[ $50/50 vol\%$ ] LSM-YSZ의 양극은 콜로이드 증착법에 의해 YSZ 전해질상에 증착하였다. 양극 특성은 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 고찰하였다. LSM-YSZ양극의 제조 조건에 따른 영향을 관찰하였으며, 그 영향에 대한 개선책이 고체산화물 연료전지의 성능향상을 위해 제시되었다. 임피던스에 대한 온도, YSZ전해질로의 양극 접착에 대한 표면 오염, 사용하는 Pt 페이스트, 미세구조에 대한 곡표면에 가해진 연무질 분사기술과 셀과 셀의 변동성에 대한 영향들은 각각 $900^{\circ}C$ 측정, YSZ표면 연마, 일단의 Pt페이스트 사용, 평편한 YSZ판의 사용과 일관된 절차와 기술의 사용에 의해 해결되었다. 이때 재현성 있는 임피던스 스펙트럼들이 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌고, $900^{\circ}C$에서 (공기)LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ(공기) 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호로 구성되었다. 또한 LSM-YSZ 양극의 임피던스 특성은 촉매층, 양극 조성, 인가 전류 등과 같은 실험 조건들에 의해서도 영향을 받았다.
다공성 NiO-YSZ 기판위에 전착법(EPD; Electrophoretic Deposition)법과 담금(Dip-coating)법에 의해 음극지지형 고체연료전지용 이트리아 안정화 지르코니아 박막 제조법을 연구하였다. 이를 위해 슬러리 농도 및 시간에 따른 박막의 무게, 박막의 결함 및 미세구조변화에 영향을 주는 제조조건들을 살펴 봄으로써 전착법과 담금법의 차이를 보았다. 담금법에서는 막생성 초기인 30초까지 막의 무게가 증가하지만 그 후에는 탈락이 일어나 시간을 증가하여도 막의 무게가 오히려 감소하였다. 전착법에서는 임계 인가전류 이상에서 시간에 따라 막의 무게가 증가하고 균일하고 치밀한 막이 형성하였다 전장이 매우 낮은 0.035 mA/$cm^2$ 의 정전류를 120초 이상 장시간 인가하면 막의 흘러내림(sagging)으로 인한 결함이 발생하였다. 전착법에 의해 균일하고도 치밀하게 가스 누출성이 없는 음극지지형 고체산화물 연료전지에 적합한 전해질 박막을 제조할 수 있었다.
흑연 및 카본계 재료는 층상구조 내부로 리튬이온을 가역적으로 intercalation /deintercalation시킬 수 있는 특성을 지니고 있다. 리튬이온이 intercalation된 카본의 전기화학적 퍼텐셜은 리튬금속에 가까운 값이므로, 리튬이온전지의 부극용 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 petroleum pitch를 열분해시킨 후, 700~$1300^{\circ}C$의 서로 다른 온도에서 각각 3시간 동안 열처리한 카본을 사용하였다. XRD 측정 결과, 카본의 결정성은 열처리 온도와 함께 증가하였다. 충방전 특성 시험 및 전해질과 카본전극 표면 사이의 계면 반응특성은 각각 0.1C의 속도로 정전류법에 의한 충방전 시험과 순환전압전류법(CV)에 의해 평가하였으며, 열처리 온도와 충방전 횟수에 따른 용량과의 관계에 대하여 논의하였다. 가역용량(reversible capacity)은 열처리 온도가 증가함에 따라 $1000^{\circ}C$까지는 증가하지만, 그 이상의 온도에서는 약간 감소하는 경향을 보였다. 또한, 충방전 횟수가 증가할수록 충전용량은 감소하지만, 가역특성(reversibility)은 향상되었다.
종래의 흑연 위주 연료전지 분리판 개발되어 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 배기 가스 배출, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 낮은 가스 투과성, 낮은 무게, 쉬운 가공, 낮은 제조비용이다. Thin film Cr 장비로 저항가열 furnace, sputter 등이 사용된다. 연료전지 분리판의 고전도도, 내부식성 보호막의 고속 증착을 위한 새로운 증착원으로 스퍼터 - 승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 금속 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 유도 결합 플라즈마를 이용하여 승화증착 시스템을 사용하여 OES (SQ-2000)와 QMS (CPM-300)를 사용하여 $N_2$ flow에 따른 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화증착 시스템을 사용 하여도 균일한 공정을 하는 것을 확인 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 특성을 분석하였다. MID (Multiple Ion Detection) mode에서 유도결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 장비를 사용하여 CrN thin flim 성장시켰고, deposition rate은 44.8 nm/min으로 얻을 수 있었다. 또한 $N_2$의 유량이 증가할 수록 bias voltage가 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. OES time acquisition을 이용한 공정 분석에서는 $N_2$ 유량을 off 하였을 때 Ar, Cr의 중성 intensity peak이 상승하였고, 시간 경과에 따라 sublimation에 의한 영향이 없는 것을 확인 할 수가 있었다. XRD data에서는 질소 유량이 증가함에 따라 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인할 수가 있었다. 결정배향성과 Morphology는 다결정 재료의 경도에 영향을 주는 인자이다. CrN 결정 구조의 경우는 (200)면이 경도가 제일 높은데 (200)면에서 성장한 것을 확인 할 수 있었다. 잔류가스 분석 결과로는 일정한 Ar의 유량을 흘렸을 때 $N_2$의 변화량이 비례적인 경향이 보이는 것을 확인 할수 있었다. 또한 $N_2$가 흐르면서도 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 시스템을 사용하면 일정한 공정을 하는 것을 확인 할 수 있었다. 질소의 분압이 유량에 따라서 $3.0{\times}10^{-10}$ Torr에서 $1.65{\times}10^{-9} $Torr까지 일정한 비율로 증가한다. 즉, 이 시스템으로 양산장비 설계를 하여도 가능 하다는 것을 말해준다.
고온수증기 전기분해의 양극물질로 이용될 수 있는 $(La_{0.8}Sr_{0.2})_{0.95}MnO_3$/yttria-stabilized zirconia(LSM/YSZ) 복합체 전극을 x-ray diffractometry, scanning electron microscopy 그리고 galvanodynamic, galvanostatic polarization method로 연구하였다. 이런 목적으로 perovskite-type의 LSM 물질은 공침법을 이용하여 제조하였으며, 8 mol% YSZ와 몰분율을 달리하여 복합체 전극을 합성하였다. LSM/YSZ 복합체 전극은 평판의 YSZ 전해질에 LSM/YSZ 복합체를 스크린 프린팅 후 $1,100^{\circ}C$에서 열처리 코팅하여 제조하였다. 실험결과로부터 LSM/YSZ 복합체 전극의 전기화학적 특성은 전극을 이루는 삼상계면의 구조와 전기분해 온도에 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
실리콘(Si) 활물질은 낮은 전위와 높은 에너지 밀도를 가지고 있어 현재 활용되고 있는 흑연을 대체할 수 있는 소재로 기대되고 있다. 그러나 반복적인 충, 방전 과정 중 부피 팽창으로 인한 실리콘 입자의 붕괴와 지속적인 전해질 분해 반응이 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 실리콘 음극에 대한 효과적인 바인더로서 가교 결합이 가능한 Castor oil 기반의 수분산 폴리우레탄을 제조하였으며(CWPU), 이를 다량의 Oxirane 작용기를 가진 Tris(2,3-epoxypropyl) isocyanurate (TGIC)와 결합시켜 기계적으로 안정한 3차원 네트워크 구조를 형성하였다. CWPU-TGIC 바인더로 제조된 실리콘 음극은 안정적인 장기 수명 특성뿐만 아니라 우수한 방전 용량을 나타내었다. 이러한 결과는 CWPU-TGIC 바인더가 장기간 반복되는 충, 방전 과정 동안 실리콘 음극의 큰 부피 변화를 효과적으로 완화하는 것으로 분석되었다. 본 연구 결과는 실리콘 음극의 전기화학적 특성을 향상시키기 위한 효과적인 친환경 바인더의 가능성을 제시한다.
본 논문에서는 얇고 유연한 평면 슈퍼 커패시터(PSC)를 스크린 인쇄된 탄소 전극에 폴리아닐린(PANI)을 코팅하여 제작하였습니다. 스크린 프린팅 방법을 사용하여 유연한 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 탄소 잉크를 코팅한 후 희석 중합 법을 사용하여 탄소 표면에 PANI 박막을 코팅하였습니다. 서로 맞물린 구조의 얇은 유연한 PANI 전극을 폴리머겔 전해질로 조립하여 평면 모양의 슈퍼 커패시터(PSC) 장치를 만들었습니다. 상기 제조된 PANI/PSC는 매우 얇고 유연 하였으며, 10 mV/s에서 409 µF/cm2의 높은 면적 정전용량을 나타내었습니다. 이 값은 500 mV/s에서 원래 값의 46%로 유지되었습니다. 유연한 PANI/PSC는 180°의 구부러진 상태와 100번째의 반복적인 피로도 테스트에서도 82%의 높은 정전 용량 유지를 보여주었습니다.
본 연구에서는 PF6를 음이온으로 하며, 이미다졸리움 계열의 양이온을 변화시키면서 2종의 소수성을 띠는 이온성 액체 전해질을 합성하였다. 합성한 이온성 액체는 1-benzyl-3-butylimidazolium hexafluorophosphate [BzBIM]PF6와 1-pentyl-3-butylimidazolium hexafluorophosphate [PBIM]PF6이며 이들 각각의 구조는 푸에리에 변환 적외선 분광기와 핵자기공명 분광기를 이용하여 분석하였다. 이와 함께, 합성한 이온성 액체 전해질의 물리적(점도, 이온전도도, 열적 안정성) 및 전기화학적 특성을 조사하고 비교 분석하였다. 그 결과, [BzBIM]PF6의 경우 [PBIM]PF6와 다르게 이미다졸리움 양이온에 π-π 분자 간 결합이 강하게 존재하는 벤질링 기능기를 가지고 있어서 열적 및 전기화학적 특성에서 더 우세한 안정성을 보여주었다.
Graphene oxide를 ZnCl2:NaCl 전해질과 함께 교반한 후 순환 전압전류법에 의해 전기화학적으로 제막하여 유기태양전지용 전자수송층 제막과정을 단순화하고 이를 갖는 유기태양전지를 제작하였다. 소자의 구조는 FTO/ZnO:graphene 전자수송층/P3HT:PCBM 광활성층/PEDOT:PSS 정공수송층/Ag이다. ETL의 형태 및 화학적 특성은 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), 라만 분광법으로 확인하였다. XPS 측정결과 ZnO 금속산화물 및 탄소결합이 동시에 확인되었고, 라만 분광법에서 ZnO와 graphene 피크를 확인하였다. 제작한 태양전지의 전기적 특성을 솔라시뮬레이터로 측정하였고 0.05 V/s의 속도로 2회 제막한 ETL 소자에서 1.94%의 가장 높은 광전변환효율을 나타내었다.
Recently, the use of stable lithium nanostructures as substrates and electrodes for secondary batteries can be a fundamental alternative to the development of next-generation system semiconductor devices. However, lithium structures pose safety concerns by severely limiting battery life due to the growth of Li dendrites during rapid charge/discharge cycles. Also, enabling long cyclability of high-voltage oxide cathodes is a persistent challenge for all-solid-state batteries, largely because of their poor interfacial stabilities against oxide solid electrolytes. For the development of next-generation system semiconductor devices, solid electrolyte nanostructures, which are used in high-density micro-energy storage devices and avoid the instability of liquid electrolytes, can be promising alternatives for next-generation batteries. Nevertheless, poor lithium ion conductivity and structural defects at room temperature have been pointed out as limitations. In this study, a low-dimensional Graphene Oxide (GO) structure was applied to demonstrate stable operation characteristics based on Li+ ion conductivity and excellent electrochemical performance. The low-dimensional structure of GO-based solid electrolytes can provide an important strategy for stable scalable solid-state power system semiconductor applications at room temperature. The device using uncoated bare NCA delivers a low capacity of 89 mA h g-1, while the cell using GO-coated NCA delivers a high capacity of 158 mA h g−1 and a low polarization. A full Li GO-based device was fabricated to demonstrate the practicality of the modified Li structure using the Li-GO heterointerface. This study promises that the lowdimensional structure of Li-GO can be an effective approach for the stabilization of solid-state power system semiconductor architectures.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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