인이 함유된 폐수를 칼슘으로 침전 처리하는 과정에서 폐수에 존재하는 다른 물질들의 조성이 body fluid와 동일한 상황을 상정하여 하이드록시아파타이트 침전물을 인공 뼈의 재료로 활용하는 방안에 대한 기초 연구를 수행하고자 합성된 인공의 인산폐수 내에서 수산아파타이트 결정의 생성과정을 조사하였다. 수산아파타이트의 결정은 인공폐수 내에서 Ca($NO_3$)$_2$$.$$4H_2$O와 ($NH_4$)$_2$$HPO_4$을 각각 과포화 시켜 침전반응을 일으켜 생성하였으며, 이 때 석출된 결정은 8$0^{\circ}C$에서 건조과정을 거쳐 그 조성을 분석하였으며, 소결 온도에 따른 결정 구조의 차이점과 결정 생성의 열적 거동을 검토하였다. DTA/TG 결과 $100^{\circ}C$부근에서 $H_2O$의 증발이 관찰되었으며 $250^{\circ}C$에서 암모니아의 분해와 lattice water의 휘발에 의한 무게 감소가 나타났다. 열처리된 시료의 XRD 분석결과 시료의 대부분이 수산아파타이트로 구성되어 있었다. FT-IR측정 결과 건조 시료의 경우, 인공 인폐수 제조에 사용된 물질의 bond가 관찰되었으며, 열분해 한 시료의 경우, hydroxyapatite의 구성성분과 동일한 $OH^{-}$ , PO$_4^{3-}$ , $CO_3^{2-}$ bond가 관찰되었다.
본 연구에서는 30, 60, $90^{\circ}C$의 증류수를 이용하여 거대억새 내에 존재하는 무기성분을 제거한 후 원료의 화학적 변화 및 열분해 특성 변화를 관찰하였다. 증류수 처리 온도가 증가할수록 거대억새의 탄소함량은 44.0% (control)에서 46.2% ($90^{\circ}C$ 처리)로 증가하였으며 산소함량은 49.3% (control)에서 47.0% ($90^{\circ}C$ 처리)로 감소하였다. 또한 증류수 처리 온도가 증가함에 따라 거대억새 내 회분 함량은 4.6% (control)에서 3.2% ($90^{\circ}C$ 처리)로 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 주요 단당류 정량 분석 결과 무기성분 제거에 따른 시료의 당 손실은 없는 것으로 확인되었으며 결정화 영역 분석을 통해 셀룰로오스/헤미셀룰로오스 영역의 구조적인 변형도 일어나지 않았음을 알 수 있었다. 무기성분 정량 결과 거대억새 내에는 칼륨(5,644 ppm), 인(3,995 ppm), 마그네슘(1,403 ppm), 칼슘(711 ppm) 등이 상당량 존재하는 것으로 나타났다. 열중량 분석을 통해 거대억새 내 무기성분 함량이 감소할수록 최종적으로 생성되는 탄의 수율이 감소함을 확인하였다. 또한 시료 내 무기성분 함량이 감소함에 따라 최대반응온도($T_M$) 및 최대분해율($V_M$)이 증가하는 경향을 보였다.
다중음이온 양극활물질인 $Li_2MnSiO_4$/C을 액상법과 고상법으로 각각 합성한 후 탄소로 그 표면을 코팅하여 구조 및 전기화학적인 특성을 비교하였다. XRD 측정에서 $Li_2MnSiO_4$/C의 피크를 잘 나타내었으나 고상법에서 제조한 시편의 경우 약간의 불순물이 있음을 확인하였다. FE-SEM, HR-TEM 측정을 통해 액상법에 의한 시편은 수십 나노 크기의 입자로 구성된 반면 고상법에 의한 것은 500~600 nm로 합성된 것을 확인 하였다. 전기화학적 측정에서는 액상법으로 합성한 $Li_2MnSiO_4$/C가 고상법으로 한 것 보다 우수한 특성을 모습을 보였는데, 액상법에 의한 시료의 초기 충전 용량은 235 mAh/g, 초기 방전 용량은 189 mAh/g을 각각 나타 내어 고상법에 의한 시료 보다 나은 초기 충방전 용량을 나타냈다. 그러나 사이클 특성은 저조하였으며 10사이클 후에 62%의 용량 잔존율을 보였다.
Aluminum nitrate 수용액을 원료로 사용하여 $K_2O-Li_2O-Al_2O_3$ 3성분계로부터 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하였다. 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$의 합성을 위하여 원료물질은 $0.84K_2O{\cdot}0.082Li_2O{\cdot}5.2Al_2O_3$의 조성으로 액상상태에서 혼합되었다. 입자크기를 최소화하고 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하는데 있어서 분산첨가제와 용액의 pH의 영향을 조사하였다. 분산첨가제로써 에탄올을 0.0~4.0 M 첨가하였고 용액의 pH는 $NH_4OH$ 수용액과 $HNO_3$를 이용하여 조절하였다. 시료는 pH 1.0에서 7.5까지 0.5 간격으로 수집하였다. 각 시료들은 $1200^{\circ}C$에서 2 h 동안 하소한 후 XRD와 PSA 분석을 하였다. 용액의 pH는 입자크기와 상형성에 모두 중요한 영향을 미친 반면, 에탄올의 첨가는 입자크기에만 영향을 주었다. pH 조절에 $HNO_3$를 사용하였을 경우, $HNO_3$를 사용하지 않았을 때 보다 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$ 상을 합성하는데 유리함을 알 수 있었다.
Soft Ferrites 가운데 대표적인 자성재료로써 최근에 개발된 Mn-Zn Ferrite는 높은 초기투자율과 포화자속밀도, 낮은 손실계수를 갖고 있으며 또한, 단결정으로써의 기계적 특성이 우수하며 VTR Head의 소재로 사용되는 중요한 전자부품이다. melt를 수용하는 도가니를 사용치 않아 결정으로의 불순물 침입이 없으며 halogen lamp로부터 방출된 적외선을 열원으로 하여 한 곳에 초점을 이루어 온도구배를 크게 유지하여 결정성장을 이루는 Floating Zone(FZ)법에 의해 Ar 및 $O_2$혼합가스 분위기 하에서 직경 8mm의 Mn-Zn Ferrite 단결정을 육성하였다. 성장 중 용융대에서의 최고온도는 $1650^{\circ}C$ 온도를 유지하였고 결정성장 속도는 10mm/hr, 회전속도는 20 rpm 이었으며 성장방위를 확인하기 위해 Laue 분석 및 XRD, TEM을 이용, 결정의 상등을 분석하였으며 화학적인 etching을 하여 광학현미경을 통해 etch pits 형상을 관찰하였다. 그리고 양질의 결정을 얻기 위해 원료봉 직경에 따른 결정화 속도와 적정한 melt직경과 길이에 대한 상관관계를 찾아내었고 또한 성장계면의 양상에 대해 고찰하였다.
수열합성법에 의해 ZnO 씨앗층이 코팅된 Zn 기판 위에 제조된 ZnO 나노로드는 주로 ZnO 전구체 농도에 따라 연구되었다. 주사전자현미경과 X선 회절분석기를 사용하여 얻은 그림은 실험 조건에 따라 변화되는 ZnO 나노로드의 미세구조와 결정상을 밝혀내기 위해 측정되었다. 나노로드의 형태는 전구체 농도에 강하게 결정된다. 예를 들어, 600~700 nm의 직경과 $6.75{\mu}m$의 길이를 갖는 육방정계 구조의 수직 성장된 ZnO 나노로드는 0.015 M의 가장 높은 농도에서 명확하게 관찰되었다. 강한 육방정계 구조는 가장 높은 PL 강도와 $1000{\mu}A$에서 약 6.069 V의 우수한 전압 값과 관련이 있다고 생각된다.
이차상의 편석, 분말의 조성 및 합성방법은 $La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.1}Co_{0.1}O_{3-{\delta}}$(LSGMC) 물질의 전도도에 영향을 미친다. 조성이 균일하고 순도가 높은 분말을 얻기 위해 GNP(Glycine nitrate process)를 이용하여 고체산화물 연료전지의 전해질재료인 $La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.1}Co_{0.1}O_{3-{\delta}}$를 합성하였다. 자발연소반응 시, 글리신의 양에 따른 물질의 특성을 확인하기 위하여, 글리신/양이온 비를 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5로 변화시켜 분말을 합성하였다. 합성된 분말의 단상의 perovskite상 동정 및 소결체의 미세구조 변화를 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 조성비가 1.5인 경우, 상대적으로 치밀하며, $800^{\circ}C$에서 0.131 $Scm^{-1}$의 우수한 전기전도특성을 나타냈다. 또한, $25{\sim}800^{\circ}C$ 사이의 온도에서 열팽창거동이 선형을 나타내었다.
본 연구에서는 AUC 공정에서 발생되는 액체폐기물에 미량 함유되어 있는 우라늄을 회수/재사용하기 위해 액상에서 침전법을 이용하여 용해도가 작은 우라늄화합물을 얻었으며, 이 화합물에 대한 chemical analysis, thermal analysis, x-ray diffraction analysis 및 FT-IR 분석을 통해 물성 특성을 해석하였다. 연구결과, 화학분석 및 FT-IR 분석으로부터 우라늄화합물은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 형태를 가지고 있음을 알 수 있었으며, 평균 2∼3${\mu}m$ 입자 크기를 갖는 hexagonal 형태를 나타내었다. 열 분해시 분해 온도에 따라 중간물질로 $UO_4F,\;UO_4,\;UO_3,\;U_3O_8$ 등으로 변환되었으며, 상온에서 800$^{\circ}C$까지의 공기분위기에서 일정한 가열속도로 열분해시킬 경우, $UO_4{\cdot}2NH_4F{\rightarrow}UO_4F{\rightarrow}UO_4{\rightarrow}UO_3{\rightarrow}U_3O_8$의 반응 메커니즘을 나타내었다.
펄스 전기증착법에 의해 단결정 Fe 박막을 n-Si(111) 기판위에 직접 성장시켰다. CV 분석 을 통해 $Fe^{2+}n-Si(111)$ 계면은 쇼트키 장벽 형성에 따른 다이오드 특성을 가진다는 사실을 알 수 있었다. 또한 인가 전압에 따른 전기용량의 변화를 보여주는 Mott-Schottky chottky(MS) 관계식을 이용하여 전해질 내에서 n-Si(111) 기판의 flat-band potential(EFB)을 조사하였으며, 0.1M $FeCl_2$ 전해질 내에서 EFB와 산화-환원 전위는 각각 -0.526V 과 -0.316V 임을 알 수 있었다. Fe/n-Si(111) 계면반응 시, Fe 증착 초기 단계에서의 핵 형성과 성장 운동학은 과도전류 특성을 이용하여 조사하였으며, 과도전류 특성을 통해 Fe 박막의 성장모드는 "instantaneous nucleation and 3-dimensional diffusion limited growth"임을 알 수 있었다. 주파수가 300Hz, 최대 전압이 1.4V인 펄스 전압을 이용하여 n-Si(111) 기판위에 Fe를 직접 전기 증착 시켰으며, 형 성 된 Fe 박막은 단결정 ${\alpha}-Fe$로 Si 기판위에 ${\alpha}-Fe(110)/Si(111)$의 격자 정합성을 가지고 성장하였음을 XRD 분석을 통해 확인하였다.
이 연구의 목적은 내부양생을 위한 고흡수성 수지(SAP)의 혼입이 초고성능 콘크리트(UHPC)의 수화특성, 자기수축, 내구성 및 역학적 특성에 미치는 영향을 알아보는 것이다. 이를 위해 입도범위는 유사하지만 화학적 구조가 다른 2 종류의 SAP이 선택되었고, 이러한 SAP이 혼입된 UHPC의 성능이 실험을 통해 평가되었다. 평가결과는 SAP의 종류, 그리고 혼입 여부에 따라 비교되었다. 수화반응성과 수화생성물 확인을 위해 등온열량계 및 XRD를 이용한 실험이 각각 진행되었고, 이 실험을 통해 초기 재령일에서 수화반응성 및 장기 재령일에서의 수화생성물을 확인하였다. UHPC의 수축저감제로서 SAP의 적용 가능성을 확인하기 위해 자기수축 변형율, 압축강도 및 염분침투성을 측정하였다. 또한, SEM 이미지 촬영을 통해 SAP이 UHPC 내부에서 형성한 공극을 실제로 확인하고 분석하였다. 이러한 분석 및 평가결과를 통해, SAP을 이용한 내부양생은 역학적 성능과 내구성 저하 없이 UHPC의 자기수축을 저감시킬 수 있다는 결론을 내렸다. 실험에 사용된 두 종류의 SAP 중에서, UHPC 내부에서 흡수력이 더 우수한 SAP_AM이 SAP_AA 보다 수축저감성능 뿐만 아니라, 장기적인 수화반응성, 압축강도, 염분침투 저항력에서도 성능이 더 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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