ZnO 나노 구조는 화학적으로 안정하고 큰 엑시톤 에너지를 가지는 성질 때문에 청색 영역에서 작동하는 광전소자의 제작에 대단히 유용하다. ZnO 나노 구조중에서 ZnO 나노 입자는 UV 광탐지기 소자가 작동하는 영역에서 광반응이 매우 민감하여 연구가 많이 진행되고 있다[1]. 그래핀은 높은 전도도, 투명도 및 화학적, 열적 안정성이 뛰어난 독특한 물리적 특성을 가지고 있기 때문에 차세대 전자소자와 광전소자의 우수한 소재로 각광 받고 있다[2,3]. 본 연구에서는 UV 광탐지기에서 뛰어난 특성을 보이는 ZnO 양자점을 포함된 poly-N-vinylcarbazole (PVK) 층에 전기적 특성이 뛰어난 그래핀 층을 삽입하여 UV 광탐지기의 광전류를 향상 시키는 연구를 하였다. PVK 표면에 ZnO 양자점이 붙어서 형성되어 있는 모습과 그래핀 층에 PVK와 ZnO QD가 붙어있는 것을 투사 전자 현미경을 통하여 관찰 하였다. 전류-접압 측정을 하여 암전류와 광전류의 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 그래핀 층을 삽입한 광탐지기 소자에서 광전류가 향상되는 것을 알 수 있었다.
용액 삽입(solution intercalation) 방법을 이용하여 다양한 나노 필러들을 포함하는 poly(lactic acid)(PLA) 나노 복합체를 합성하였다. 유기화 반응 처리된 벤토나이트 점토(NSE), 옥타데실아민(ODA)을 산화 그래핀(GO)에 반응한 ODA-GO, 그리고 유기화 처리된 벤토나이트와 ODA-GO의 복합체인 NSE/ODA-GO 등이 PLA 복합체 필름을 얻기 위한 나노 필러로 각각 사용되었다. 3가지 나노 필러들은 0-10 wt%의 함량으로 사용되었고 PLA 복합체 필름들의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 산소 투과도 결과들을 서로 비교하였다. 투과전자현미경을 통하여 얻은 결과에서 NSE/ODA-GO 복합체는 약간 뭉쳐있었지만, NSE나 ODA-GO 등의 필러들은 PLA 매트릭스에 분산이 매우 양호하였음을 알 수 있었다. PLA 복합체 합성을 위해 사용된 3가지 필러 중에서, 열적 안정성에서는 NSE/ODA-GO가 가장 효과적이었지만, 기계적 인장 성질이나 산소 차단성에서는 각각 NSE와 ODA-GO가 가장 우수하였다.
본 연구에서는 에틸렌글리콜을 사용한 polyol reduction 방법으로 나노크기의 $Fe_3O_4$와 CuO가 각각 그래핀에 분산된 $Fe_3O_4$/graphene, CuO/graphene 복합체를 합성하였으며, 이를 리튬이차전지의 음극활물질로 사용한 전극의 성능을 평가하였다. 합성된 복합체의 물리적 특성은 SEM, XRD, TGA 등으로 분석하였으며, 반쪽전지를 제조하여 충/방전, cyclic voltammetry, 교류 임피던스 등의 전기화학적 특성평가를 수행하였다. 그래핀 표면에 분산된 금속산화물 나노입자들에 의한 용량증가 및 전기적 네트워크 향상 등의 효과로 $Fe_3O_4$/graphene 및 CuO/graphene 복합체의 전극성능이 그래핀 전극보다 우수하였다. 복합체의 경우 30회 충/방전 후에도 600 mAh/g 용량을 유지하였다.
그래핀은 슈퍼커패시터의 전극소재로서 이상적인 물리적/화학적 물성을 지니고 있지만, 실제 장치에 적용하기에는 그 전기화학적 성능이 충분하지 못하다. 본 연구에서는 높은 전기 전도성 및 고다공성을 지닌 다층구조의 그래핀을 생성하기 위해, 산화 그래핀을 가정용 레이저 조각기를 사용하여 환원하였다. 제작된 그래핀의 비정전용량을 향상시키기 위하여, 원자층 단위 증착법을 이용하여 의사커패시터 거동을 나타내는 VOx를 균일하게 증착하였다. 이는 XPS 분석을 통해 VOx/그래핀 복합체에서 다양한 상의 VOx를 관찰하였다. VOx/그래핀 복합체는 VOx가 없는 그래핀(~50 F/g)과 비교할 때 상당히 향상된 비정전용량(~189 F/g)을 보였다. 본 연구에서 소개한 에너지 저장 장치에 사용되는 그래핀 기반 전극의 제작 방법은 여러가지 제작 방법의 대안책 중 하나로 사용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 1축 extruder를 원사 압출 장비로 사용하여 재활용 폴리프로필렌(rPP)으로 3D 프린터용 원사를 제조하였고, 전기화학적 박리 그래핀을 rPP 대비 10, 20 wt%로 첨가하여 그래핀 복합체 원사를 제조하였다. 전기화학적 박리그래핀은 그 분산도가 우수하여 균일한 rPP/그래핀 복합체 원사 제조를 가능하게 하였다. 그래핀의 함량이 증가할수록 열분해 속도 등 열적 성능이 향상되었다. 기계적 물성 또한 rPP 대비 그래핀 함량이 10 wt%일 때 증가하였는데, 20 wt%에서는 오히려 기계적 물성이 감소하는 것을 볼 수 있었다. 제조한 원사들을 사용하여 상용 3D 프린터를 통해 3D 성형체를 성공적으로 제조할 수 있었으며, 폐플라스틱을 재활용하여 제조하였기 때문에 환경적, 경제적으로 이점을 가질 것으로 기대된다.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
케이지 구조의 POSS-$NH_3{^+}$를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-$NH_3{^+}$로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAA-grafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다.
본 연구에서는 $MnO_2$ 나노입자들이 기능화된 그래핀에 증착된 나노복합체를 제조하고 이의 우수한 전기화학적 특성을 순환전압전류법, 정전류 충전-방전법 및 임피던스 분석을 통하여 증명하였다. 환원된 그래핀 산화물의 표면 개질을 위하여 이온성 액체를 도입함으로써, 그래핀 시트들 간의 뭉침현상을 제어하고 $MnO_2$ 나노입자들의 성장부위를 제공하였다. 상기 제조된 $MnO_2/RGO$ 나노복합체는 전자주사현미경, 투과전자현미경, X선 광전자 분광기, X선 회절기를 사용하여 분석하였다. $MnO_2/RGO$ 전극의 전기화학적 특성은 $Na_2SO_4$ 전해액을 사용하여 3상 전극 시스템 하에서 분석실시하였다. $MnO_2/RGO$ 전극은 높은 비정전용량(251 F/g), 고속 충방전(80.5% 용량 유지율) 및 장수명 특성(93.6% 용량 유지율)을 나타내었다.
본 연구에서는 전극 활물질로서 그래핀-바나듐 산화물 복합체를 pH 1.8 조건에서 0.5M $VOSO_4$ 수용액을 이용하여 전기화학적 전착을 이용해 합성하였다. 전착공정 후 다공성 바나듐 산화물이 작업전극에 생성된 것을 SEM, XRD, XPS를 통해 확인하였으며 생성된 바나듐 산화물은 $V^{5+}$와 $V^{4+}$로 존재한다. 그래핀에 전착된 바나듐 산화물의 직경 약 100 nm의 나노로드로 이루어진 망상 구조는 전극과 전해질과의 접촉을 향상시킨다. 4000 초의 전착공정을 거친 그래핀-바나듐 산화물 복합체를 작업전극으로 하여 3전극 셀에서 전기화학적 특성을 평가한 결과 20 mV/s의 주사속도에서 $854mF/cm^2$의 높은 정전용량을 나타내었고 1000회 충방전 후 초기 용량의 53%가 유지되었다.
그래핀(graphene)은 $sp^2$ 탄소원자들이 벌집 격자를 이룬 형태의 2차원 나노시트를 의미하며, 높은 비표면적(이론치 $2600m^2\;g^{-1}$)과 우수한 전기전도도(전형치 $8{\times}10^5S\;cm^{-1}$) 및 기계적 강도로 인해 리튬이온전지의 음전극 활물질 및 초고용량 커패시터의 전극 활물질로서 사용 가능성이 높아지고 있다. 본 총설에서는 현재까지 알려진 그래핀 나노시트와 그래핀을 기반으로 하는 나노복합체의 제조법을 소개하고, 이를 리튬이온전지와 초고용량 커패시터의 전극소재로 적용하였을 때의 특성을 그 나노구조적 관점과 연관하여 논의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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