ICRF 시스템을 이용한 방전세정인 ICWC(Ion Cyclotron Wall Cleaning)는 ITER와 DEMO 같은 초전도 자석을 이용하는 토카막에서 토카막 shot 중간에 자장을 낮추지 않고 바로 방전 세정을 할 수 있는 방법이다. 토카막에서 방전세정은 탄소나 산소 화합물과 같은 불순물을 제거하여 방사에 의한 플라즈마 냉각을 막고 토카막 초기 start-up시 진공 챔버 벽면으로부터 의도하지 않은 연료주입을 제거하는 역할을 한다. 본 연구에서는 ICWC 방전 세정 최적화를 위해 플라즈마의 불순물 제거 특성을 수소 유량의 크기와 ICRF 펄스의 duty ratio를 바꿔가면서 관찰하였다. ICRF 전력은 44.2 MHz에서 20-50 kW 가 입사되었으며 자장은 3 T에서 고정되었다. 운전압력은 $10^{-4}$ mbar 정도이다. 헬륨의 유량을 400 sccm으로 고정한 후 수소의 유량을 40 sccm에서 160 sccm까지 증가시켜가면서 제거율을 관측하였다. 그 결과 수소 유량의 증가에 따라 제거율이 증가하는 불순물과 오히려 감소하는 불순물이 있음이 관측되었다. 제거율이 증가되는 불순물 group은 charge-to-mass ratio가 26, 28, 40, 44이고 감소하는 불순물 group은 18, 20, 32 이다. 펄스의 duty ratio를 1/9(on/off) 초에서 5/5(on/off) 초로 증가시킴에 따라 제거율이 증가하는 불순물과 감소하는 불순물이 또한 나타났는데 수소 유량 실험과 그 group에 차이가 없었다. 이러한 실험결과는 수소 유량의 증가나 펄스 길이의 증가에 따라 가스의 종류에 관계없이 모두 증가하거나 감소할 것이라는 예측과는 다른 결과로서 이것에 대한 명료한 해석이 필요하다. 왜냐하면 위와 같은 운전조건에서 효율적인 불순물 제거를 위해서는 불순물 제거 운전 방법이 불순물의 종류에 따라 모두 달라져야 하기 때문이다. 본 연구에서는 이러한 특성을 불순물의 dissociation 에너지 관점에서 해석을 시도하였다.
헬륨냉동계통은 연구용 원자로인 하나로에서 냉중성자를 생산할 수 있도록 설치된 수조내기기 내의 감속재인 수소가 정상적으로 열 사이펀을 유지하기 위한 주요 계통이다. 헬륨냉동계통은 헬륨가스를 압축하는 헬륨 압축부분과 헬륨가스를 팽창시켜 저온을 생성시키는 헬륨 팽창부분으로 나누어진다. 헬륨 압축부분은 두 개의 스크류가 맞물려 회전하면서 약 1.05 bar(a)의 헬륨가스를 최대 13 bar(a)까지 압축시키는 압축기가 있으며, 헬륨 팽창부분인 냉동박스의 팽창 터빈은 self-acting gas bearing에 의해 구동되며, 저온모드 운전 시작시 헬륨 압축부분에서 일부의 가스는 팽창 터빈 축(shaft)으로 유입되어 회전속도가 서서히 증가하면서 고속으로 회전하여 극저온의 헬륨가스(14~18 K)를 생성하는 주요 기기이다. 헬륨을 팽창하는 부분인 냉동박스 내로 헬륨 압축가스를 유입하기 전에 압축된 헬륨가스 내 불순물의 순도를 분석하여 냉동박스의 주요 부품인 팽창터빈의 운전에 영향을 미치지 않는 것이 가장 중요하다. 따라서 헬륨 저압측에 헬륨가스 내 불순물 즉, 수소($H_2$), 수분($H_2O$), 질소($N_2$), 탄화수소류(CxHy) 및 오일(Oilaerosol) 등의 함량을 분석하기위해 가스 분석기가 설치되어 있으며, 냉동박스 내로 유입되기 전에 헬륨압축에서 순환되는 가스 내 불순물인 수분, 질소, 탄화수소류 및 오일은 10 vpm 이하이어야 하며, 수소 함량은 0.1 % 이내이어야 한다. 헬륨 압축부분에서 순환되는 가스의 불순물이 요구 조건에 만족하도록 헬륨 고압측과 헬륨 저압측에 cryogenic adsorber를 설치하여 가스 내 불순물을 제거하는 가스순도제어 작업을 수행해야 한다. cryogenic adsorber를 사용하기 위해서는 장치 내의 불순 가스를 공정진공도(1.33 X $10^{-3}$ mbar) 이하로 진공배기하는 작업이 매우 중요하다. 이는 계통의 헬륨가스가 오염되지 않도록 하는 것으로 cryogenic adsorber 내에는 액체질소를 충전하여 액체질소 온도에 노출된 활성탄층을 헬륨가스가 흐르면서 수분, 질소, 탄화수소류 및 오일 등이 제거된다. 이 논문에서는 헬륨냉동계통의 가스 순도 제어 작업을 통해 헬륨가스의 순도가 요구조건 이하로 만족하며, 팽창 터빈의 운전에 영향을 미치지 않음을 기술하고자 한다.
원격 수소 플라즈마에 의한 Si 웨이퍼 표면 위의 Cr, Ni 및 Cu불순물의 제거 효과를 조사하였다. Si 웨이퍼를 이 불순물들이 포함되어 있는 아세톤으로 집중적으로 오염시켰으며 최적 공정조건을 결정하기 위해 rf-power와 plasma노출시간을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 리모트 수소 플라즈마 세정 후 Si 웨이퍼 표면은 Total X-ray Reflection Fluorescence(TXRF), Surface Photovoltage(SPV) 및 Atomic Forece Microscope(AFM)에 의해 분석되었다. 리모트 수소 플라즈마 세정 후 Cr, Ni 및 Cu불순물의 농도는 감소하였고 소수 전하운반자수명은 전반적으로 증가하였다. 또한 AFM 분석결과 표면 거칠기는 전반적으로 향상되었고 Si 기판에 거의 손상을 주지 않았다. TXRF 분석결과는 리모트 수소 플라즈마 세정이 적절한 공정 조건에서 이루어질 때 금속 오염물의 제거에 아주 효과적임을 보여주었다. 또한, Cr, Ni 및 Cu 불순물의 제거는 $SiO_2$가 제거될 때 $SiO_2$에 묻어 함께 제거되는 이른바 lift-off mechanism에 의한 것으로 사료된다.
수소 추출과 리포밍 과정, 연료 전지, 저장소로 구성된 수소 연료에 대한 연구는 세계적으로 번영하고 있는 중이다. 그러나 한국의 수소 스테이션에 대한 연구는 아직도 개발이 미미한 수준이다. 그리고 역시 수소 스테이션의 가장 중요한 부분인 수소 압축기에 대한 연구도 미흡하다. 수소압축기에서 가장 중요한 부분 중에 하나는 스너버인데 이것의 기능은 수소가스의 맥동압을 줄이고 불순물을 제거한다. 스너버 내부에는 버퍼라고 불리는 기울어진 판이 설치되어 맥동압을 줄이고 불순물을 제거하는 역할을 담당한다. 스너버 내부의 압력 손실과 맥동압이 최소가 될 때 스너버는 적절한 성능을 가졌다고 평가된다. 그러므로 이 연구의 목적은 수치해석을 통하여 스너버의 최적의 기하학적 크기와 버퍼의 각도에 따른 최적의 스너버를 찾는 것이다. 수치해석의 결과에서 다양한 버퍼각도에 따른 스너버의 독특한 특성을 볼 수 있다. 결과적으로 버퍼의 각도가 $35^{\circ}$일때 최소의 압력손실율이 발생했고, 버퍼의 각도가 $10^{\circ}$일 때 최소의 맥동압이 발생하였다.
연료전지는 수소를 직접 사용하는 것이 가장 효율이 높지만 가정이나 사무실에서는 수소 저장탱크를 사용하기보다는 도시가스(메탄가스)를 연료 source로 하여 수소를 생산하는 것이 유리하다. 연료전지에 사용하는 수소는 천연가스나 바이오가스, 탄화수소계열의 연료를 개질하여 생산하며 개질반응과정에서 필연적으로 여러 성분의 불순물이 포함되어 있다. CO, $CO_2$, $H_2S$, $NH_3$, $CH_4$등의 불순물이 포함된 수소연료가 PEM fuel cell에 공급되면 연료전지 성능에 영향을 준다고 보고되어 있다. 이러한 영향에는 전극 촉매의 피독에 의한 kinetic losses, 전해질막과 촉매이온층의 양이온 전도성 감소에 의한 ohmic losses 그리고 촉매층의 구조나 소수성 감소에 의한 mass transport losses가 있다. 개질기에서 생산된 수소연료는 약 73%의 $H_2$와 20% 이하의 $CO_2$, 5.8% 이하의 $N_2$, 2% 이하의 $CH_4$, 10ppm 이하의 CO로 최종 공급된다. 본 연구에서는 연료 중에 $CO_2$가 고분자전해질 연료전지 anode측 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 실험은 연료전지에 공급되는 연료중에 $CO_2$농도를 10%, 20%, 30%로 전류와 전압의 성능곡선과 장시간(10시간)실험 그리고 임피던스를 측정하였다. 또한 가스크로마토그래피를 이용하여 순수한 수소와 $CO_2$가 함유된 수소의 혼합을 통해 나온 연료전지 inlet에서의 불순물의 농도를 검증하였다.
리모트 수소 플라즈마를 이용하여 Si 기판 위의 구리 오염의 제거 효과에 관하여 조사하였다. 최적의 공정 조건을 찾기 위하여 Si 기판을 1ppm ${CuCI}_{2}$ 표준 화학 용액으로 인위적으로 오염시킨 후 rf power와 세정시간, 거리 (수소플라즈마 중심에서 Si 기판표면까지의 거리)등의 공정 변수를 변화시키며 리모트 수소 플라즈마 세정을 실시하였다. 리모트 수소 플라즈마 세정 후 Si 표면의 분석을 위하여 TXRF(total x-ray reflection fluorescence)와 AFM(atomic force microscope)측정을 실시하였다. 리모트 수소 플라즈마 세정이 Cu의 제거에 효과적이며 Si 표면의 거칠기에 나쁜 영향을 주지 않음을 TXRF와 AFM 분석결과로부터 알 수 있었다. Cu 불순물의 흡착 메커니즘은 산화 환원 전위 이론으로 설명될 수 있으며, Cu 불순물의 제거 메커니즘은 XPS(x-ray photoelectron spectroscopy)분석결과를 근거로 하여 다음과 같이 설명할 수 있다. :먼저 Cu 이온이 Si 표면에 흡착되어 화학적 산화막을 생성한다. 그 다음, 수소 플라즈마 중의 반응성이 강한 수소이온이 이 산화막을 분해시켜 제거하며 Cu 불순물은 산화막이 제거될 때 함께 제거된다.
유지 수소화용 폐촉매로부터 니켈을 추출 분리하여 수소화 촉매로 재생하였다. 입수한 폐촉매로부터는 약 21.8% Ni, 0.7% Mg 및 소량의 Al, Fe와 Zn이 검출되었다. 폐촉매로부터 무기산을 이용하여 니켈 성분을 추출할 때는 염산>질산>황산의 순서로 추출률이 감소하였으며, 질산으로 추출할 경우 3N의 농도로 3시간 정도 추출하는 것이 적합하였다. 용해도차를 이용한 금속 불순물의 침전 분리 제거에 있어서 니켈 회수율을 최대화 하려면 pH 6.5~9.0의 조건이 좋으나 부분적으로 불순물 공침이 생긴다. 니켈의 회수율이 약간 떨어지더라도 pH 7.0~9.0에서 니켈을 분리하여 금속 불순물의 대부분을 제거하면 촉매 제조에 효과적이었다. 폐촉매로부터 추출 처리하여 얻은 nickel을 규조토에 담지시켜 습식환원법으로 제조한 촉매는 촉매 내 금속 불순물의 제거율이 높은 경우, 시약으로 실험실에서 제조한 촉매와 대동소이한 대두유 경화반응 특성을 나타내었다. 이 때 담체의 비표면적은 반응에 영향을 미치지 않았다.
일반적인 메틸 메타아크릴레이트(methyl methacrylate) 상업 공정의 중간체인 메타아크릴 알데히드(methacryl aldehyde)에는 불순물이 존재한다. 이는 전체 화학 반응의 전환율과 선택도가 크게 저하되는 원인이며 메타아릴 알코올(methallyl alcohol) 생산성 향상의 주요 문제이다. 본 연구는 다양한 불순물 중에서 반응성 저하의 주요 원인이 산(acid)임을 발견하였다. 불순물로 존재하는 산은 촉매의 활성을 급격하게 저하시키며, 부반응인 불균일 딜스-알더 반응(hetero Diels-Alder reaction)이 촉진됨을 확인하였다. 따라서, 메타아크릴 알데히드의 카르보닐기(carbonyl group)를 선택적으로 수소화하는 반응에서 반응 불순물인 산을 제거하기 위해 전처리 방법을 비교 평가하였고, 생산성을 향상시키기 위한 효과적인 방법을 제안하였다. 이를 통해 제안된 조건 하에서 최적의 선택적 수소화 반응 조건을 완성하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.145-146
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1997
수소화된 비정질 규소(a-Si:H)는 전자소자에서 광범위하게 사용되고 있다. 하지만 a-Si:H는 반송자 이동도가 느리고 불안정하기 때문에 그 특성개선이 요구되어진다. 본 논문은 금속기판 Mo위에 a-Si:H를 성장하고 후속 결정화 연구를 수행하였다. a-Si:H 박막은 DC 글로우 방전으로 Mo 기판위에 증착되었다. 실험에 사용되어진 열처리로는 질소분위기, 진공상태, 급속가열 및 엑시머레이저 열처리를 행하였다. 열처리 온도는 10$0^{\circ}C$에서 120$0^{\circ}C$까지 행하였다. 엑시머레이저의 에너지는 단위 펄스당 90에서 340mJ이였다. 결정화에 영향을 주는 요소로는 불순물 주입, 온도, 박막의 두께 및 열처리 시간등을 조사하였다. 불순물이 주입된 비정질규소는 진성규소보다 더 좋은 결정화를 보였다. 불순물 주입은 낮은 온도에서의 결정화에 도움을 주었다. 열처리 시간은 결정화에 큰 영향을 미치지 못하였다. 반면에 열처리 온도는 결정화에 큰 영향을 주었다.
본 논문에서는 차량용 수소 연료전지 냉각수의 절연열화특성을 평가하기 위해 냉각수 시료에 대해 운전온도 보다 가혹한 열 열화 조건을 인가하여 그 특성을 평가하였다. 연료전지 냉각수의 절연열화기구는 냉각수 내 이온성 불순물 증가로 인한 도전율 상승, 유기물 성분의 열열화로 인한 절연저항 및 유전특성 변화 등으로, 이는 연료전지 차량의 절연저항 저하 등의 문제를 야기시킬 수 있다. 본 논문에서는 이온성 불순물에 의한 국부적인 절연특성을 평가 하기 위해 상용 전기전도도미터를 이용한 비전도도 측정 및 열열화로 인한 유기물 성분인 절연성 부동액의 유전특성 변화를 진단하여 열 열화된 냉각수의 전기전도도 및 전기용량 특성을 평가하였다. 또한 각 시료에 대한 내전압 시험을 진행하여 열 열화와 절연파괴 특성의 관계를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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