초음파는 다양한 산업 분야에서 널리 사용이 되고 있다. 그 중에 도전적인 분야로 전자부품의 냉각이 있다. 초음파 냉각 기술은 작동 유체로, 기존의 지구온난화를 유발하는 프레온 가스 대신에 Ar(아르곤), N2(질소) 등의 기체로 대체가 가능하다. 또한 움직이는 부품이 없어 높은 내구성을 가질 수 있다. 그러므로 이러한 환경 문제와 내구성 관점에서 초음파 냉각 장치의 개발이 필요하다. 본 논문에서는 설계와 제작 공정에 대하여 설명하고 있다. 이 시스템을 설계할 때, 냉각기 시제품을 이용하여 유효성 테스트를 수행하였다. 이 결과를 바탕으로, ANSYS 프로그램을 사용한 유한요소해석을 수행하였다. 반공진 주파수는 34.8 kHz로 예측이 되었으며, 이는 실험치인 34.6 kHz과 0.6 %의 오차로 잘 일치하였다. 또한 초음파 웨이브가이드의 반공진 주파수는 39.4 kHz로 예측이 되었고, 역시 실험치인 39.8 kHz과 1.0 %의 오차로 잘 일치함을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 볼 때, 개발된 초음파 웨이브가이드는 마이크로칩의 냉각에 활용 될 수 있을 것으로 보인다.
대나무를 원료로 탄화 및 활성화 온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄에 금속 구리와 금속 은을 담지시켜 금속 담지 대나무 활성탄을 제조하였다. 제조된 금속 담지 활성탄의 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐 대나무 활성탄의 재활용을 위하여 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 반응 온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa 변화 조건에서 하였다. 실험 결과, 대나무 활성탄 특성 분석에서 구리 담지 대나무 활성탄에서는 구리 담지량이 증가할수록 세공 부피와 표면적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 구리 담지 대나무 활성탄[BA(Cu)]이 대나무 활성탄[BA]에 비하여 반응속도가 향상되는 것을 볼 수 있었다. 그러나 은 담지 대나무 활성탄[BA(Ag)]은 반응이 억제되는 것을 볼 수 있었다. NO 반응에서의 활성화에너지는 80.5 kJ/mol[BA], 48.5 kJ/mol[BA(Cu)], 66.4 kJ/mol[BA(Ag)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.63[BA], 0.92[BA(Cu)]이었다.
본 연구에서는 기공의 크기가 큰 다공성 지지체를 $3{\sim}4{\mu}m$, 150 nm의 크기를 갖는 ${\alpha}$-알루미나 입자를 물과 실리카-지르코니아 용액에 각각 분산시키는 방법으로 표면 개질을 하였다. $3{\sim}4{\mu}m$ 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액을 이용하여 금속 지지체 및 알루미나 지지체에 코팅하였을 때, 코팅횟수가 증가할수록 지지체의 표면의 큰 기공이 감소하였고, 여기에 150 nm 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액으로 추가 코팅을 하면 작은 크기의 알루미나 입자가 기공 사이사이에 들어가면서 지지체를 좀 더 매끄럽게 개질하는 역할을 하는 것을 확인하였다. 특히 실리카-지르코니아 용액을 분산매로 하여 표면 개질을 한 경우, 알루미나 입자가 실리카-지르코니아 층에 촘촘하게 박힌 모양으로 고정이 되어 지지체 개질에 효과적임을 확인하였다. 이러한 방법으로 제조된 실리카-지르코니아 분리막의 기체투과도는 상온에서 각각 $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$이며 수소/질소 선택도는 Knudsen 분포를 보였다. 표면 개질된 지지체에 다양한 분리층을 형성하는 방법으로 무기 분리막 응용에 이용할 수 있을 것으로 예상된다.
폴리디싸이클로팬타디엔 (p-DCPD) 수지를 경화하기 위해 개환반응이 사용된다. 이 반응은 텅스텐계 촉매를 이용한 반응이기 때문에 질소 조건에서 반응이 진행되어야 한다. 왜냐하면, 텅스텐계 수지는 촉매독 현상이 발생될 수 있기 때문에 대기조건에서는 사용이 어려운 것으로 알려져 있다. 이러한 문제를 개선하기 위해 본 연구에서는 대기 조건에서 텅스턴 (W)을 촉매로한 p-DCPD 대해 프레스 성형법을 이용하여 수지를 경화시켰다. 프레스 성형을 통해 p-DCPD (W) 수지를 경화시킬 경우 기계적 강도가 향상되는 결과를 얻었으며, 이는 DCPD 성형 단계에서 발생되는 기체를 압으로 눌러 미세 기공의 발생을 줄였기 때문이다. 촉매 독 현상이 발생되는 것은 반응시간이 길 때에 발생되지만, 짧은 성형을 시도하는 프레스 성형에서는 촉매 자체로 인한 물성 저하가 발생되지 않았다. 궁극적으로 p-DCPD 성형을 위해 대기 조건에서 성형이 가능하였으며, 경화 시간, 압력 변수를 조절할 경우 기계적 물성이 향상을 확인하였다.
Poly(imide siloxane)(Si-PI)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합한 고분자를 사용하여 실리카가 함유된 탄소 분리막을 제조하였다. 고분자 혼합물의 열분해에 의해 제조 된 다공성 탄소 구조의 특성은 두 고분자의 미세 상 분리 거동과 관련이 있다. Si-PI와 PVP의 고분자 혼합물의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사 열량계를 사용하여 단일 Tg로 관찰되었다. 또한 $C-SiO_2$ 막의 질소 흡착 등온선을 조사하여 다공성 탄소 구조의 특성을 규명했다. Si-PI/PVP로부터 유도 된 $C-SiO_2$ 막은 IV형 등온선을 나타내었고 중간기공의 탄소 구조와 관련된 히스테리시스 루프를 가지고 있었다. 분자 여과 확인을 위해서, Si-PI/PVP의 비율과 열분해 온도 및 등온 시간과 같은 열분해 조건을 다르게 하여 $C-SiO_2$ 막을 제조하였다. 결과적으로, 120분 간의 등온 시간 동안 $550^{\circ}C$에서 Si-PI/PVP의 열분해에 의해 제조된 $C-SiO_2$ 막의 투과도는 820 Barrer ($1{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$)이었으며, $O_2/N_2$ 선택도는 14이었다.
기존의 Okamoto cavity를 변형시킨 WR-340 도파관을 사용한 cavity를 제작하고 고출력(2.45 GHz, 2 kW)의 헬륨, 질소 및 아르곤 마이크로파 플라즈마(MIP; Microwave Induced Plasma)를 성공적으로 형성시켰다. 플라즈마 생성의 주요한 요인들은 내부전도체의 직경과 내부전도체와 외부전도체간의 간격, 내부전도체 끝과 토치의 위치 등이 있으며 그 중 헬륨 마이크로파 플라즈마에 대하여 cavity의 디자인을 최적화시키고 그 특성을 조사하였다. ICP(Inductively Coupled Plasma)용 mini 토치와 자체 제작한 나선형흐름토치를 비교 연구한 결과, 헬륨 플라즈마 기체 흐름량은 약 25 L/min~30 L/min로서 서로 비슷하였다. 토치 상단부에 석영관을 덧씌워 공기유입을 막은 결과, 340 nm 근처의 NH분자선들이 없어지거나 감소하였다. 플라즈마의 온도 및 전자밀도를 측정한 결과, 4,350 K의 들뜸 온도와 $3.67{\times}10^{11}/cm^3$의 전자밀도를 얻었다. 이 값들은 기존의 다른 마이크로파 플라즈마와 비슷하거나 약간 작은 값이다. 고출력의 플라즈마로서 수용액을 직접 분석하는 것이 가능하였고 현재 Cl의 검출한계는 116 mg/L 수준으로서 아직 분석적인 최적화가 필요한 단계이다.
공기산화와 수증기 산화법에 의하여 Ti$O_{2-x}$박막을 만들었고, 알곤 기체속에서 $TiO_2$단결정을 환원하였다. Ti$O_{2x}박막의 전극 특성은 환원된 단결정 rutile의 특성과 거의 같았다. 산소가 용해된 전해질용액에서 측정된 Ti$O_{2-x}$전극들의 전류-전압 곡선으로 부터 음극전류의 peak는 -0.8V ~ -1.0V에서 나타났으며, 영볼트 근처의 Ti$O_{2-x}$전극들의 음극전류는 공기로 포화된 용액에서 보다 질소로 포화된 용액에서 더 크게 나타났다. 시간에 따르는 전류 (i)의 변화는 $i_0e^{-kt}$식에 의존하였고 이때의 속도상수(k)는 $k_0{[H^+]}^nexp(A{\eta}+\frac{E_a}{RT})$로 나타낼 수 있었다. 여기서 활성화에너지 Ea는 0.035~0.145V의 과전압에서는 4.6~4.8kcal/mole, 0.2~0.5V의 과전압에서는 1.6kcal/mole이고, 위식중의 n과 A는 0.035~0.145V에서 0.1과, 5.4~5.6/V, 0.2~0.5V에서는 0.04와 1.3/V이었다. 산소의 환원반응은 전체적으로 비가역 반응임을 알았다.
$La(OH)_3$를 공침제로 사용하여 해수중 흔적량 세 가지 원소를 동시에 부선시켜 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 인공해수를 사용하여 효과적인 부선을 위한 용액의 pH, 공침제의 양, 계면활성제의 종류와 양 등의 실험조건을 최적화시켰다. 부선하기 전에 Cr(VI)를 $NaBH_4$에 의하여 Cr(III)으로 환원시켜 크롬이 공침되도록 하였다. 해수시료 1.0 l에 $La^{3+}$를 가하고 용액의 pH를 9.8로 조절하여 $La(OH)_3$로 침전시키면서 흔적량 Co(III), Cu(II) 및 Cr(Ⅲ)이 공침되게 하였다. 부피 1:8의 0.5% sodium oleate와 sodium dodecylsulfate 에탄올 용액을 가하고 질소기체로 bubbling하여 침전들을 띄웠다. 뜬 침전을 분리해 내어 걸르고 씻은 다음 7.0 M $HNO_3$ 용액으로 녹여서 탈염수로 묽혀 25.0 ml가 되게 하였다. 분석원소들을 흑연료 원자흡수 분광광도법으로 정량하는데 인공해수로 표준용액을 만들어 검정곡선을 작성하였다. 이 방법을 동해와 서해의 물시료중 이들 원소분석에 응용하여 좋은 결과를 얻었다. 그리고 해수시료에 이들 원소를 일정량 첨가하여 얻은 회수율은 90.0% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.
침전 부선기술에 의해 물시료 중 극미량 비소의 분리 농축 및 정량에 관하여 연구하였다. 부유물질을 걸러낸 물시료 1.0l를 삼각 플라스크에 취하고 비소를 pH 8.5${\pm}$0.1에서 La(OH)$_3$ 침전과 함께 공침시켰다. 몰비 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하여 침전을 소수성으로 만든 다음, 부선용기에서 질소기체를 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압에 의하여 유리거르게에 정량적으로 걸러 모으고 작은 부피의 1.0M 황산으로 녹여서 탈이온수로 정확하게 25.00 ml의 표선까지 묽혔다. 농축된 비소를 아르신으로 발생시켜 silver diethyldithiocarbamate의 착물을 만든 다음 분광광도법으로 정량하였다. 검정곡선은 원래의 용액 중에서 20 ng/ml까지 직선성이 좋았다. 분석 결과는 캠퍼스 폐수와 강물 중에서 비소의 함량이 8.2 ng/ml 와 1.0 ng/ml임을 보여 주었고, 이들 시료에 일정량의 비소를 첨가하고 분석한 결과로부터의 회수율은 각각 93${\%}$와 90${\%}$이었다. 이로서 본 방법이 여러 가지 물시료 중의 극미량 비소 정량에 응용이 가능함을 결론지을 수 있었다.
수용액 시료 중 흔적량 수은[Hg(II)]을 공침-부선기술에 의하여 분리-농축하는 방법에 관하여 연구하였다. 물시료 1000ml에 0.1M Ce$^{3+}$ 용액 3.0 ml를 가하고, 1.0M NaOH 용액으로 pH를 11.0으로 되게 조절하여 Hg(II)를 Ce(OH)$_3$와 함께 공침시켰다. 0.1${\%}$ sodium oleate 용액 2.0 ml를 가하여 만든 소수성 침전을 질소기체로 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압 플라스크에 모으고 2.0M HNO$_3$ 5.0 ml 로 녹였다. 탈이온수로 용액을 묽혀 25.00 ml로 정확히 만들었다. Hg(II)의 함량을 냉증기-원자흡수 분광법으로 정량하였다. 정량과정에서 Ag$^+$, Br$^-$, I$^- $ 등의 간섭은 관찰되지 않았다. 고려대학교 서창캠퍼스의 폐수에서 Hg(II)의 분석결과는 1.98 ng/ml 이었고, 이 값에 대한 상대표준편차는 3.6${\%}$이었다. 또 이 폐수에 1.0과 2.0ng/ml의 Hg(II)를 첨가하여 분석한 회수율은 각각 95와 91${\%}$이었다. 이런 결과로부터 본 분석법이 물시료 중 흔적량 Hg(II)의 정량에 꽤 정확하고 재현성이 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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