경화제의 사슬길이와 화학구조 차이가 반응특성, 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 선형구조를 가지고 양쪽 막단기에 에폭시기를 갖는 범용 에폭시수지인 DCEBF를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 EDA와 HMDA로 각자 1:1 당량비로 혼합하여 예비 및 후 경화조건으로 경화하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는 것으로 밝혀졌다. 즉, 주쇄의 길이가 짧은 EDA 경화계는 길이가 긴 HMDA 경화계보다 열안정성, 밀도, 부피수축(%), 유리전이온도, 인장탄성률 및 인장강도, 굴곡탄성률 및 굴곡강도의 값이 높게 나타났고, 반면에 최대발열온도, 에폭시기의 전환률, 선팽창계수의 값은 낮게 나타났다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 공간구조 형성과정에서 packing capability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다. 굴곡 파단 특성은 굴곡탄성률과 굴곡강도와 밀접한 관계를 나타내었다.
에폭시 수지는 여러 산업분야에서 다양한 구조물의 접합과 제조에 사용된다. 구조물의 안전성과 접합재료의 최적 성능 확보를 위해서는 에폭시 수지의 경화 과정 모니터링 기반의 공정 제어가 요구된다. 광섬유 센서는 실과 같은 형태적 특징으로 인해 에폭시 수지의 경화 모니터링에 적합한 센서이다. 본 연구에서는 광섬유 브래그 격자 센서(fiber Bragg grating, FBG)를 이용하여 에폭시 수지의 경화 모니터링 연구를 수행하였다. 실제 실험을 통해, FBG를 기반으로 에폭시 수지의 경화과정에서 에폭시의 부피 수축에 의해 센서에 가해지는 변형률을 측정하고 온도의 변화에 의한 신호 변화를 보정하여 경화과정에서 발생하는 변형률의 정확한 모니터링이 가능함을 확인하였다. 추가적으로, 두 가지 에폭시 수지의 경화도 과정을 비교 분석하여 에폭시 종류에 따른 경화과정의 차이를 확인하였다. 결론적으로 FBG 센서가 에폭시 수지의 경화도 모니터링에 유용하다는 점을 확인하였다.
UV 경화에 사용되는 poly(ethylene glycol 400) dimethacrylate(PEGA400DMA)와 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)를 사용하여 모노머(monomer)의 종류에 따른 경화거동과 광개시제의 양과 온도에 따른 경화 거동을 photo-DSC를 사용하여 살펴보았다. Ethylene glycol의 단위길이가 늘어날수록, 광개시제의 양이 증가할수록, 반응 온도가 높을수록 경화속도가 빠르게 일어났다. 또한 PEG400DMA의 반응속도가 EGDMA보다 느리게 나타났지만 전환률은 높게 나타남을 알 수 있었다.
유무기 하이브리드 나노 물질인 polyhedral oligomeric silsesquioxane(POSS)를 첨가한 diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) 에폭시/방향족 아민계를 다양한 경화온도에서 등온으로 반응시킨 후 유리전이온도($T_g$)와 전환율(${\alpha}$)을 DSC를 이용하여 측정하였다. 등온 경화시간에 따른 $T_g$의 변화 데이터를 임의로 설정된 기준 온도에서 수평 이동시켜 반응초기에 해당하는 속도우세 구간에서 서로 겹치게 하여 이때 필요한 이동 인자를 구하였으며, 이를 이용하여 활성화 에너지를 결정하였다. 또한 POSS가 $T_g$ 및 ${\alpha}$에 미치는 영향을 조사하였으며 이들의 관계를 알기위하여 DiBenedetto식을 이용하여 분석하였다.
피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.
현재 자동차용 소재 및 기계부품에 폭넓게 이용되는 SCM415강의 플라즈마 침탄 특성을 연구하기 위해 가스조성, 압력, 전류밀도, 온도 및 시간을 변수로 사용하였다. 가스조성의 경우 저합금강에서는 수소 가스 효과보다 메탄가스에 의해 주로 침탄특성이 좌우되며 메탄가스 100%일 때 시편 내의 모든 방향에서 경화층 분포가 일정하고, 최대의 유효경화깊이를 얻을 수 있었다. 가스압력이나 플라즈마 전압이 상승할 때 전류밀도가 상승하게 되는데, 이에 따라 최표면의 탄소농도가 증가되어 강의 유효경화깊이는 증대되었다. 침탄 온도일 경우 적어도 85$0^{\circ}C$이상되어야 유효경화깊이를 얻을 수 있었고, 온도가 상승할수록 유효경화깊이의 증가를 나타내어 침탄 효과가 우수하였다. 탄소의 확산 깊이는 침탄 시간의 제곱근에 비례하는 것으로 나타났다. 플라즈마 치탄한 강의 피로강도를 평가한 결과 열처리하지 않은 시편이나 재가열처리한 시편에 비해 높은 피로강도를 나타내었다.
본 연구에서는 DDS로 경화된 4관능성 에폭시 (TGDDM)/폴리아마이드이미드 (PAI) 블렌드의 PAI 함량에 따른 블렌드계의 열적, 기계적 및 형태학적 특성에 대해 연구하였다 경화된 시편의 경화거동과 열안정성은 DSC와 TGA로 각각 조사하였다. 또한 $K_{IC}$ 는 UTM을 사용하여 측정하였으며, TGDDM/PAI 블렌드의 상거동과 최종 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 그 결과 PAI 함량이 증가할수록 경화온도와 경화활성화 에너지는 감소하였다 경화온도와 경화활성화 에너지의 감소는 PAI 주쇄의 2차 아민이 co-initiator로서 사용되었기 때문인 것으로 사료된다. 그러나 분해활성화 에너지와 $K_{IC}$ 값은 각각 PAI 함량 5, 10 phr까지 증가하다 그 이상치 한량에서는 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과들은 에테르화에 의한 사슬절단 반응에 기초하여 설명되었다. 그리고 SEM에 의한 모폴로지 관찰로부터 블렌드계의 co-continuous 구조가 확인되었다.
본 연구에서는 비스페놀 A, 에피크로로히트린을 반응시킨 에폭시 기본주제를 중심으로 경화제, 희석제, 충진제, 촉매 등을 배합하여 토목, 건축용 반고체형 에폭시 접착제를 개발하였다. 여기서 특히 에폭시 주제와 희석제의 종류 및 배합비율에 따른 기본 물성, 접착성능 등을 측정하였다. 상온 경화 특성을 측정하기 위하여 경화시 간을 측정한 결과 희석제의 종류와 관계없이 희석제의 양이 증가할수록 경화시간이 증가하고 경화온도도 증가하는 경향을 알 수 있었으며 촉매의 양이 적을 경우가 경화시간이 빠른 것을 알 수 있었다. 또한 경화 시간은 30분 내지 40분 정도로 상온에서 사용할 수 있을 것으로 기대한다. 접착력 시험 결과는 촉매의 양이 적당한 때 가장 좋은 접착력을 나타내고 희석제 중에서 HDGE의 경우가 가장 좋은 접착력을 나타내었고 희식제의 양이 증가할수록 접착력은 증가하였다. 실리카와 철분을 섞어 반고체형 에폭시 접착제를 제조한 경우 기존의 제품보다 우수한 접착력을 나타내었다. 따라서 본 연구에서 개발한 반고체형 접착제는 제조공정 코스트 등에 대한 검토와 함께 제품화하여 토목, 건축 분야의 콘크리트 균열 접착, 볼트와 콘크리트의 접합, 목재의 접합 등에 간편하게 사용될 수 있으며, 배합물질과 비율에 따라 전기전자. 토목건축, 자동차산업 등의 산업용 접착제로서 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 온도의 상승에 의하여 부피가 팽창하는 열팽창 고무 치공구의 팽창 특성을 이용하여 열경화성 복합재료를 경화하고 압축하는 과정을 실험과 모델링을 통하여 해석하였다. 열팽창 고무치공구가 사용되는 닫힌계 (fixed-volume process)와 열린계 (variable-volume process)에서 예상되는 압력을 이론적으로 유도하였고, 경화가 수반되는 과정에 있어서는 실험을 통하여 열팽창 치공구와 프리프레그가 나타내는 압력을 측정하였다. 온도가 상승하고 경화가 수반되는 경우에 등속도 압축실험에 의하여 얻어진 응력-변형율 곡선은 비선형 점탄성 특성을 보여주었는데, 본 연구에서는 Maxwell모델을 KWW (Kohlrausch-Williame-Watts)식으로 변형시킨 모델식을 이용하여 이를 매우 정확하게 표현할 수 있었다. 이 모델을 이용하여 몰드의 부피를 고정시킨 상태에서 경화시키는 닫힌계 공정에서 예상되는 압력을 예측하였으며 따라서 열팽창 치공구를 열경화성 복합재료의 경화압축 공정에 성공적으로 적용하였고 이를 해석하였다.
본 연구는 탄소 복합소재를 이용하여 오토클레이브와 진공백(Vacuum Bag Only) 공정으로 소재의 열전도 계수를구하고 경화 거동 모델을 통해 표면부와 내부의 경화 거동을 예측 및 비교하였다. 공정에 따른 열전도 계수의 변화로 인해 내부 온도가 표면부와 차이를 보였다. 오토클레이브 공정의 경우 높은 열전도 계수를 통하여 표면부와 내부의 온도는 거의 일치를 하였으며, 경화 거동 역시 유사하게 진행이 되었다. 하지만, 진공백 공정의 경우 표면부와 내부의 경화 거동이 많은 차이를 보였다. 이 차이는 부품 내부의 품질 및 공기 배출에 영향을 준다. 기계적 물성 차이를 확인하고자 0도 단방향 시편으로 압축시험을 수행하였고, 그 결과 진공백 성형이 조금 낮은 물성을 갖는다는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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