3Y-TZP (3 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals) ceramics have excellent mechanical properties including high fracture toughness, good abrasion resistance as well as chemical and biological stability. As a result, they are widely used in mechanical and medical components such as bearings, grinding balls, and hip implants. In addition, they provide excellent light transmittance, biocompatibility, and can match tooth color when used as a dental implant. Recently, given the materials' resemblance to human teeth, these ceramics have emerged as an alternative to titanium implants. Since the introduction of CAD/CAM in the manufacture of ceramic implants, they've been increasingly used for prosthetic restoration where aesthetics and strength are required. In this study, to improve the surface roughness of zirconia implants, we modified the 3Y-TZP surface with a biocomposite of hydroxyapatite and forsterite using room temperature spray coating methods, and investigated the mixed effect of the two powders on the evolution of surface microstructure, i.e., coating thickness and roughness, and biological interaction during the in vitro test in SBF solution. We compared improvement in bioactivity by observing dissolution and re-precipitation on the specimen surface. From the results of in vitro testing in SBF solution, we confirmed improvement in the bioactivity of the 3Y-TZP substrate after surface modification with a biocomposite of hydroxyapatite and forsterite. Surface dissolution of the coating layer and the precipitation of new hydroxyapatite particles was observed on the modified surface, indicating the improvement in bioactivity of the zirconia substrate.
목적: 이 연구의 목적은 거친 티타늄 표면에 형성된 Staphylococcus aureus 바이오필름에 대해 인도시아닌 그린을 활용한 광역학치료(photodynamic therapy; PDT)의 항미생물 효과를 평가하고, 이를 임상에서 널리 사용되는 다른 화학 처치 방법과 비교하는 것이다. 연구 재료 및 방법: 멸균된 거친 표면 티타늄 디스크에 S. aureus ATCC 25923을 접종한 후 48시간 동안 배양하여 바이오필름을 형성하였다. 실험은 대조군, 클로르헥시딘군(CHX), 테트라싸이클린군(TC), 인도시아닌 그린군(ICG), 인도시아닌 그린을 활용한 광역학치료군(ICG-PDT)으로 구분하여 진행하였다. 군에 따른 처리 후 세균을 배양하여 세균 수(colony forming unit; CFU)를 계산하고, 바이오필름을 공초점 현미경을 통해 분석하였다. 통계 분석은 CFU값을 로그값으로 변환한 후 분산 분석을 시행하였다. 결과: 모든 실험군은 대조군과 비교하여 유의한 항미생물 효과를 나타냈으며(P < 0.05), 특히 CHX, TC, PDT 군에서 90% 이상의 유의한 효과를 보였다(P < 0.01). CHX 군은 TC, PDT 군과 유의한 차이를 보이지 않았으나(P > 0.05), PDT 군은 TC보다 유의하게 효과적이었다(P = 0.035). 공초점현미경 상에서 PDT 군에서 사균의 비율이 더 높게 관찰되었다. 결론: 이번 연구를 통해 인도시아닌 그린을 활용한 광역학치료가 SLA 티타늄 표면에 형성된 S. aureus 바이오필름 제거에 있어 효과적임을 확인하였다.
Surface treatment play an important role in nucleating calcium phosphate deposition on surgical Ti implant. Therefore, the purpose of this study is to examine whether the precipitation of apatite on cp-Ti and Ti alloys are affected by surface modification in HCl and $H_2O_2$ solution. Specimens were then chemically treated with a solution containing 0.1 M HCl and 8.8M $H_2O_2$ at $80^{\circ}C$ for 30 mins, and subsequently heat-treated at $400^{\circ}C$ for 1 hour. All specimens were immersed in the HBSS with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 15 days, and the surface was examined with XRD, SEM, EDX ana XPS. Also, pure Ti, Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb alloy specimens with and without surface treatment were implanted in the abdominal connective tissue of mice for 4 weeks. All specimens chemically treated with HCl and $H_2O_2$ solution have the ability to form a apatite layer in the HBSS which has inorganic ion composition similar to human blood plasma. The average thickness of the fibrous capsule surrounding the specimens implanted in the connective tissue was $38.57\;{\mu}m,\;62.27\;{\mu}m\;and\;45.64\;{\mu}m$ in the cp-Ti, Ti-6Al-4V ana Ti-6Al-7Nb alloy specimens with the chemical treatment respectively, and $52.20\;{\mu}m,\;75.62\;{\mu}m\;and\;66.56\;{\mu}m$ in the commercial specimens of cp-Ti, Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb without any treatment respectively. The results of this evaluation indicate that the chemically treated cp-Ti, Ti-6Al-4V ana Ti-6Al-7Nb alloys have better bioactivity and biocompatibility compared to the other metals tested.
연구목적: 임플란트 치료에서 흔히 발생하는 기계적인 문제점을 하나가 지대주나사의 풀림과 파절이다. 일반적으로 나사 연결의 안정성을 위해서는 지대주나사의 조임회전력에 의한 전하중을 나사의 탄성한계까지 증가시킬 필요가 있다. 그러나 저작운동에 의한 기능부하는 전하중이 가해진 지대주나사에 추가적인 인장력을 가하게 되어 나사의 풀림이나 파절의 가능성을 높인다. 이러한 풀림이나 파절을 방지하면서 동시에 최대의 결합 강도를 가지는 조임회전력을 찾는 연구가 필요하다. 본 연구는 지대주나사의 조임회전력이 임플란트-지대주 연결부 안정성에 미치는 영향을 3차원 유한요소 분석을 통하여 확인하고자했다. 연구 재료 및 방법: External butt joint를 가진 임플란트를 기반으로 3차원 유한요소 해석모형을 설계하였다. 조임회전력에 따른 지대주나사의 전하중을 이론치, 실험치 및 해석치를 비교하여 해석모형을 검증하였다. 검증한 해석모형에서 대해 조임회전력을 10 Ncm, 20 Ncm, 30 Ncm, 그리고 40 Ncm로 각각 적용하고 지대주에 30도 경사지게 250 N의 외부하중을 가하여 유산요소 해석을 실시하였다. 그 결과를 통해 지대주나사의 최대 등가응력을 계산하고 고정체와 지대주 연결부의 응력분포 및 이개거리(gap distance)를 산출하였다. 결과 및 결론: 본 연구조건 하에서 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 전하중은 조임회전력이 클수록 증가하였다. 2. 조임회전력 적용 후 최대 등가응력은 지대주나사 경부에서 발생하였으며, 나사산 체결부에서는 주로 경부쪽 네 개의 나사산에 응력이 집중되었다. 3. 외부하중을 가했을 때에도 조임회전력을 적용했을 때와 동일하게 최대 등가응력은 주로 지대주나사 경부에서 발생하였으나, 10 Ncm의 조임회전력을 적용한 경우에서는 지대주나사 두부밑면에서 발생하였다. 4. 외부하중을 가했을 때 10 Ncm와 20 Ncm의 조임회전력을 적용한 경우에서는 연결부 이개(joint opening) 현상이 관찰 되었다. 5. 조임회전력이 40 Ncm인 경우에는 경사하중에 의해 지대주나사의 경부에 발생하는 최대등가응력이 나사의 소재인 티타늄 합금의 허용응력을 초과하였다. 이상의 결과로 볼 때, 조임회전력은 고정체와 지대주 연결부의 안정성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 임플란트 지대주나사는 임상에서 발생하는 기능 하중을 고려하여 고정체와 지대주 연결의 안정성을 유지할 수 있는 적정 조임회전력의 크기가 제안되어야 한다.
Titanium and its alloys are widely used as implants in orthopedics, dentistry and cardiology due to their outstanding properties, such as high strength, high level of hemocompatibility and enhanced biocompatibility. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti ${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Silicon (Si) and magnesium (Mg) has a beneficial effect on bone. Si in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. In vitro studies have shown that Mg plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. The aim of this study is to research Si and Mg doped hydroxyapatite film formation by plasma electrolytic oxidation. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at $1050^{\circ}C$. Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. A Si and Mg coating was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Si and Mg coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
하악 제 1대구치에 티타늄과 지르코니아 소재의 기성 지대주와 맞춤형 지대주를 이용해 지르코니아 크라운으로 수복한 경우를 3차원 유한요소법을 통해 응력 분포를 분석해 보고, 피로 파절 강도 및 파절 형태를 고찰해 보았다. 정상교합자의 CT scan을 재구성한 하악골 모형상에 제 1대구치 임플란트 지지 지르코니아 크라운으로 수복한 6가지 유한요소 모형을 제작하고, 협측 교두 중앙에 수직과 30도 각도로 100 N의 하중을 가하는 조건으로 응력분포를 분석하였다. 현재 임상적으로 사용되고 있는 4가지 지대주를 이용하여, 군당 10개의 시편을 제작하고, ISO 14801에 따라 피로파절 실험을 실시하였다. 지대주나 고정체의 재질에 따른 응력분포의 차이는 없었고 형태에 따른 응력크기의 차이만 보였다. 맞춤형 지대주 군이 전반적으로 낮은 크라운 응력을 나타내었으며, 지대주 일체형 지르코니아 임플란트는 계면 골조직의 응력이 가장 낮게 나타났다. 피로수명의 평균값은 7군이 가장 높았고, 1군, 2군, 3군의 순서로 낮게 나타났으며(P<0.05), 기성 지대주 군은 피로수명의 편차가 적게 나타났다. 구치부의 임플란트 수복 시에는 맞춤형 지대주의 사용이 상부 보철물의 파절저항성 향상에 유리하며, 심미적 요구도가 높은 경우에는 고정체와의 접합부를 티타늄으로 제작한 지르코니아 맞춤형 지대주의 사용을 고려해 볼 만 하다.
임플란트와 골 반응을 개선하기 위한 생화학적 표면 처리 방법으로 다양한 이온을 이용한 이온주입법에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구는 플라즈마 상태의 마그네슘 이온을 임플란트 표면에 주입하여 이온 피막을 형성하는 방법으로 표면 처리를 한 임플란트에 대한 MC3T3-E1 골모양 세포의 초기 반응을 평가해 보고자 하였다. 티타늄 디스크를 네 가지 군으로 표면처리를 달리하였다. A군은 연마만 하였고 B군은 연마 후 마그네슘 이온을 주입하였다. C군은 알루미늄 입자분사 하였고, D군은 알루미늄 입자분사 후 마그네슘 이온을 주입하였다. 조골세포의 반응을 세포 부착, 증식, 분화의 단계별로 평가하였다. 세포 부착을 평가하기 위해 MC3T3-E1 골모양 세포를 4시간, 24시간, 48시간 금속 표면에서 배양하여 주사현미경으로 관찰하였다. 세포분화도평가는 세포를 4일간 배양 후 알칼리성 인산분해효소 활성도 분석을 통해 시행하였다. 세포외기질의 세포내 발현은 RT-PCR을 통해 평가하였다. 이상의 실험에서 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 주사현미경 관찰시 시간의 흐름에 따라 세포 부착량은 증가하였으며, 마그네슘 이온을 주입한 시편에서 더 많은 양 세포 증식이 관찰되었으며 분화정도도 더 높은 것으로 관찰되었다. 2. RT-PCR 분석시 알루미늄 입자분사 후 마그네슘 이온을 주입한 시편에서 c-fos와 osteonectin의 발현이 증가된 소견을 보였다. 3. 알칼리성 인산분해효소 활성도 분석시 금속 표면처리 방법에 따른 차이는 발생하지 않았다. 이상의 결과를 종합하면 Mg 이온이 주입된 군의 세포가 Mg 이온이 주입되지 않은 군보다 초기의 세포반응이 더 우수하다는 것을 알 수 있다.
In clinical therapy, the current goal of dental implants is to enhance quantity and quality of osseointegration. Surface roughness and oxide structure are considered to influence the behavior of adherent cells. The purpose of this study is to evaluate the effect of different surface treatment on cellular response. The attachment and proliferation of osteoblast-like cell on sandblasted, sandblasted and etched, thermal oxidated surfaces have been compared. Sandblasting was done with $Al_2O_3$ particles(grain size of $50{\mu}m$), etching was processed with $NH_4OH$ : $H_2O_2$ : $H_2O(1:1:5)$ at $90^{\circ}C$ for 1 minute. Thermal oxidation was followed sandblasting and etching at $400^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$ for 2 hours. Measurement of surface roughness after the different treatment did not show any differences of Ra value between terated surfaces. Cell attachment and proliferation were increased during experiment period, but no difference was observed. SEM evaluation revealed a similar pattern of osteoblast-like cells, well attached with dendritic extension and producing numerous matrix vesicles on cell surface. The results of this study showed that oxide layer alteration by thermal oxidation did not affect the attachment and proliferation of osteoblast-like cells. This suggests the possibility that the cellular responses are further influenced by surface roughness than titaniun oxide structure.
Even though Ti-6Al-4V has gained popularity as an implant material, the possible dissolution of Al and V ions in body fluids remains a matter of concern. Though commercially pure Ti (Cp-Ti) overcomes this problem, the mechanical strength of pure titanium remains very low. Thus, in this experiment Cp-Ti was processed by Equal channel angular processing (ECAP), in order to increase the mechanical strength. The biocompatibility of ECAP-Ti, Cp-Ti and Ti-6Al-4V was examined by the apatite formation on each sample surface, after treating the surface with 5M NaOH and soaking in Simulated body fluids (SBF). Initially, the samples were mechanically polished on silicone carbide paper (#2000). The polished samples were treated with 5M NaOH solution at $60^{\circ}C$ for 24 hours. The NaOH treated samples were washed gently with distill water and dried at $40^{\circ}C$ for 1 day. The dried samples were heat treated in air at $600^{\circ}C$ for 1 hour. The surface morphology of these samples were studied using SEM and XRD. The SEM studies showed network of pores in all samples. The XRD showed oxide layer formation on Cp-Ti and Ti-6Al-4V. samples. However the oxide layer in ECAP-Ti was not substantial. These samples were immersed in SBF, kept at $36.5^{\circ}C$ for seven days period. At the end of 7 days, the apatite formation was confirmed only on Cp-Ti and was not observed in Ti-6Al-4V and ECAP-Ti. These observations of apatite formation relate to the fact that Cp-Ti showed greater oxide layer than other samples. The apatite examined was confirmed as tricalcium phosphate (TCP) using EDS and XRD.
치과용 임플란트 재료로 주로 사용되는 지르코니아 및 티타늄 합금은 생체불활성 특징으로 인하여 골유착 및 골형성 능력이 떨어진다. 이러한 문제를 쉽고 간단하게 해결하기 위한 방법으로는 생체활성 물질을 표면에 코팅하여 생체 활성을 높이는 방법이 있다. 본 연구에서는 우수한 골결합 능력을 가진 실리케이트계 세라믹인 아커마나이트(Ca2MgSi2O7)를 고상반응법으로 합성하고, SBF 용액 내 침적실험을 통하여 합성 아커마나이트 분말의 생체활성을 분석하였다. 고상반응 출발원료로는 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 이산화규소(SiO2) 분말을 사용하였다. 분말을 혼합 및 건조한 후, 가압 성형하여 디스크 형태로 만든 후, 고상반응 온도를 변화시키며 아커마나이트 상의 합성을 유도하였다. 합성된 아커마나이트 펠릿의 용해 및 생체활성 분석을 위하여 SBF 용액 내 침적 시키고, 침적시간에 따라 아커마나이트의 표면 용해 및 하이드록시아파타이트 석출을 분석하였다. 합성반응 온도가 높아질수록 아커마나이트 상이 뚜렷하게 나타난 반면에, SBF 용액 내 용해는 천천히 진행되었다. 합성된 아커마나이트 분말의 생체활성도는 대체적으로 우수하였으나, 그 중에서도 1100℃에서 고상반응 하여 합성한 분말에서 적절한 용해 및 하이드록시아파타이트 입자의 석출이 잘 일어나는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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