• 월간산업보건
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• 통권270호
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• pp.50-51
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• 2010

• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.228-235
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• 2015

본 연구는 지하수 중 라듐(²²⁶Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. ²²⁶Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, ²²⁶Ra과 딸핵종인 ²¹⁴Bi과 ²¹⁴Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 ²¹⁴Bi와 ²¹⁴Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 ²²⁶Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
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• 한국환경과학회 2008년도 추계학술발표회 발표논문집
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• pp.248-251
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• 2008

일반적으로 phthalate esters의 전처리방법에는 액액추출법(liquid-liquid extraction), 고상추출법(Solid-phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid-phase micro extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 SPE를 이용하여 간편하고 정확성이 높으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 검출감도 측면에서 phthalate esters의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적인데 이번 연구에서 사용한 BSTFA/TMCS는 비교적 쉽고 빠르게 유도체 화할 수 있다는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.05$\sim$0.5 $\mu$g/L 정도로 높고, 4-nonyl phenol을 제외하고 80% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 phthalate esters, phenols의 효율적인 동시분석이 가능함을 알 수 있다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
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• 한국환경과학회 2008년도 추계학술발표회 발표논문집
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• pp.272-274
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• 2008

일반적으로 프탈레이트 에스테르의 전처리방법에는 액액추출법(Liquid Liquid Extraction, LLE), 고상추출법(Solid Phase Extraction, SPE), 고상미세추출법(Solid Phase Micro Extraction, SPME) 등의 분석방법이 있다. 그 중에서 본 연구에서는 간편하고 정확성이 높은 SPE를 이용하였으며, 적은 양의 유기용제를 사용하여 전처리함으로써 2차적인 환경 오염을 줄일 수 있다는 점에서 다른 전처리 방법보다 유용하다고 할 수 있다. 또한 프탈레이트 에스테르의 경우는 구조적으로 안정적인 편이나 페놀류의 경우 hydroxy group 때문에 GC/MS 분석시 유도체화 과정이 필수적이나 이번 연구에서는 HPLC를 이용하므로 별도의 유도체화의 번거로움 없이 바로 분석할 수 있는 이점이 있다. 더 많은 연구가 필요하겠지만 앞서서의 결과에서도 알 수 있듯이 전반적으로 검출한계가 0.1$\sim$0.5$\mu$g/L 정도로 높고, 82% 이상의 양호한 회수율을 나타낸 것으로 미루어 보아 극미량 분석이 아닌 이상, 산업체에서 HPLC의 이용이 더욱 유리할 것이라고 사료된다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권12호
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• pp.906-917
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• 2013

본 연구에서는 고상 미세추출법(HS-SPME)을 적용하여 대기환경시료 중 VOCs 분석을 위한 응용성을 평가하고자 하였다. 광범위한 VOCs 검출을 위한 최적 HS-SPME 분석 조건(CAR/PDMS fiber, 30분 시료노출, 도출된 분석조건)에서 VOCs의 검출 한계 농도는 저분자량 화합물인 경우 1~3 ppbv 내외였고, BTEXs 계열 화합물들의 경우에는 0.0005 ppbv 이하의 매우 낮은 농도까지 검출 가능하였다. 다만 fiber들 간의 흡착효율 재현성 평가결과, 동일 fiber에 대하여 1~9.2% (n = 3), 서로 다른 fiber들에 대하여서는 5.9~13.5% (n = 5)의 오차를 보였다. 도출된 분석조건을 이용하여 매립지 가스 중 BTEX를 포함한 35여종의 VOCs를 성공적으로 정량분석하였다.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.219-224
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• 2016

A sensitive method to detect trace anions in hydrofluoric acid (HF) by solid-phase extraction (SPE) clean-up and ion chromatography (IC) was described. Fluoride in HF solution was eliminated with solid-phase extraction, and residual fluoride, acetate, chloride, bromide, nitrate, phosphate and sulfate were consecutively separated with IC. The SPE parameters (selection of adsorbent, sample volume and pH, elution solvent and its volume) were optimized and selected. The removal effect of fluoride in HF solution was the best on Oasis WAX column, and the optimum conditions (1.0 mL of 25 % HF solution and 50 mM ammonium acetate 5 mL as elution solvent) were established by the variation of parameters. Under the established condition, the method detection limits of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate were 0.04~0.30 µg/L in 25 % HF solutions (w/w) and the relative standard deviation was less than 5 % at concentrations of 20.0 and 40.0 µg/L. The concentrations of anions in a 25 % HF had detectable levels of 4.2 to 47.5 µg/L. The method was sensitive, reproducible and simple enough to permit the reliable routine analysis of anions in HF solution used in the process of producing semiconductors.

• 수산해양기술연구
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• 제25권3호
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• pp.143-153
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• 1989

산화물 초전도체에 있어서 고천이 임계온도를 갖는 미소영역을 추출하여 이를 분석하기 위하여 La-Ba-Cu-O 계, Y-Ba-Cu-O 계 및 Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O 계의 초전도체를 고상법 및 nitrate solution method로 제조하였다. 제조된 시료들에 대해서 x선회절분석과 저항을 측정하였다. 이들 시료 중에서 고천이온도를 나타내는 미소부분을 Meissner효과를 이용한 추출법으로 분리 해내고 EDAX로 이를 분석하였으며, 이들 결과를 요약하면 다음과 같다. nitrate solution method를 적용하면 YBCO계에 있어서 비교적 단시간에 치밀한 미세조직을 갖는 천이 온도 90K의 초전도체를 제조할 수 있다. Meissner효과를 이용하여 고천이온도에서 추출해낸 미소영역의 EDAX분석 결과는 고상법을 사용한 YBCO-23S와 nitrate solution method으로 제조한 YBCO-23N 및 YBCO-36N 에서는 초기의 조성과 거의 같았으며, 고천이 온도에서 추출된 미소영역은 조성보다는 산소 결함의 차이에 기인한 것으로 생각된다. 공침법으로 제조한 YBCO-23NA 에서는 과도한 Ba의 조성을 보였으며, 천이온도 100K 인 Bi계에서는 약한 반자성효과 때문에 추출이 불가능하였다.

• 분석과학
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• 제6권4호
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• pp.375-381
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• 1993

생체시료 중 ${\beta}$-blockers의 동시분석을 위한 시료 전처리 과정에서 고상추출법을 사용하기 위해 4가지 흡착제의 흡착 및 탈착 효율을 조사하였다. 용출 용매로서 methanol을 사용하였을 때 Chromosorb 107이 가장 높은 회수율을 보였다. ${\beta}$-Blockers의 breakthrough 조사를 하여 Chromosorb 107 컬럼의 우수한 흡착 및 탈착 성질을 혈청 중 2~8 ppm 농도 범위의 ${\beta}$-blockers를 동시에 고상추출하는 데 Chromosorb 107/methanol의 유용성을 조사하였다.

• 대한화학회지
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• 제48권1호
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• pp.7-11
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• 2004

• 대한화학회지
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• 제52권3호
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• pp.239-248
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• 2008

활성탄소섬유(ACF; activated carbon fiber)를 흡착제로 사용한 고상추출법(SPE; solid phase extraction)으로 수용액 시료 중에 존재하는 특정화학물질(schedule chemicals)의 분석법을 연구하였다. 본 연구에 사용된 특정화학물질은 화학작용제류의 가수분해 생성물과 유사작용제로 사용되는 알킬포스포네이트류, 티오디글리콜 등 14종이었다. 분석을 위한 추출물의 실릴 유도체화 반응에서 피리딘을 사용하여 특히 3-quinuclidinol의 유도체화 반응 효율을 높일 수 있었다. 물 시료에서 아민류의 추출 회수율을 개선하기 위하여 SPE-ACF 튜브에 시료를 부하하기 전에 5% triethylamine/MeOH(1 mL) 용액으로 SPE-ACF 튜브를 세척한 후에 시료를 SPE-ACF에 부하하는 방법으로 추출 회수율을 증대시킬 수 있었다. 이 연구를 통해서 수용액 시료에서 특정화학물질을 신속히 검출할 수 있는 최적 조건을 선정하였다.