• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권6호
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• pp.740-746
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• 2009

본 논문에서는 L(+)-calcium lactate를 정밀 분리하기 위한 drowning-out 결정화 기술에 대해 연구하였다. Calcium lactate 결정화는 calcium lactate 수용액에 반용매를 투입하여 유도하였으며 결정화 공정에서 결정입자의 크기를 제어할 수 있는 기술을 연구하였다. 결정화 공정에서 결정입자에 영향을 주는 인자로서 반용매의 종류, 반용매의 조성 그리고 교반속도를 고려하였다. 반용매로서는 알콜류(메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올)를 선택하였다. 결정화 실험에 앞서, 과포화도를 고려하기 위하여 물-알콜 혼합용액에서의 calcium lactate의 용해도를 측정하였다. Drowning-out 결정화에 의해 fabric 모양의 calcium lactate 결정이 석출되었는데, 에탄올의 경우 fabric이 굵고 침상에 가까운 모양이었으며, 프로판올의 경우 hairy 모양에 가까웠다. 이러한 형상 특징으로 인하여 결정이 강하게 응집하는 경향을 보였다. 응집경향은 수용액에 대한 알콜 조성이 증가할수록 증가하였다. 반면 교반은 응집된 결정입자를 파쇄하는 효과가 강하게 나타났다. 따라서 결정화를 통해 얻어지는 결정입자의 크기는 반용매에 의한 결정입자 응집과 교반에 의한 결정입자 파쇄의 상대적 강도에 의존하였다.

• 청정기술
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• 제12권3호
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• pp.128-137
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• 2006

초임계이산화탄소 내에서 이온성액체의 부피 변화와 상온 이온성액체와 유기화합물의 혼합물이 두 상으로 분리되는 현상을 고압 view cell을 이용하여 측정하였다. 이온성액체(ionic liquid, IL)로는 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([bmim][$PF_6$])와 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([bmim][$BF_4$])를 사용하였으며, 유기화합물로는 methanol과 dimethyl carbonate를 사용하였다. 일정한 양의 [bmim][$PF_6$]에 대하여 유기화합물의 양을 증가시킴에 따라 상이 나누어지는 지점인 lower critical end point (LCEP) 압력이 감소하였다. 이온성액체의 수분함량이 증가함에 따라 LCEP가 높게 나타났으며, 일정량 이상의 수분이 함유되어 있으면 LCEP가 나타나지 않았다. LCEP는 같은 부피의 [bmim][$PF_6$]에서보다 [bmim][$BF_4$]에서 약 1.0 MPa 정도 높게 나타났으며, K-point는 이온성액체의 종류와 유기화합물의 양에 따라 거의 변화하지 않았다. 초기시료 중 이온성액체([bmim][$PF_6$])의 농도 (IL/(IL+MeOH))가 7.23 mol% 보다 크면 혼합물의 LECP에서 $L_1$의 부피가 $L_2$의 부피보다 크게 나타났으며, 반대로 작으면 작게 나타났다. 이산화탄소의 존재 하에서 이온성액체의 부피변화는 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 313.15 와 343.15 K 사이에서는 압력이 증가함에 따라 증가하여 300 bar에서는 원래 부피의 123~126 %가 되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권6호
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• pp.842-853
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• 2014

본 연구는 고올레산 해바라기유(high oleic sunflower oil, HOSO), palmitic ethyl ester 및 stearic ethyl ester를 이용하여 대칭형 유지와 비대칭형 유지를 합성하였으며, 이를 이용하여 in vitro digestion에서의 소화율(%)을 비교하고자 하였다. 생성된 대칭형 유지와 비대칭형 유지는 acetone을 이용하여 분별함으로써 대칭형 유지는 I, II, III으로, 비대칭형 유지는 IV, V로 분별되었다. 그 후 분별물들을 이용하여 in vitro digestion을 진행함으로써 소화율(%)과 농도변화량(mg/mL/min)을 비교하였으며, 분별물들의 위치별 지방산 및 TAG 조성 분석, DSC를 통한 흡열 및 발열곡선 분석, solid fat index와 융점 측정을 통해 특성을 알아보고자 하였다. 위치별 지방산 조성 분석 결과 I, II, III은 sn-2 위치에 palmitic acid와 stearic acid의 합이 4.9~6.5 area%로 나타나 주로 대칭형 TAG로 이루어졌고, IV와 V는 41.9~43.9 area%로 나타나 주로 비대칭형 TAG로 구성되어 있는 것으로 확인되었다. 한편 in vitro digestion을 진행하여 분별물간의 가수분해율(%)을 비교한 결과, 반응시간 120분에서는 V만 다른 분별물에 비해 약 40% 정도 소화가 되지 않았으며, V의 융점이 $49^{\circ}C$로 반응온도($37^{\circ}C$)보다 높았다. 초기 반응시간(15분)에서는 I,II>IV>III>V 순으로 소화가 되지 않았으며, 각 분별물에서 ${\bigcirc}{\bigcirc}{\bigcirc}$와 POS/PSO의 가수분해율(%)을 비교해 본 결과 TAG 간의 가수분해율 차이가 없는 것으로 나타났다. 한편 III과 IV를 비교해 보았을 때, IV가 III에 비해 두 개의 포화지방산으로 구성된 TAG 함량이 약 40 area% 적지만 complete melting point가 III과 유사한 것으로 나타나 비대칭형 TAG가 대칭형 TAG에 비해 융점이 높다는 것을 알 수 있었다. 따라서 slip melting point가 in vitro digestion 결과에 가장 큰 영향을 미치며, 융점은 총지방산 조성에서의 포화지방산 함량이 높을수록, 두 개의 포화지방산으로 구성된 TAG의 함량이 높을수록, 비대칭형 TAG로 이루어질수록 높아짐을 알 수 있었다.

• 한국환경농학회지
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• 제35권3호
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• pp.166-174
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• 2016

농경지 토양에서 대상항생제 6종(amoxicillin, ampicillin, chlortetracycline, enrofloxacin, oxytetracycline, tetracycline을 아세트산 함유 아세토니트릴, Na₂Cit.5H₂O, Na₃Cit.2H₂O과 Na₂-EDTA로 추출 후 C₁₈으로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 2종의 항생제, chlortetracycline과 enrofloxacin이 국내 농경지 토양에서 검출되었다. 제안한 분석법은 토양 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이었고 다양한 활용이 가능할 것으로 보인다.

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

• 한국의류학회지
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• 제31권12호
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• pp.1653-1661
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• 2007

본 연구는 출토직물의 염료 성분 판정을 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 천연염료 식물 중 우리나라는 물론 동서양 각지에서 과거에 염색식물로 널리 사용되었던 소목에 대하여 주 색소성분인 브라질린을 가스크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)으로 검출할 수 있는 최적의 염료 추출 및 분석 조건을 확립하는데 그 목적을 두었다. 소목추출액에 대한 GC-MS 분석 결과 증류수보다는 메탄올이, 메탄올보다는 아세톤 추출이 브라질린 추출효과가 높았다. 추출기기 간에는 $30^{\circ}C$로 진행된 waterbath shaker보다 상온에서 진행된 shaking plate가 브라질린 추출이 높았으며 두 기계 모두 1시간보다는 12시간 추출이 월등히 높은 추출량을 보였다. 증류수를 사용해 pH $3{\sim}9$로 조절하여 브라질린의 추출효과를 조사한 결과 pH 5 조건에서 브라질린 검출량이 가장 많았다. GC-MS 분석 조건은 컬럼내 온도를 초기온도 $50^{\circ}C로 하고 온도 증가율을 $23^{\circ}C/min$로 하여 $210^{\circ}C$까지 끌어올리고 다시 온도증가율을 $30^{\circ}C/min$로 하여 최종적으로 $305^{\circ}C로 가열한 후 14분 동안 holding하여 전체 분리시간을 24.12분으로 한 방법이 가장 효과적이었으며 MSD 스캔범위는 $75{\sim}400m/z$이 적합하였다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제39권1호
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• pp.73-78
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• 2009

A simple LC-MS/MS method of rabeprazole in human plasma was developed and validated. Rabeprazole and Internal standard (I.S), omeprazole, were extracted from human plasma by liquid liquid extraction, chromatographic separation of rabaprazole in plasma was achieved at $45^{\circ}C$ with a Shiseido UG120 $C_{18}$ column and methanol-10 mM ammonium acetate buffer (pH 9.42 with ammonium water), as mobile phase. Rabeprazole produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at m/z 360.10 and corresponding product ion at m/z 242.21. Internal standard produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at 346.09 and corresponding product ion at m/z 198.09. This method showed linear response over the concentration range of $1{\sim}500\;ng/mL$ with correalation coefficient greater than 0.99. The lower limit of quantitation (LLOQ) using 0.2 mL plasma was 1 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetics studies. The method was specific and validated with a limit of quantitation of 1 ng/mL. The intra-day and inter-day precision and accuracy were acceptable for all samples including the LLOQ. The applicability of the method was demonstrated by analysis of plasma after administration of a single 10 mg dose to 36 healthy subject. From the plasma rabeprazole concentration versus time curves, the mean $AUC_t$ (The area under the plasma concentration-time curve from time 0 to 12 hr ) was $691.36{\pm}321.88\;ng{\cdot}hr/mL$, $C_{max}$ (maximum plasma drug concentration) of $353.21{\pm}131.52\;ng/mL$ reached $3.4{\pm}1.1\;hr$ after adiministration. The mean biological half-life of rabeprazole was $1.37{\pm}0.75\;hr$. Based on the results, this simple method could readily be used in pharmacokinetics studies.

• 한국동물위생학회지
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• 제31권3호
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• pp.385-395
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• 2008

This study was carried out to investigate the residue level of fluoroquinolones in hen's general eggs and specific eggs by microbiological assay method and high performance liquid chromatography (HPLC) method. HPLC separation was carried out by reversed phase chromatography on a Symmetry $C_{18}$ (250${\times}$4.6 mm, $5{\mu}m$ particle size) with a phase composed of distilled water (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : Methanol (780 : 220, v/v), pumped isocratically at a flow rate of 1.0ml/min. A fluorescence detector was utilized with an excitation wavelength of 278nm and an emission wavelength of 456nm. The calibration curves were linear $({\gamma}^2{\geq}0.999)$ over a concentration range of $0.025{\sim}0.4{\mu}g/ml$. Average recoveries of the five fluoroquinolones in whole eggs at fortified levels of $0.05{\sim}0.2{\mu}g/g$ were ranged mean $78.1{\sim}91.7%$ and low coefficient of variation was less than 10% for all analysed samples. The limits of detection and limits of quantification for whole eggs were $1.2{\sim}6.0ng/g$ and $2.3{\sim}9.1ng/g$, respectively. Only one hen's general eggfrom chicken farm in Incheon was detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 1 of 47 general eggs) ; the range of residual concentration enrofloxacin was 0.12ppm. Those in food stores were detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 4 of 88 general eggs) ; the ranges of residual concentration enrofloxacin were $0.15{\sim}2.2 ppm$, ciprofloxacin $0.01{\sim}0.06ppm$, and hen's specific eggs (40) in food stores were not detected. For the microbiological assay method of fluoroquinolones in hen's eggs, as the results of comparative analysis, the disc diffusion method with E coli may be a little highly detected for the residual fluoroquinolones.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권2호
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• pp.118-121
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• 2010

아세설팜칼륨, 싸이클라메이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 아스파탐을 HPLC/MS/MS를 이용하여 동시 분석한 결과 각 감미료 별로 고유한 스펙트럼을 얻어 정량하여 머므름 시간은 2.26~9.96로 10분 이내로 분석이 가능하였다. 각각 감미료의 상관계수($R^2$)은 0.9986~0.9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었고 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이트, 및 아스파탐의 경우 0.02 mg/kg이었다. 시료에 대한 6종의 감미료에 대한 분석법의 회수율은 과자 87.4~106.9%, 캔디 99.8~114.7%로 전반적으로 좋은 회수율을 보여 어린이기호식품에서의 감미료 분석에 적용하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제27권1호
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• pp.124-128
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• 1995

결명자 추출물을 이용하여 발암성 니트로사민의 직접적인 생성인자인 아질산염 소거작용과 그 소거인자의 분리 및 동정을 시도하였다. 결명자의 메탄올 추출물을 chloroform, ethyl ether, ethyl acetate, 물분획 순으로 순차용매 분리한 결과 ethyl acetate획분이 가장 우수한 것으로 나타났다. Ethyl acetate획분을 silica gel column chromatography하여 얻은 compound A와 B획분 중에서 compound A는 pH 1.2에서 44.5%/200 ${\mu}g$의 아질산염 소거능을, compound B는 극히 낮은 아질산염 소거능을 나타내었다. HPLC를 이용하여 compound A획분으로 부터 compound A-1획분을 분리하고 아질산염 소거효과를 ascorbic acid와 비교하였을 때 compound A-1은 ascorbic acid에 비해 월등한 소거효과를 나타내었으며, UV, IR 및 $^1H-NMR$의 결과로부터 그 구조는 $nor-rubrofusarin-6-{\beta}-mono-D-glucoside$으로 추정하였다.