최근 들어 지질기원에 의해 발생되는 지하수내 비소오염이 많이 보고되고 있다. 본 연구에서는 지하수내 비소를 효과적으로 제거하거 위하여 철침착 입상활성탄(Fe-GAC)을 제조하고 이에 대한 흡착능을 평가하였다. Fe-GAC는 질산 염철 용액으로 입상활성탄에 철화합물을 침착시켜 제조하였으며, 이를 이용하여 침착반응시간에 따른 등온흡착, pH에 따른 비소 동력학 흡착반응 및 수처리시스템 예비평가를 위한 칼럼 실험을 수행하였다. 연구결과 침착반응 시간이 최소 12시간 이상에서 비소 제거에 필요한 철의 함량을 가진 Fe-GAC가 제조되었으며, 이들의 흡착능은 등온흡착실험에서도 확인되었다. 입상활성탄에 침착된 철화합물은 XRD 분석결과 대부분 질산염수산화철($Fe_4(OH)_{11}NO_3{\cdot}2H_20$)이었으나 일부 소량의 적철석($Fe_2O_3$)도 관찰되었다. 등온흡착실험은 Langmuir가 Freundlich 모델보다 더 적합하였으며, 모델링 결과 얻어진 Freundlich 분배계수($K_F$) 및 Langmuir 최대 흡착량($Q_m$)은 입상활성탄에 침착된 철 함량과 로그-로그 양의 상관관계를 보여주었다. 동력학 흡착실험 결과 pH 11을 제외한 모든 조건 (pH 4-9)에서 Fe-GAC는 비소에 대해 뛰어난 흡착능을 나타내었으며, 따라서 일반적인 지하수의 pH가 6-8 사이임을 고려하면 Fe-GAC는 비소를 흡착에 매우 효과적인 흡착제로 이용될 것이다. 동력학 모델링 결과 Fe-GAC와 비소의 흡착은 화학적 흡착(chemisorption) 과정을 나타내는 pseudo-second order 모델이 가장 적합하였다. 비소 수처리시스템에 대한 예비 평가를 위하여 칼럼실험을 수행한 결과, 지연계수 482.4이고 분배계수 581.1 L/mg으로 이는 12-24시간 침착반응에서 제조된 Fe-GAC의 Freundlich 등온흡착 모델의 분배계수(511.5-592.5 L/mg)와 유사한 값을 나타내었다. 이러한 연구결과는 향후 지하수를 활용하는 마을상수도 수처리시스템에서 Fe-GAC가 지하수의 비소를 제거하는 뛰어난 흡여재로 사용될 수 있음을 나타내는 것이다.
해양환경과 기상연구 거점으로서의 중요성에도 불구하고, 수중에 잠긴 화산섬, 이어도의 퇴적물과 해양지질학적 연구는 부족하다. 이 연구의 목적은 이어도 해저에 분포하는 퇴적물의 종류와 분포양상, 그리고 그 퇴적물의 기원지를 밝히는 것이다. 이를 위해 이어도와 그 주변에서 박스코어러를 사용하여 25점의 표층퇴적물을 획득하였으며, 퇴적물 입도분석과 XRD 점토광물 분석을 수행하였다. 이어도의 정봉은 북부에 존재하며, 남부는 파식대지가 나타난다. 따라서 화산체의 남부는 파랑에 의한 침식작용으로 사라지고, 북부에 일부만 살아남은 것으로 해석된다. 입도분석결과, 패각과 산호편을 포함하는 자갈과 모래 퇴적물은 이어도 화산체와 파식대지에 주로 분포하며, 니질 퇴적물은 이어도 주변해역의 깊은 곳에 나타난다. 점토광물은 일라이트가 대부분을 차지하며, 녹니석과 카올리나이트 순으로 풍부하다. 삼각도표에 도시한 결과, 세립질 퇴적물은 모두 양쯔강(장강) 기원 영역에 도시되었다. 결과적으로 조립질의 자갈과 모래 퇴적물은 이어도 화산체의 풍화침식의 산물과 서식 생물의 골격, 껍질로서 운반과 퇴적과정에서 파랑이 주요한 역할을 한 것으로 해석되며, 반면에 세립질 퇴적물은 여름철 장강으로부터 이어도 해역으로 유입된 것으로 보인다. 이와 같이, 이어도의 퇴적작용은 여름철 장강 유입수와 태풍의 영향이 큰 것으로 해석된다.
본 연구에서는 조선시대 후기부터 현재까지 보존된 경복궁, 창덕궁 그리고 칠궁 내 일부 전각의 도배지를 채취하여 조선 왕실에서 도배지로 사용한 종이의 종류와 특징을 파악하고자 하였다. 이에 첫 번째로, 고문헌 조사를 바탕으로 왕실에서 사용된 도배지 기록을 통해 왕실에서의 도배 특성을 확인하였다. 두 번째로, 건립 시기가 비교적 분명한 전각을 대상으로 현장 조사를 실시하여 시료확보 후 초배지 분석을 실시하였다. 따라서 왕실 도배지로 활용된 한지의 주원료를 확인하였으며, 청색 장식지 분석을 통해 격식을 갖춰야 하는 공간에 사용된 청색 발색물질(염료·안료)의 종류를 파악하였다. 분석을 통해 확인한 결과를 토대로 조선시대 궁궐 도배지와 관련한 고문헌 기록과 대조함으로써 문헌의 기록과 현존 도배지 실물을 확인하고, 향후 궁궐 도배지의 보수 시 문화재 복원의 기초자료를 제공하고자 하였다. 17~20세기 영건의궤류 36건 등에 기록된 도배 관련 내용을 추출하여 시기별 도배지 종류 변화, 사용처에 따른 도배지 종류 등의 내용을 검토한 결과, 의궤 제작용 한지와 도배용 한지의 명칭이 다르지 않아 조선시대에는 문서지와 도배지를 구분하지 않고 사용했음을 알 수 있었다. 또한 시대별 도배지의 종류는 차이가 있지만 백지, 후백지, 저주지, 초주지, 각장이 도배의 기저를 이루는 것은 조선 말기까지 지속된 것이 확인된다. 궁궐 벽체와 직접 붙어있던 면의 초배지를 대상으로 섬유의 형태학적 특성 및 정색 반응(KS M ISO 9184-4: 그라프 "C" 염색 시험)을 통해 섬유 식별을 실시한 결과, 왕실에서 도배지로 활용된 한지의 주원료를 확인하였으며 전각의 건립 시기에 따라 당시 한지를 제작하는 데 사용한 지료의 원재료를 파악하였다. 또한 청색 장식지의 발색원료를 광학현미경, 자외-가시광 분광분석(UV-Vis), X선 회절분석(XRD)을 통해 분석한 결과 격식을 갖춰야 하는 공간에 사용된 청색 장식지의 염료 및 안료의 종류를 파악하였으며 청색을 내기 위한 원료로서 쪽, 청금석, 코발트블루 등이 사용된 것이 확인되었다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
본 연구지역인 장원통은 자연 경반층을 함유하는 토양으로 명시되어 있다. 따라서, 장원통의 물리 화학적, 광물학적 그리고 미세형태학적 분석을 통해 경반층의 생성원인을 규명하고자 하였다. 토양의 층위별로 토양을 채취하여 물리화학적 광물학적 특성을 분석하였다. 토성분석은 피펫법으로 측정하였다. 점토광물은 $<2{\mu}m$ 이하로 분리한 후 정방위법으로 X-선 회절기를 이용하여 동정하였다. 미세형태학적 특성을 살펴보기 위해 불교란 시료를 채취하여 0.03mm 이하로 박편을 제작한 후 편광현미경을 이용하여 분석하였다. 장원통 시료에 대한 물리 화학적 특성을 분석한 결과, 토양조성은 모든 층위가 미사질 양토로 도시되었다. 점토의 함량이 약 19.3-20.6% 범위이고, 미사는 약 58.3-61.5%로 미사의 함량이 높게 분포하고 있으며 상부보다는 하부로 내려갈수록 미사의 함량이 더 높게 분포하였다. 표토의 pH는 4.9-4.8로 우리나라 밭 토양의 평균치 5.59 보다 낮게 분포 하고 있었다. 점토광물은 일라이트, 카올리나이트, 녹니석 그리고 질석이 동정되었다. 본 지역의 미세형태학적 특성을 관찰하기 위해 박편을 제작하여 편광현미경 하에서 박편을 관찰한 결과, 사장석과 석영반정이 주위에 미사크기의 각괴상 토양 입자가 우상-좌상방향으로 미약한 층을 이루고 있으나 기질과 경계가 명확하고 토양 기질 간에 미사 크기의 띠를 관찰할 수 있었다. 점토광물은 점토 집적층에서 공극을 채우는 형태로 존재하는 것이 아니라 일차광물에서 변질된 이차광물로 존재하고 있다. 따라서 장원통의 경반층은 점토집적 보다는 미사집적에 의한 영향이 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 현재의 토양통 설명서에서 분류된 Typic Fragiochrepts의 해석이 올바르다고 판단된다.
본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe2O3 나노입자를 합성하였다. Fe2O3 나노 입자 표면에 TiO2가 20 nm 두께로 코팅된 Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe2O3/TiO2 CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe2O3/TiO2 CS에서 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe2O3와 Fe2O3/TiO2 CS 및 Fe2O3/TiO2 YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe2O3/TiO2 YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe2O3 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.
$LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$의 전구체 물질에 KCl을 첨가함으로써, 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)와 리튬수산화물(LiOH)의 양을 감소시켰을 때 전기화학특성에 어떤 영향을 주는지에 대한 연구를 진행하였다. KCl을 1 질량 %로 전구체에 첨가하여 $800^{\circ}C$에서 열처리 한 샘플의 경우, 첨가하지 않은 재료와 대비하여 잔류하는 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)는 8,464 ppm에서 1,639 ppm으로 리튬수산화물(LiOH)은 8,088 ppm에서 6,287 ppm으로 크게 감소하였다. XRD 분석결과 KCl의 첨가는 모상구조에 영향을 주지 않았으며, 층상구조 결정성이 약간 개선되는 효과가 확인되었다. 또한, 전하전달 저항($R_{ct}$)은 $255{\Omega}$에서 KCl 첨가 시 $99{\Omega}$으로 감소하였다. 초기 방전 용량은 171.04 mAh/g에서 182.73 mAh/g으로 증가하였으며 싸이클 특성도 개선되었다. 특히, AFM 분석을 통하여 표면적이 50% 감소하는 것을 확인하였는데, 이는 잔류리튬의 산화반응으로 인한 열 때문일 것으로 해석되고, 전해질과의 부반응을 억제할 수 있는 장점이 있었다. 잔류리튬 제거를 위해 KCl을 첨가한 연구는, 아직까지 발표된 바가 없으며, $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$계 양극활물질의 전기화학특성을 개선하는데 매우 효과적임을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다.
본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그 미분말을 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 10% 황산나트륨, 10% 황산마그네슘, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 10% 황산나트륨, 10% 질산마그네슘 및 5% 질산마그네슘+5% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그 미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은, X선 회절분석 결과 황산마그네슘 용액 침지에서는 gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 및 brucite(MgOH)생성되어 내부조직이 팽창하는 것에 의한 것으로 확인되었다. 결론적으로 일정 농도의 ${SO_4}^{2-}$이 존재하는 조건에서 $Mg^{2+}$가 추가로 존재할 경우 열화현상은 가속화되는 것을 알 수 있다.
본 연구에서는 DME 직접 합성을 위한 혼성촉매가 두 가지 방법으로 제조되었으며, 이들의 촉매적 활성이 조사되었다. DME 합성을 위한 혼성촉매는 메탄올 합성과 메탄올 탈수반응에 촉매적 활성을 가진 성분들로 제조되었다. 메탄올 합성촉매는 Cu와 Zn이 함유된 전구물질로부터 합성되었으며, 메탄올 탈수촉매는 ${\gamma}-Al_2O_3$를 이용하였다. 두 촉매는 물리혼합법과 침전법에 의해서 혼성촉매로 제조되었다. 물리혼합법은 두 촉매를 분말상태에서 혼합하는 것이며, 침전법은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 촉매상에 Cu-Zn 또는 Cu-Zn-Al 성분을 퇴적시키는 방법이다. 제조된 촉매의 물리적 특성을 조사하기 위하여 X선 회절법에 의한 결정구조, 질소흡착에 의한 BET 표면적, $N_2O$ 화학흡착에 의한 Cu의 표면적 그리고 주사전자현미경에 의한 표면형상 등이 조사되었다. 또한 이들 혼성촉매의 촉매적 활성은 여러 가지 반응조건을 변화시키면서 조사되었다. 이때 반응온도는 $250{\sim}290^{\circ}C$, 반응압력은 30~70 atm, $[H_2]/[CO]$ 몰비는 0.5~2.0, 그리고 공간속도는 $1,500{\sim}6,000 h^{-1}$ 촉매활성이 조사되었다. 반응성 실험 결과로부터 침전법으로 제조된 혼성촉매(CP-CZA/D)가 물리혼합법으로 제조된 혼성촉매(PM-CZ+D)보다 우수한 반응성을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 특히 반응 온도, 압력, $[H_2]/[CO]$ 비, 공간속도가 각각 $260^{\circ}$, 50 atm, 1.0, $3,000h^{-1}$인 조건에서 침전법에 의해 제조된 촉매의 CO 전화율이 72%로 물리혼합법으로 제조된 촉매보다 약 20% 이상 높았다. $N_2O$ 화학흡착실험으로부터 Cu 표면적을 측정한 결과, PM-CZ+D 혼성촉매보다 CP-CZA/D 혼성촉매의 Cu 표면적이 더 높았다. 그러므로 침전법으로 제조된 혼성촉매상의 Cu입자가 더 잘 분산되었기 때문에 촉매의 활성이 개선된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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