Linseed oil fatty acid(LOFA), phthalic anhydride(PAA) 및 maleic anhydride(MA), trimethylol propane(TMP)을 사용하여 기본적인 유장(oil length) 50%의 중유성 기본 알키드를 합성하고 trimethylol propane triacrylate(TMPTA)를 그라프트 공중합시켜 MA/TMPTA 변성 알키드 수지를 제조하였다. 수지의 산가는 MA 첨가량으로 제어하였으며, 수용화에는 N,N-dimethylethanol amine(DMEA)를 사용하였다. TMPTA의 첨가량 변화에 의한 분자량, 유리 전이온도, 수용화 후의 점성도 및 그라프트율을 측정하였으며, 가교도막의 경화온도별 겔분율 변화를 조사하였다. 또한 멜라민 수지 경화 도막의 내열성, 내자외선성, 내수성 및 저장 안정성을 측정하고, TMA/TMPTA 변성 알키드 수지의 물성과 비교하였다. TMPTA의 첨가량이 증가할수록 수용화 후의 점성도, 겔분율, 그라프트율 및 분자량이 증가하였으며, 유리 전이온도(Tg)는 감소하였다. 고형분 함량에 따른 점성도 변화는 고형분 30%일 때보다 40%일 때가 더 낮게 나타났으며, 중화도에 따른 점성도 변화는 중화도가 높을수록 낮은 점성도를 나타내썼다. 내열성, 내자외선성, 내수성은 MA/TMPTA 변성 알키드 수지가 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지보다 우수하였으나, 저장 안정성은 TMA/TMPTA 변성 알키드 수지가 우수함을 알 수 있었다.
열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TPE)는 학술적 기초 및 응용은 물론이고 산업적, 상업적으로 매우 중요한 유기 소재의 하나이다. TPE는 블록 공중합체뿐만 아니라 많은 다른 고분자분야에서도 중요한 한 영역으로 생각할 수 있다. 가황 고무가 갖고 있는 성질과 열가소성 플라스틱이 보이는 성질을 동시에 갖고 있기 때문이다. 또한 블록과 그라프트 공중합체, 이들 혼합물, 가황 물질에서 비롯된 일련의 성질을 보여주기 때문이다. 이 소재의 중요성은 출판되는 간행물(논문, 특허, 보고서 등)의 수에서도 알 수 있다. 'thermoplastic elastomer'를 키워드로, 열가소성 탄성체의 개념이 들어간 간행물의 숫자를 SciFinderScholar를 이용하여 조사한 결과, 1939년 ~ 2010년 7월 10일 사이에 18,508편에 이르렀으며, 특히 1990년 중반부터 그 숫자가 기하급수적으로 늘었다. 열가소성 플라스틱의 성질과 가교탄성체의 성질을 동시에 갖고 있는 TPE의 영역을 설명할 때 과학적, 기술적, 상업적인 관점을 모두 고려해야 한다. 본 보문에서는 TPE의 역사적인 관점을 먼저 설명하고, 화학적, 구조적 및 모폴러지 연구 동향을 다루고자 한다. 또한 주요 제조법과 현대적 분석 기술을 다룰 것이다. 이어 TPE의 성질과 가공성, 유기소재 사이에서의 입지와 응용에 대해도 분석한 후, 향후의 발전 방향에 대하여 논의하고자 한다.
본 연구에서는 리그닌 기반 다공성 탄소(lignin-based porous carbon; LBPC)를 수산화칼륨(KOH)으로 활성화할 때 온도가 비표면적과 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 리그닌과 acrylonitrile을 그라프트 중합으로 합성한 리그닌-polyacrylonitrile (PAN) 공중합체를 전구체로 하여 LBPC를 제조한 후 LBPC를 KOH로 600, 700, 800, 900℃에서 활성화하여 활성화 처리한 LBPC (KA-LBPC-6, 7, 8, 9)를 제조하였다. KA-LBPC의 표면 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 비표면적 분석을 통해 기공 특성을 파악하였다. 전기화학적 특성은 3전극 시스템으로 분석하였다. 실험 결과 SEM 사진상에서 활성화 처리에 의한 미세기공 형성을 관찰하였다. KA-LBPC-7의 비표면적은 2480.1 m2/g, 미세기공 부피는 0.64 cm3/g, 중기공 부피는 0.76 cm3/g으로 KA-LBPC 중에서 가장 좋은 기공 특성을 보였다. 전기화학적 특성 역시 2 mV/s의 주사속도에서 비정전용량이 151.3 F/g이었던 KA-LBPC-7이 가장 좋은 것으로 나타났다.
피혁 산업은 매년 여러 유형의 유해한 피혁 폐기물을 발생시킨다. 그중에서, 셰이빙 스크랩은 크롬이 함유되어 있어 재활용하기 어렵다. 최근에 셰이빙 스크랩을 이용한 흡착제, 충전제 및 가금류 사료와 같은 다양한 부가가치 제품생산에 활용될 수 있는 많은 연구 결과들이 발표되었다. 본 연구에서는 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출하고, 이들의 물성을 개선하여 새로운 소재로 사용될 수 있는 방법을 연구하였다. 먼저, 수산화나트륨을 이용하여 셰이빙 스크랩에 포함된 크롬을 제거하였다. 그리고 가수분해물을 제조하여 농축 및 저온 결정화를 통해 정제하였다. 정제된 콜라겐 펩타이드 농축물을 스프레이 드라이어를 이용하여 분말로 제조하였다. 추출 및 정제된 콜라겐 펩타이드와 methacrylic anhyride (MAA)를 반응시켜 이중결합을 도입하였으며, 1H 핵자기공명분광법으로 확인하였다. 다음으로, 개질화 콜라겐 펩타이드에 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA)와 레독스 중합하여 공중합체를 만들었으며, 적외선 분광분석으로 그라프트 여부를 정성적으로 확인하였다. 결론적으로, 본 연구를 통하여 피혁 폐기물인 셰이빙 스크랩으로부터 콜라겐 펩타이드를 추출한 후 일정한 처리를 통하여 새로운 친환경 재료로 전환할 수 있음을 확인하였다.
산업폐기물 중의 하나인 무기 금속화합물, Alnico를 1,3,5-trimethylcyclotrisilazane으로 표면 처리하여 충전제로 하고 EPDM에 maleic anhydride (MA)를 용융 중합법으로 그라프트시켜 제조한 말레화 EPDM과 ${\alpha},{\omega}$-bis(3-aminopropyl)polydimethylsiloxane을 공중합시켜 제조한 말레화 EPDM-polydimethylsiloxane공중합체(MEPDM-PDMS)와 EPDM 및 표면처리된 Alnico를 compounding하여 composite rubber를 제조하였다. EPDM/Alnico/MEPDM-PDMS 방진고무는 MEPDMPDMS와 EPDM을 중량비로 1 : 10으로 하고 또한 충전제의 함량을 EPDM에 대하여 25, 50 phrs로 그리고 개시제로 dicumyl peroxide (DCP)를 첨가하여 compounding시킨 다음 유압 고온 프레스로 가교시켜 제조하였다. 제조한 composite rubber의 열적특성을 측정한 결과 MEPDM-PDMS를 첨가하여 제조한 시료의 Tg가 EPDM만으로 제조한 고무보다 약간 낮은 $-33^{\circ}C$ 부근으로 나타났고 DMA의 측정결과 손실계수 tan ${\delta}$는 MEPDM-PDMS을 혼합한 경우가 더 크게 나타나는 것으로 보아 방진 특성이 우수함을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리프로필렌 (PP)과 에틸렌 비닐알코올 공중합체 (EVOH)의 블렌드에 있어 발생하는 상분리 현상을 방지하고자 PP에 itaconic acid (IA)가 그라프트 된 PP-g-IA 를 상용화제로 이용하였다. PP-g-IA 상용화제는 PP base에 IA의 투입량을 1, 2, 5, 10 wt.% 로 달리하면서 투입하여 제조하였으며, FT-IR과 $^1H$ NMR 분석을 통하여 성공적으로 PP에 IA가 그래프트 되었음을 확인하였다. 이 중 그래프트율이 1% 로 가장 높게 나타난 PP-g-IA 상용화제를 PP/EVOH 블렌드 연구에 적용하였다. 신규 상용화제가 적용된 PP/EVOH 블렌드는 SEM을 이용하여 모폴로지를 관찰하였고, DSC 와 UTM를 이용하여 열적 기계적 특성을 분석하였다. 분석 결과, PP-g-IA 상용화제는 PP/EVOH 블렌드의 계면접착력을 향상시키는 것으로 나타나 상용화제로써의 유효성이 확인되었다.
${\alpha},{\omega}$-Hydroxypropylpoly(dimethylsiloxane)은 ${\alpha},{\omega}$-hydrogenpolydimethylsiloxane을 allyl alcohol과 반응시켜 제조하였으며 이를 말레화 PE에 그라프트 시켜 MPE-g-PDMS 공중합체(MPES)를 제조하였다. MPES와 HDPE 및 4-ethoxybenzoic acid로 표면처리 된 MWCNT를 internal mixer에 가하고 $180^{\circ}C$에서 compounding하여 MPES/HDPE/EtO-CNT 복합체를 제조하였다. 열적특성을 측정한 결과 표면처리 된 CNT의 함량을 10에서 20 wt%로 증가시켜 제조한 MPES/CNT 복합체의 $T_m$은 132에서 $131^{\circ}C$로 약간 감소되었고 MPES/EtO-CNT 복합체의 경우 EtO-CNT의 함량을 10에서 20 wt%로 증가시킴에 따라 130에서 $129^{\circ}C$으로 약간 감소되었다. 또한 EtO-CNT를 사용하여 제조한 복합체의 경우 $120^{\circ}C$에서 전기저항이 급격하게 증가되어 PTC 현상이 나타났으며 또한 EtO-CNT의 함량을 10 wt%로 하여 제조한 복합체의 PTC intensity가 1.9로 가장 높게 나타났다.
크라프트 리그닌-polyacrylonitrile (PAN) 그라프트 공중합체의 전기방사 나노섬유매트를 열처리와 이산화망간($MnO_2$) 전기증착법을 이용하여 리그닌 기반 탄소나노섬유 매트(lignin based carbon nanofiber mat, LCNFM)로 제조하고, 슈퍼캐퍼시터용 전극소재(electrode)로의 응용가능성에 대하여 조사하였다. 전기증착 처리시간이 길수록 $MnO_2$-LCNFM 표면의 흡착되는 이산화망간양이 증가하였으며, 이에 따른 탄소나노섬유의 직경과 이산화망간 흡착층이 증가하였다. $MnO_2$-LCNFM 전극의 전기 화학적 특성을 순환전압전류측정(cyclic voltammetry)을 통해 평가하였고, 최대 $168.0mF{\cdot}cm^{-2}$의 비축적용량을 보였다. $MnO_2$-LCNFM를 이용하여 $H_3PO_4$/Polyvinyl alcohol 겔 전해질로 제작한 하이브리드 슈퍼캐퍼시터(hybrid supercapacitor)는 약 90%의 전기용량 효율(capacitance efficiency)을 보였으며, 1,000회의 충 방전 시험에서 안정적인 거동을 나타냈다.
메조포러스 공극구조를 갖는 광촉매 멤브레인은 다양한 환경기술에 적용될 수 있다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 층을 형성시킨 광촉매 반응기용 세라믹 멤브레인을 개발하고 이를 염색용액 처리에 적용하였다. 높은 공극률과 균질성을 지닌 $TiO_2$ 광촉매층을 그라프트 공중합체를 사용하여 제조하였다. 멤브레인은 광촉매 반응기와 멤브레인 여과를 결합시킨 하이브리드 광촉매 반응기에 성공적으로 적용하였다. 실험결과 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층이 $Al_2O_3$ 지지체에 형성되었다. $TiO_2$ 층 형성 후 제조된 세라믹 분리막의 순수 투과도는 형성된 광촉매 층 저항으로 감소하였다. 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층은 UV 결합 시 5시간 안에 완벽한 염색용액 분해를 달성시킬 수 있었다. 광촉매 멤브레인의 염색용액 분해는 Langmuir-Hinshelwood 흡착 모델로 잘 설명할 수 있었다. 또한 $TiO_2$ 층이 고정화된 세라믹 멤브레인의 model Congo Red에 대한 1차 속도상수는 $Al_2O_3$ 지지체 단독인 경우에 비해 약 6배 정도 큰 값을 나타내었다(0.0081 vs. $0.0013min^{-1}$).
말레인산 무수물을 그라프트시킨 폴리프로필렌(PP-g-MA)을 폴리아마이드 66(PA 66)/PP-g-MA 이원 블렌드 및 PA 66/polypropylene(PP)/PP-g-MA 삼원블렌드에 한 성분 및 상용화제로 각각 사용하였다. 본 연구는 이원 및 삼원블렌드 사이의 여러가지 물성의 차이를 조사하는 것이다. 평가된 물성으로는 인장강도, 굴곡탄성율. 열변형온도, 충격강도, 용융흐름지수 그리고 전단속도 증가에 따른 점도변화가 포함된다. 이원 블렌드의 충격강도는 모든 조성에서 삼원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PA 66 말단의 아민 그룹과 PP-g-MA의 산 무수물이 반응하여 이미드(imide) 그룹이 형성되어 PP-g-PA 66 공중합체의 합성이 분자량을 증가시키고 이 반응이 삼원 블렌드에서 보다 이원 블렌드에 더 많이 일어나는 것에 기인하는 것이다. 삼원 블렌드계의 경우 대부분의 물성이 이원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PP의 물성이 PP-g-MA의 물성보다 우수하기 때문이다. 충격에 매우 강한 70/30(PA 66/pp-g-MA) 및 80/20 조성의 이원 블렌드는 가공성이 나빠 상업적 응용에는 불리하다. 따라서, 상업적 응용에는 낮은 용융점도를 보이는 삼원 블렌드를 사용하는 것이 추천된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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