Polyvinylalcohol (PVA)을 전해질 막으로 이용하여 위하여 가교제로서 sulfosuccinic acid (SSA)와 무기물 첨가제로 phosphotungstic acid (PWA), silicotungstic acid (SiWA) 등의 HPA (heteropolyacid)를 사용하여 PVA/SSA/HPA 복합막을 제조하였다. PVA/SSA/HPA 복합막은 HPA의 농도가 증가함에 따라 함수율은 감소하였으나 IEC값은 증가하는 경향을 나타내었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 XRD 분석 결과 HPA의 농도가 증가함에 따라 HPA가 복합막 속으로 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었으며 HPA로서 PWA보다 SiWA의 분산성이 우수하였다. TGA 분석결과 PVA/SSA 복합막은 가교 결합으로 인하여 PVA 보다 열안정성이 우수하였으며 복합막의 HPA의 농도가 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 메탄올 투과저항은 Nafion보다 현저히 우수하였으며 HPA의 농도가 증가할수록 메탄올의 투과도는 감소하였다.
전도성 고분자인 폴리아닐린은 여러 흥미로운 성질을 지니고 있어 많은 연구자들의 연구대상으로 주목받고 있다. 이런 성질 들로는 전도성, 전자파 차폐, 선택적 기체투과성 등이 있다. 이중 폴리아닐린의 기체투과성은 몇 가지 문제해결이 선행되어야 하지만 매우 높은 선택도를 나타내기 때문에 주목받고 있다. 그러나 너무 낮은 투과도를 나타내며 가공성이 좋지 않기 때문에 복합막이나 비대칭막의 제조에 어려움을 겪고 있다. 본 연구에서는 폴리아닐린의 기체투과량을 높이기 위해서 분자의 크기가 큰 도판트를 사용하고 이를 지지체위에 캐스팅한 복합막을 제조하여 기체투과성을 살펴보았다.
투과증발법은 상부에 액체공급액이 반투과막과 접촉하고 있고 하부에 진공에 가까운 낮은 압력을 걸어줌으로써 투과물이 수증기로 제거되는 막공정의 하나이다. 막을 통한 분리는 혼합물의 각 성분이 막내에서 다른 용해도와 확산도를 가지고 있기 때문에 발생한다. 이 공정의 지배적인 전달 메카니즘은 용해-확산 모델을 기초로 하고 있기 때문에 전형적으로 투과증발막은 대개 미세다공성 지지체에 얇은 선택성을 가진 재료를 입힌 복합막을 사용한다. 본 연구의 목적은 선택성을 가진 상부층막이 키토산인 복합막에서 지지체 구조의 영향을 살펴보고 키토산 복합막에 대한 물-에탄올 분리에 대해 최적의 모델을 찾는 것이다. 투과증발막소재로서의 키토산은 친수성기를 가지고 있으므로 물과 알코올의 분리에서 물만을 선택적으로 흡수하여 투과시키는 우수한 성능을 지니고 있으나 더욱 효과적인 막성능을 발휘하기 위해서는 지지체의 역할 및 막성능에 영향을 끼치는 여러 가지 인자들을 고려해서 막을 설계하는 것이 필요하다. 여기서는 상부층의 막두께, 지지체의 특성, 피드 농도 등을 변화시켜 가장 적당한 모델을 예측하였다.
양이온 교환막 연료전지 운전 중에 발생하는 하이드록시 라디칼에 의한 전해질 막의 산화분해를 효과적으로 방지하기 위해 유기물 라디칼냐��쳐를 도입하였다. 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 고분자를 이용하여 폴리페놀 화합물의 일종인 루틴을 도입하여 복합막을 제조하였고, 제조된 고분자 전해질 복합막은 함수율 및 이온전도도의 측정을 통하여 루틴이 전해질 막의 물리화학적 성질에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. 실제 연료전지 운전과 유사한 조건을 구현할 수 있는 과산화수소 폭로 가속화 평가장치를 이용하여 전해질 복합막의 산화안정성을 평가하였다. 루틴을 함유한 고분자 전해질 복합막은 이온전도도가 유지되면서 산화안정성이 향상된 결과를 보여주었다.
우수한 분획특성을 가지는 친수성 고분자인 poly(acrylonitrile) [PAN]을 막소재로 하여 상전환법(phase inversion method)으로 복합막의 지지층으로 사용될 지지막을 제조하였으며, 한외여과 실험을 통하여 지지막의 특성인 순수 투과도와 분획분자량을 측정하였다. 이 지지막 표면에 poly(acrylic acid) [PAA]를 dip-coating 시켜 열처리한 복합막을 제막하고 에탄올 수용액의 투과증발 분리특성을 고찰하였다. PAN 지지막의 UF 특성은 순수의 투과유속이 $0.17~31\textrm{mm}^3/m^{2} \cdot s \cdot Pa$, 분획분자량이 42,000~150,000의 막을 얻었다. 복합막의 투과유속과 분리계수는 지지막의 기공구조 변화에 상당한 영향을 받고 있음을 알 수 있으며, 지지층의 분획분자량의 증가에 따라 투과유속은 감소하였고 분리계수는 공급원액의 농도에 따라 약간의 변화를 보였다.
본 연구에서는 투과증발 공정에서 지지체에 따른 투과특성의 차이를 알아보기 위해 고분자 지지체 복합막과 세라믹 지지체 복합막을 제조하였다. 고분자 지지체로는 polyvinylidene fluoride (PVDF)를 사용하였으며 세라믹 지지체로는 $a-Al_2O_3$ 를 사용하였다. 활성층으로는 각각의 지지체에 고무상 고분자인 polydimethoxysilane (PDMS)를 코팅하였다. 제조한 복합막의 구조와 특성을 살펴보기 위해 SEM, contact angle, XPS로 분석하였으며, 이를 투과증발 공정에 적용하여 다성분계의 혼합용액에서 복합막의 지지체에 따른 투과 특성을 알아보았다. 투과 증발 실험 결과 세라믹 지지체 복합막의 투과 플럭스는 $250.87g/m^2h$로 고분자 지지체 복합막의 $159.64g/m^2h$ 보다 높은 투과 플럭스를 나타내었다. 그러나 선택도의 경우 고분자 지지체 복합막이 31.98로 20.66인 세라믹 지지체 복합막보다 더 높게 나타나는 것을 확인하였다.
현재까지 연료전지 전해질 막으로는 Nafion으로 잘 알려져 있는 perfluorosulfonic acid(PFSA)막이 주를 이루고 있다. 이 막들은 $80^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도의 연료전지에서 가장 좋은 성능을 보인다. PFSA 막들은 탄소-불소로 이루어진 사슬의 특성상 산화, 환원의 조건에서도 뛰어난 안정성을 보이며 이온 전도도가 0.1S/cm 이상으로 기존에 알려진 전해질 막들 중 가장 우수한 성능을 나타낸다. 하지만 연료전지의 작동온도가 $100^{\circ}C$ 이상의 높은 온도에서 는 막에 존재하던 수분이 제거되면서 수소이온 전도도가 떨어지며 기계적 물성도 떨어지는 문제점을나타낸다. $100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 연료전지를 작동시키면 양쪽의 전극에서 일어나는 촉매반응의 속도가 향상되며, 물의 끓는점 이상에서 작동되므로, 전지 내에서 다양한 상을 고려하지 않고 기화된 물만을 고려하여 설계를 할 수가 있다. 따라서 최근 이러한 고온/저가습 운전을 위 한 전해질 막의 개발을 위해 기존의 Nafion 막에 전도성 무기 입자를 도입하는 연구들이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전도성 무기 입자로서 $ZrO_2$나노입자를 합성하고, 이를 상용 10 wt.% Nafion 용액에 분산하여 solution casting 방법을 통해 $61{\mu}m$ 두께의 유기-무기 복합막을 제조하였다. 제조한 유기-무기 복합막의 성능 평가를 위하여 함수율, 이온 전도도, 당량무게 및 단위 전지를 이용한 전류-전압 곡선을 측정하여 상용 Nafion 112 막과 비교해 보았다. $ZrO_2$ 입자는 전도성이며 동시에 친수성을 나타내기 때문에 상용 막에 비하여 함수율 및 수소이온 전도도가 우수하게 나타났다. 복합막의 이러한 물성은 $100^{\circ}C$이상의 고온에서 전해질 막 내의 물 관리를 용이하게 한다. 단위 전지 운전 온도 $130^{\circ}C$, 상대습도 37%의 운전 조건에서도 상당히 우수한 전지 성능을 보임에 따라 고온/저가습 조건에서 상용 Nafion 112 막보다 우수한 막 특성을 나타냄을 확인하였다.
유리를 원료로 주형법에 의해 세라믹막을 제조하고, sodiumate, $S_3$-Al, $S_3$등의 실리콘 화합물을 침적시켜 세라믹-실리콘 복합막을 제조하여 이에 따른 기체 투과특성에 대해 연구하였다. 제조된 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 다공성 구조임을 알수 있었고, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 실리콘 화합물의 공극도입에 의한 치밀한 공극구조가 확인되었다. 세라믹막과 세라믹-sodiumate막의 경우 온도가 증가함에 따라 투과속도가 감소하고 압력에 따라 선형적으로 투과속도가 증가하였으며, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 온도가 증가함에 따라 투과속도가 증가하는 경향을 보였으며, 상대적으로 투과속도에 미치는 압력의 영향이 적었다. 투과속도는 세라믹막이 가장 빠르게 나타났고, 세라믹-sodiumate, 세라믹-$S_3$-Al, 세라믹-$S_3$ 복합막 순서였으며, 선택도는 이와 반대 경향을 보였다. 또한 침적을 통한 투과속도를 구하여 실제 복합막의 투과속도와 비교한 결과, $S_3$가 가장 큰 영향이 있음을 확인하였다. 투과 메카니즘의 변화에서 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 온도에 따라 투과기체의 투과도가 감소하는 Knudsen영역의 투과특성을 보였으나, 세라믹닉-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 이와 반대로 온도에 따라 투과도가 증가하는 activated 확산 메카니즘을 따르는 특성을 보였다.
막 생물 반응기(MBR)에서, 활성화 된 슬러지는 생물학적 성분을 분해하고 막 공정은 이 부유 물질인 박테리아를 분리시킨다. 그러나 MBR에서의 주요 문제는 '막 오염'이다. 이 리뷰에서는 '막 오염'을 극복하기 위하여 제시된 '복합막'을 논의하고 있다. '복합막'은 탄소 또는 비탄소 재료 포함하는 막으로 분류할 수 있다. 이 복합막의 친수성은 그래핀, 산화그래핀(GO) 및 탄소 나노 튜브 또는 그들의 변형 된 부분을 깨끗한 막에 도입시킬 때 향상된다. 이산화규소(SiO2) 또는 이산화티타늄(TiO2)과 같은 무기 물질 또한 막의 물 흐름을 증가시키기 위해 복합막 형성에 통합된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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