran(THF)로 희석했다. 농축 용액의 20L와 화학개질제로 0.1% (w/v) Pd(NO3)2를 10? 그라파이트 튜브안으로 분산시켰다. 분석물은 전열 원자 흡수 분광법으로 측정했다. 추출 조건과 기기 파라메타의 최적화 후에 195의 예비농축 인자를 10mL의 시료에서 얻었다. 검출한계는 0.04 ng ml1 분석곡선은 0.04-0.70 ng mL1의 농도범위에서 선형을 얻었다. 상대표준편차는 5% 보다 적었다. 이 방법은 성공적으로 추출과 물시료에서 비스머스 추출과 검출에 적용되었다.
LPG를 이$\cdot$충전하는 접속장치 커플러의 손상기구를 조사하기 위하여 가스 충전소에서 장기간 사용한 커플러 및 부식 시험한 6/4 단조 황동의 미세 조직 및 부식생성물의 화학조성을 조사하였다. 커플러의 운전 중에 형성된 부식피막의 화학조성은 6/4 단조 황동의 합금 원소인 CU, Zn 이외에 주로 가스 또는 대기로부터 유입된 것으로 추정되는 S, C, O, Al, Si 등의 원소들이 검출되었다. 커플러의 미세 조직은 기지조직($\alpha$) 속에 석출상($\beta$)들이 불규칙하게 분산되어 있는 2상 구조를 이루고 있었으며, 납의 함량이 높은 커플러의 경우 충격강도가 낮게 나타났다. 6/4 단조 황동의 충격강도는 $10\%$ HCl 수용액과 Mattsson 용액의 부식 환경 하에서 거의 영향을 받지 않았으나, 응력부식 시험편에서는 시험시간이 증가됨에 따라 균열이 결정립계를 따라 전파되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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