• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.483-487
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• 2003

Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$ 및 $100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.263-270
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• 2004

알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제10권6호
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• pp.427-432
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• 1997

도데실황산나트륨(SDS)이 수식된 유리탄소전극에 의해 철(III) 이온의 정량분석이 선택성 있게 제안되었다. 이것은 SDS와 $Fe^{3+}$의 정전기적 인력으로 착물이 형성되는 데 근거한 것이다. 철(III) 이온의 정량분석은 시차펄스전압전류법(DPV)에 의해 하였고, 그 정량분석을 위한 $(DS^-)_n-Fe^{3+}$의 환원 피크는 +0.466(${\pm}0.002$)volt (vs. Ag/AgCl)였다. 철(III) 이온의 정랑분석을 위한 검량선은 $0.50{\times}10^{-5}{\sim}10{\times}10^{-5}mol/L$의 농도 범위에서 얻었으며, 검출한계는 $0.14{\times}10^{-5}mol/L$였다. $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$는 철(III) 이온의 정량에 거의 영향을 미치지 않으나, $CN^- $ 및 $SCN^-$은 철(III) 이온의 정량을 크게 방해하였다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.39-46
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• 2018

온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7 종을 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8 종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 $500{\mu}L$를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8 종의 회수율은 86.8~100 % 였고, 정확도는 90.6~98.8 %로 90 %이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2 %로 나타났으며 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.05{\sim}0.28{\mu}g/L$, $0.16{\sim}0.89{\mu}g/L$ 였다. $0.5{\mu}g/L$에서 $8.0{\mu}g/L$까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권1호
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• pp.37-41
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• 2012

현재 복어독의 표준 시험법은 다른 나라들과 마찬가지로 마우스를 이용한 동물시험법으로 명시되어 있다. 그러나, 살아있는 동물에게 고통을 주는 동물실험의 규제 확대로 인해 기기분석 시험법으로의 개선이 요구되고 있다. 또한, 동물시험법의 감도나 정밀성 및 정확성의 한계로 최근에 동물시험법을 대체할 수 있는 시험법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서 LC/MS/MS 시험법은 시료에서 테트로도톡신을 추출한 후 SPE(Solid phase extraction) 정제칼럼을 이용하여 정제하고 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 분석하는 시험법으로서 밸리데이션 결과 검출한계(LOD)는 부위에 따라 $0.03{\sim}0.08{\mu}g/g$이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.10{\sim}0.25{\mu}g/g$이었다. 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9986~0.9997이고, 회수율은 80.9%~103.0%이었으며 상대표준편차(RSD)는 4.3%~13.0%로서 적합한 시험법임을 확인하였다. 이 시험법을 이용하여 복어 검체의 부위별로 분석을 실시하였으며, 동물시험법의 시험결과와의 상관관계를 분석한 결과, 상관계수는 0.95이상의 상관성을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.404-410
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• 2017

HPLC-size-exclusion chromatography에 의해 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜의 함량을 분석하는 방법이 개발되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 분석하기 위해 GF-7M HQ column과 LT-ELSD detector가 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜 분석을 위한 전처리 조건으로는 $20^{\circ}C$에서 150 rpm으로 3시간 동안 추출하는 방법이 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 5 농도(300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg) 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성($R^2$)은 0.9873으로 측정되었다. HPLC system에 의한 알긴산프로필렌글리콜 분석시 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 171.43 mg/kg 및 519.50 mg/kg이었다. Size-exclusion chromatography에 의해 얻은 회수율 및 변동 계수(coefficient of variation)는 각각 86.1~110.4% 및 4.1~13.5%이었다. 본 연구에서 개발된 HPLC-size-exclusion chromatography system을 적용하여 134 품목의 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하였다. 이 결과들은 이 방법이 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하는데 적용할 수 있는 방법이라는 것을 나타낸다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.343-347
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• 2017

건강기능식품에서 이산화규소 분석 방법을 확립하기 위하여 산(불산과 붕산)분해를 이용한 ICP-OES 방법을 수행하였다. 이 방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.07 mg/L, 0.20 mg/L 이었다. 검량선은 0.2~20.0 mg/L의 농도범위에서 우수한 직선성($r^2$ 0.99)을 보였다. 글루코사민 제품에 이산화규소 0.4, 1.0, 2.0% (w/w)를 첨가하여 시험한 결과 90.22~94.14%의 회수율과 0.72~1.67%의 정밀성을 나타내었다. 확립된 방법으로 시중에 유통되는 건강기능식품 11품목의 이산화규소 함량을 분석한 결과 0.02~1.80% (w/w)로 나타났다. 이 결과는 건강기능식품에 이산화규소의 사용기준 2% (w/w) 이하를 만족하는 결과로 시험한 제품들은 규격에 적합하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 이 방법은 건강기능식품 중 이산화규소를 쉽고, 빠르게 분석할 수 있으며, 건강기능식품 중 이산화규소 함량 분석에 효율적으로 사용될 수 있다.

• 분석과학
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• 제29권6호
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• pp.255-260
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• 2016

"건강기능식품에 관한 법률"에 따라 건강기능식품이란 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 제조한 식품을 말한다. 또한, 건강기능식품은 고시화한 원료와 영업자가 개별적으로 신청한 개별인정형 원료로 나누어진다. 그 중 개별인정형 원료의 시험법은 고시화를 위해 표준화가 필요하며 2가지 이상의 원료가 복합적으로 혼합되어 제조될 경우 제품에 대한 적용성 검토가 요구된다. 개별인 정형 원료 중 헛개나무과병추출물의 지표성분인 퀘르세틴을 대상으로 전처리방법을 표준화하였으며, 표준화한 퀘르세틴 시험법의 밸리데이션을 수행한 결과 회수율은 97.1~105.4%, 표준편차는 1.15~3.11%였다. 검량선의 직선성은 결정계수($R^2$)가 0.999 이상을 나타냈고 검출한계는 $0.12{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.36{\mu}g/mL$를 나타냈다. 표준화한 퀘르세틴 시험법의 적용성 검토를 위해 헛개나무과병추출물의 유통제품을 수거하여 분석한 결과, 퀘르세틴 표시 함량 대비 82.5~105.1%로 적합하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권5호
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• pp.354-360
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• 2018

견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMR-Lipid-dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 $2.00{\sim}75.00{\mu}g/kg$의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 $0.41{\sim}3.57{\mu}g/kg$로 나타났으며, 정량한계는 $1.23{\sim}10.82{\mu}g/kg$로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권4호
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• pp.326-333
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• 2020

본 연구는 불법적으로 식품에 사용될 수 있는 부정물질 11종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 HPLC-DAD와 LC-MS/MS를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 AOAC 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 본 실험에서 정량한계를 포함하여 검량선을 작성하였고, 모두 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 LC (90.0-106%), LC-MS/MS (83.0-114%) 이고, 정밀도는10% 이하로 재현성이 우수하였다. 확립된 시험법은 식품 중 부정물질 안전관리 및 모니터링에 활용될 것으로 사료된다.