본고는 적색계 염재인 소목, 꼭두서니, 홍화, 자초로 염색한 직물편에 대한 비파괴 자외 가시광 분광분석 및 3차원 형광 분광 분석 내용으로 고대 직물에 염색된 염료 규명을 위한 기초 자료 구축을 위함이다. 직물이나 매염제의 종류에 따라 각 분석 결과에 영향을 주는지 여부를 확인하기 위하여 직물 2 종류(면과 견)와 매염 방법 3 가지(무매염, 백반, 철)로 염색한 직물시편을 제작하였다. 염색 직물편에 대한 자외-가시 분광반사 스펙트럼 결과 소목, 꼭두서니, 자초로 염색한 경우 직물의 종류에 관계없이 매염제에 따른 차이를 보였다. 또한 홍화는 직물 및 매염제에 따른 차이가 없었다. 3차원 형광 스펙트럼 측정결과 소목은 매염제에 따른 차이를 보이며 꼭두서니의 경우 직물에 따른 차이를 보였고, 홍화의 경우 직물과 매염제 관계없이 고유한 형광스펙트럼으로 나타났으며, 자초의 경우 형광스펙트럼이 나타나지 않았다.