Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.59-75
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2016
Reduced or black $TiO_{2-x}$ materials with oxygen-deficiency have been achieved by creating oxygen vacancies and/or defects at the surface using different methods. Fascinatingly, they exhibited an extended absorption in VIS and IR instead of only UV light with bandgap decrease from 3.2 (anatase) to ~1 eV. However, despite the dramatic enhancement of optical absorption in black $TiO_{2-x}$ materials, they have failed to show expected visible light-assisted water splitting efficiency. This was ascribed to the high concentration of the surface defects and/or oxygen vacancies, considered as an electron donor to enhance donor density and improve the charge transportation in black $TiO_2$ can also act as charge recombination centers, which eventually decrease photocatalytic activity. Therefore, a black ot reducd $TiO_2$ material with optimized properties would be highly desired for visible light photocatalysis. In this report, a new controlled magnesiothermic reduction has been developed to synthesize reduced black $TiO_{2-x}$ in the presence $H_2/Ar$ for photocatalytic $H_2$ production from methanol-water system. The material possesses an optimum band gap and band position, oxygen vacancies, and surface defects and shows significantly improved optical absorption in the visible and infrared region. The synergistic effects enable the reduced $TiO_{2-x}$ material to show an excellent hydrogen production ability along with long-term stability under the full solar wavelength range of light and visible light, respectively, in the methanol-water system in the presence of Pt as a co-catalyst. These values are superior to those of previously reported black $TiO_2$ materials. On the basis of all the results, it can be realized that the outstanding activity and stability of the reduced of $TiO_{2-x}$ NPs suggest that a balanced combination of different factors like $Ti^{3+}$, surface defects, oxygen vacancy, and recombination center is achieved along with optimized bandgap and band position during the preparation employing magnesiothermic reduction in the presence of $H_2$. The controlled magnesiothermic reduction in the presence of $H_2$ is one of the best alternative ways to produce active and stable $TiO_2-based$ photocatalyst for $H_2$ production.
The stability of the prepared silica membrane by chemical vapor deposition (CVD) method in the HI-$H_2O$ gaseous mixture was evaluated aiming at the application for hydrogen iodide decomposition in the thermochemical IS process. Porous $\alpha$-alumina having pore size of 100 nm was modified by the different CVD temperature using tetraethoxysilane as the Si source. The CVD temperature was $700^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, and $600^{\circ}C$. The $H_2$/H$_2$ selectivities of the modified membranes which were measured by single-component permeation experiment showed 43.2, 12.6, and 8.7 at $600^{\circ}C$ for the M1 (CVD temperature was $700^{\circ}C$), M2 (CVD temperature was $650^{\circ}C$) and M3 membranes (CVD temperature was $600^{\circ}C$), respectively. Stability experiment in the HI-$H_2O$ gaseous mixture was carried out at $450^{\circ}C$. The prepared silica membrane at $600^{\circ}C$ of CVD temperature was more stable than that at the other CVD temperature.
Kim, D.N.;Kang, M.O.;Jun, B.H.;Kim, C.J.;Park, H.W.
Progress in Superconductivity and Cryogenics
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v.19
no.2
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pp.19-24
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2017
Cryogenic milling which is a combined process of low-temperature treatment and mechanical milling was applied to fabricate high critical current density $(J_c)MgB_2$ bulk superconductors. Liquid nitrogen was used as a coolant, and no solvent or lubricant was used. Spherical Mg ($6-12{\mu}m$, 99.9 % purity) and plate-like B powder (${\sim}1{\mu}m$, 97 % purity) were milled simultaneously for various time periods (0, 2, 4, 6 h) at a rotating speed of 500 rpm using $ZrO_2$ balls. The (Mg+2B) powders milled were pressed into pellets and heat-treated at $700^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon. The use of cryomilled powders as raw materials promoted the formation reaction of superconducting $MgB_2$, reduced the grain size of $MgB_2$, and suppressed the formation of impurity MgO. The superconducting critical temperature ($T_c$) of $MgB_2$ was not influenced as the milling time (t) increased up to 6 h. Meanwhile, the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$ increased significantly when t increased to 4 h. When t increased further to 6 h, however, $J_c$ decreased. The $J_c$ enhancement of $MgB_2$ by cryogenic milling is attributed to the formation of the fine grain $MgB_2$ and a suppression of the MgO formation.
The magnetic properties of the $Y_{1}Ba_{2}Cu_{3-x}Sn_{x}O_{7-y}$ superconductor were studied as a function of Sn concentration by utilizing both the vibrating sample magnetometer (VSM) and torque magnetometer. Unlike the cases where Fe and Co were substituted for Cu, the superconducting transition temperature was maintained above 90 K until x reached the value of 0.36. The lower critical field $H_{c1}(T)$ and upper critical field $H_{c2}(T)$ are measured as a function of temperature and external magnetic field, respectively. By aid of these results, $H_{c1}(0)$.($H_{c2}(0)$), the coherence length ${\varepsilon}_{0}$, the penetration depth ${\lambda}_{0}$, and the Ginzburg-Landau parameter k were oqtained. Flux pinning was also observed in the sample.
The ion-pair high performance liquid chromatographic elution behavior of salicylic acid and its derivatives was studied with measuring capacity factor, k', changing the concentration of ion-pairing reagent (tetrabutylammonium chloride, TBACl) in mobile phase. As a result, it was found that k' of the samples increase at pH 7.2 as the TBACl concentration increases. The derivatives of salicylic acid were separated each other at an optimum mobile phase condition which was found from the observation of the retention behavior. The optimum mobile phase condition was methanol solution($MeOH:H_2O_2$ 30:70) containing 20 mM TBACl for the determination of salicylic acid and methanol solution($MeOH:H_2O_2$ 20:80) containing 40 mM TBACl for p-aminosalicylic acid at pH 7.2. The method has been applied for the analysis of the contents of salicylic acid derivatives in an aspirin tablet and a tuberculosis curing agent.
Park, J.S.;Kim, Y.S.;Yang, S.W.;Kim, C.Y.;Shin, H.S.
Applied Chemistry for Engineering
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v.9
no.2
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pp.165-171
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1998
The $Y_1Ba_2Cu_3O_{7-x}$(123) superconductor powders were prepared by pyrophoric synthesis method(PSM) using $Y_2O_3$(99.9%), $BaCO_3$(99.9%), and CuO(99.9%) powders. The phase formation and reaction kinetics of 123 superconductor manufactured with powders prepared in various pHs of pyrophoric synthetic solution have been studied through the experiments at various heat treatment temperatures and times. Inductively coupled plasma(ICP) spectroscopy and scanning electron microscopy(SEM) measurements were performed to examine the composition and morphology of the sample. X-ray diffraction(XRD) analysis was done to determine phase formation and conversion ratio of Y-Ba-Cu-O systems. The 123 powder prepared at pH 7(${\pm}0.3$) yields the best result in terms of purity, homogeneity, and reactivity. The activation energies(${\Delta}E_a$) of 123 phase formation were found to be 191 kJ/mol and 230kJ/mol in solid state reaction method and pyrophoric synthesis method, respectively.
Phase transformation of PbO-precursor prepared from $Pb(NO_{3})_{2}$ by precipitation technique was observed by TG-DTA, XRD, FT-IR, and Raman spectral analysis. PbO-precursor was derived from an aqueous solution of $Pb(NO_{3})_{2}$ at $45^{\circ}C$ and pH of 9.0. The precipitate showed it to be the mixture of hydrous lead oxynitrate and lead hydroxynitrate. With increasing heat-treatment temperature ranging up to $560^{\circ}C$, the precursor changed to $3Pb(NO_{3})_{2}$ . 7Pb0, $Pb(NO_{3})_{2}$. 5Pb0 and PbO(litharge), in turn. Finally, it transformed to massicot form of PbO above $560^{\circ}C$.
In this study we have derived the two correction methods of hydrogen bonding distance. In case of the intermediate or long hydrogen bond(>2.5 $\AA$), hydrogen bonding distances can be corrected by using the function d(O-H)=exp((2.173-d(O…O))/0.138)+0.958 obtained by least- squares fit to the data from the neutron diffraction at low temperatures. The valence-least-squares method is effective for the distance correction of very short hydrogen bond(<2.5 $\AA$). The distance correction is necessary for the long intermolecular hydrogen bond obtained from X-ray diffraction analysis.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.27
no.4
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pp.421-426
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2010
The transesterification of rapeseed oil, soybean oil, and mixed fat were conducted at $65^{\circ}C$ with $Al_2O_3$-supported CaO, 0.8 wt% KOH, 1 wt% NaOH and mixed catalyst. The overall conversion(%) of rapeseed oil indicated to be 96% at the 12:1 molar ratio of methanol to oil, 8 wt% CaO and 2 wt% water. The pH ranges of biodiesel for mixed fat using four catalysts and for three fats using 8wt% CaO were 7.3-9.1, 7.3-7.5, respectively. The volumes of water needed to wash biodiesel from rapeseed oil using 0.8 wt% KOH and 8 wt% CaO were 15 mL and 3 mL.
The purpose of this study was to evaluate the protective effect of $PineXol^{(R)}$ on $H_2O_2$-induced cell death in SK-N-MC cells, and in early stage focal ischemia rodent model. SK-N-MC cells were pre-treated with $200{\mu}M$$H_2O_2$ or various concentrations of $PineXol^{(R)}$ (10, 30, and 50 pg/mL) for 24 h, and then exposed to $H_2O_2$ for 3 h. Cell death was assessed by the CCK-8 assay, reactive oxygen species (ROS) assay, and lactate and dehydrogenase (LDH) release assay. Superoxide dismutase (SOD), catalase (CAT), and glutathione peroxidase (GPx) expressions were also analyzed by western blotting. Focal ischemia rodent model was used as the in vivo model, and different concentrations of $PineXol^{(R)}$ (1, 10, and 100 mg/kg) were administered. One week after administration, reduction of infarct volume was analyzed by TTC staining. Cell viability of $H_2O_2$-treated SK-N-MC cells significantly increased by pre-treatment of $PineXol^{(R)}$ (p<0.05). $PineXol^{(R)}$ pre-treatment also induced significant decrease of ROS and LDH expressions. However, $PineXol^{(R)}$ did not affect the infarct volume. These results suggest that $PineXol^{(R)}$ has significant neuroprotective effect in vitro, but statistical significance was not confirmed in the in vivo focal ischemia model.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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