Using the ultrasonic pyrolysis method, spherical $SiO_2$ powders were synthesized from aqueous $SiO_2$ sol as a starting material. The effects of pyrolysis conditions such as reaction temperature, $SiO_2$ sol concentration, and physical properties of precursor were investigated for the morphologies of the resulting $SiO_2$ powders. The particle size, shape, and crystallite size of the synthesized $SiO_2$ powders were demonstrated according to the pyrolysis conditions. Generally, the synthesized $SiO_2$ particles were amorphous phase and showed spherical morphology with a smooth surface. It was revealed that increased crystallite size and decreased spherical $SiO_2$ particle size were obtained with increases of the pyrolysis reaction temperature. Also, quantity of spherical $SiO_2$ particles decreased with the decrease in the concentration and surface tension of the precursor.
Single $TiO_2$ coating prepared by sol-gel process usually experiences cracks in coating layer. In order to prevent cracks, an inorganic-organic hybrid $TiO_2-SiO_2$ coating was synthesized by combining precursors with an organic functional group. Five different coatings with various ratios of (1:8, 1:4, 1:1, 1:0.25 and 1:0.125) titanium alkoxide (TBOT, Tetrabutylorthotitanate) to organo-alkoxysilane (MAPTS, ${\gamma}$-Methacryloxy propyltrimethoxysilane) on carbon steel substrate were made by sol-gel dip coating. The prepared coatings were analyzed to study the coating properties (surface crack, thickness, composition) by scanning electron microscope (SEM), focused ion beam (FIB), and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Potentiodynamic polarization tests and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were also performed to evaluate the corrosion characteristics of the coatings. Crack free $TiO_2-SiO_2$ hybrid coatings were prepared with the optimization of the ratio of TBOT to MAPTS. The corrosion rates were significantly decreased in the coatings for the optimized precursor ratio without cracks.
Organic-inorganic hybrid composites consisting of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) and SiO$_2$ were prepared through a sol-gel process and the crystallization behavior of PVDF in the presence of $SiO_2$ networks was investigated by spectroscopic, thermal and x-ray diffraction measurements. The hybrid composites obtained were relatively transparent, and brittleness increased with increasing content of tetraethoxysilane (TEOS). It was regarded from FT-lR and DSC thermal analyses that at least a certain interaction existed between PVDF molecules and the $SiO_2$ networks. X-ray diffraction measurements showed that all of the hybrid samples had a crystal structure of PVDF ${\gamma}$-phase. Fresh gel prepared from the sol-gel reaction showed a very weak x-ray diffraction peak near 2$\theta$=$21^{\circ}$ due to PVDF crystallization, and Intensity increased grade-ally with time after gelation. The crystallization behavior of PVDF was strongly affected by the amount of $SiO_2$ networks. That is, $SiO_2$ content directly influenced preference and disturbance fur crystallization. In polymer-rich hybrids, $SiO_2$ networks had a favorable effect on the extent of PVDF crystallization. In particular, the maximum portent crystallinity of PVDF occurred at the content of 3.7 wt% $SiO_2$ and was higher than that of pure PVDF. However. beyond about 10 wt% $SiO_2$, the crystallization of PVDF was strongly confined.
Seo, Byung-Jun;Yeo, Ki-Ho;Ryu, Ji-Goo;Kim, Kang-Eon;Chung, Su-Tae
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2003.07b
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pp.641-643
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2003
The ferroelectric properties of PZT(53/47) thin film was investigated by methoxy enthanol solution based on sol-gel method. The thickness of each layer by spincoating 0.25M sol at one time was $0.1{\mu}m$ and crack-free film was formed. $LaNiO_3/Si(100)$ electrode and $Pt/Ti/SiO_2/Si(100)$ electrode was coated by PZT sol at several times. PZT orientation was confirmed as a method of XRD and coercive field(Ec) as well as remnant polarization(Pr) was investigated from hysterisis curve. As a result of XRD analysis, we can know that the orientation of on PZT/LNO/Si(100) is better than on $Pt/Ti/SiO_2/Si(100)$. The remnant polarization(Pr) in LNO electrode was $87.5{\mu}C/cm^2$ and $39.8{\mu}C/cm^2$ in Pt. From this figures, it is investigated that the Pr in LNO electrode was better than in Pt.
In order to reduce reflectance of soda-lime glass having average reflectance of 7.35% and refractive index of 1.53, single (SiO2), double (SiO2/20SiO2-80ZrO2), and triple (SiO2/ZrO2/75SiO2-25ZrO2) layers were designed and fabricated on the glass substrate by Sol-Gel method. Stble sols of SiO2-ZrO2 binary system for antireflective (AR) coatings were synthesized with tetraethyl orthosilicate (TEOS) and zirconium n-butoxide as precursors and ethylacetoacetate (EAcAc) as a chelating agent in an atmosphere environment. Films were deposited on soda-lime glass at the withdrawal rates of 3~11 cm/min using the prepared polymeric sols by dip-coating and they were heat-treated at 45$0^{\circ}C$ for 10 min to obtain homogeneous, amorphous and crack-free films. In case of SiO2-ZrO2 binary system, refractive index of film increased with an increase of ZrO2 mol%. Designed optical constant of films could be obtained through varying the withdrawal rate. In the visible region (380~780nm), reflectance was measured with UV/VIS/NIR Spectrophotometer. Average reflectances of the prepared single-layer [SiO2 (n=1.46, t=103nm)], double-layer [SiO2 (n=1.46, t=1-4nm)/20SiO2-80ZrO2 (n=1.81, t=82nm)], and triple-layer [SiO2 (n=1.46, t=104nm)/ZrO2 (n=1.90, t=80nm)/75SiO2-25ZrO2 (n=1.61, t=94 nm)] were 4.74%, 0.75% and 0.38%, respectively.
Jo, Yung-Chul;Youm, Mi-Rae;Yun, Sung-Il;Cho, Gyoung-Sun;Park, Sang-Whan
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.50
no.6
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pp.402-409
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2013
The objective of this study was to develop a synthesis process for ${\beta}$-SiC powders to reduce the synthesis temperature and to control the particle size and to prevent particle agglomeration of the synthesized ${\beta}$-SiC powders. A phenol resin and TEOS were used as the starting materials for the carbon and Si sources, respectively. $SiO_2$-C hybrid precursors with various C/Si mole ratios were fabricated using a conventional sol-gel process. ${\beta}$-SiC powders were synthesized by a carbothermal reduction process using $SiO_2$-C hybrid precursors with various C/Si mole ratios (1.6 ~ 2.5) fabricated using a sol-gel process. In this study, the effects of excess carbon and the addition of Si powders to the $SiO_2$-C hybrid precursor on the synthesis temperature and particle size of ${\beta}$-SiC were examined. It was found that the addition of metallic Si powders to the $SiO_2$/C hybrid precursor with excess carbon reduced the synthesis temperature of the ${\beta}$-SiC powders to as low as $1300^{\circ}C$. The synthesis temperature for ${\beta}$-SiC appeared to be reduced with an increase of the C/Si mole ratio in the $SiO_2$-C hybrid precursor by a direct carburization reaction between Si and excess carbon.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.11a
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pp.137-137
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2003
Optical amplificator have been used to compensate the losses in the optical signal transmission and processing. Today, there has been increasing demand for the very low cost optical amplifier. Sol-gel offers considerable potential both low cost manufacture, and for great flexibility in materials composition and structure. In addition, the sol-gel process is a very attractive method for producing porous materials with controlled structure. In this work, we present the potoluminescence properties of Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ films. Erbium doped alumina nano sol was prepared by Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ and Er(NO$_3$)$_3$.5$H_2O$ through hydrolysis and peptization, and then GPS (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane) was added into Er doped alumina nano sol for organic- inorganic hybridization. Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ film was obtained by spin coating, dip coating and thermal treatment from 30$0^{\circ}C$~120$0^{\circ}C$, and there were crack-free after thermal treatment. The thickness of film was measured SEM, and the porosity of film was characterized by BET and TGA. The crystal phase of Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ were determined by XRD. Finally, the photoluminescence properties of Er doped A1$_2$O$_3$/SiO$_2$ films will be discuss with the consideration of porosity and crystallity.
$MO-SiO_2$ (M = Zn, Sn, In, Ag, Ni) binary silica gels were synthesized by sol-gel method and their structural change with the kind of metal ions was characterized by XRD, FT- IR and $^{29}$Si-NMR. Although X-ray analysis showed partial recrystallization of $AgNO_3$ in $Ag-SiO_2$gel, crystalline phase formed by the bonding between metal ion and the silica matrix didn't appear in all $MO-SiO_2$ gels. The FT-IR analysis showed that Zn, Sn and in partially formed Si-O-M bonding in silica matrix and made an shift of absorption peak to by Si-O-Si symmetrical vibration. In addition, $^{29}Si-NMR$ studies showed that Zn, Sn and In didn't affect sol-gel process of silica and were linked with non-bridging oxygen of the linear silica structure, which formed imperfect network because of low temperature sol-gel process. Ag and Ni make a role of catalysis on sol-gel process, resulting in densifying the silica network structure.
It was investigated in this study that a preparation method, activation energy, surface area, pore volume, pore size distribution and DTA analysis of the dry gel in process of producing monolithic porous gel in Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system by the sol-gel technique using metal alkoxides. Activation energy for gellation according to the variation of water concentration and the kind of catalysts ranged from 10 to 20kcal/mole. Monolithic dry gels were prepared after drying at 9$0^{\circ}C$ when the amount of water for gellation was 4~8 times more than the stoichiometric amount, that was necessary for the full hydrolysis of the mixed metal alkoxide. The specific surface area, the pore volume, the average pore radius of the dried gel at 18$0^{\circ}C$ according to the various kinds of catalyst were about 348~734$m^2$/g, 0.35~0.70ml/g and 10~35$\AA$, respectively. It showed that the dry gels were porous body. As a result ofthe analysis of DTA, it was confirmed that the exothermaic peaks at 715$^{\circ}C$ and 77$0^{\circ}C$ was clue to the crystallization of dried gel.
Proceedings of the Optical Society of Korea Conference
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2001.02a
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pp.266-267
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2001
TiO$_2$와 SiO$_2$는 일반적으로 가시광 영역에서부터 근적외선까지의 넓은 파장영역의 광학박막을 제작하기 위한 물질로서 사용되어져 오고 있다. 이 두 물질은 비교적 큰 굴절률 차이를 지니고 있어 이들을 이용한 다층박막 또는 혼합박막에 대한 연구가 이루어져왔다. TiO$_2$-SiO$_2$ 혼합박막을 제작하기 위해 e-beam evaporation, CVD, flame hydrolysis, sol-gel 등 다양한 방법이 연구되고 있다. 특히 sol-gel법은 혼합물질의 조성이 용이하고 최종 물질의 광학적 특성이 우수하다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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