• 한국군사과학기술학회지
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• 제8권3호
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• pp.83-91
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• 2005

Pyrolysis-mass spectrometry has been used to characterize the 17 biological materials including bacteria and proteins. In this study, an in situ thermal-hydrolysis methylation(THM) procedure using tetramethylammonium hydroxide(TMAH) was employed. The biological materials are ionized using chemical ionization(CI) method with ethanol by ion trap mass spectrometer(ITMS), which attached with our own made pyrolyzer module, and then their pyrolysis mass spectra were obtained. The major distinct characteristic peaks were selected from all the range of mass spectra, and analyzed using principal component analysis(PCA) method to assess the classification/identification possibility of biological materials.

• 암석학회지
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• 제10권3호
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• pp.133-147
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• 2001

최근 기존 연대측정법의 한계를 극복하여 절대연령 측정 대상을 획기적으로 넓힐 수 있는 방법으로 개발되고 있는 단계적 용해에 의한 연대측정법을 국내 시료에 적용하여 이 방법에 의한 연대측정의 성공가능성에 대해 평가하여 보았다. 대상 시료는 옥천변성대 대전 남부지역 창리층의 함우라늄 흑색 점판암, 영남육괴 북동부의 선캠브리아 내덕리 화강암에서 분리한 전기석 및 옥방광산의 회중석 등을 선정하였다. 이들에 대한 단계적 용해를 위해 산의 종류와 시간을 달리하여 점차 그 세기를 늘려가며 납을 용출시켰으며, 각 단계에서 얻은 용액들에 대해 납 등위원소 비율과 함께 납과 우라늄 함량을 열이온화 질량분석기로 측정하였 다. 그 결과 창리층 혹색 점판암과 내덕리 화강암으로부터는 상당한 Pb 동위원소 값의 분산을 얻을 수 있었으며 단계적 용해에 의한 Pb-Pb 연대측정이 성공적일 수 있음을 보여준다. 단계적 용해 과정에서 시료의 종류마다 우라늄과 납의 거동이 다르며 이는 구성 광물의 종류에 따라 우라늄과 납이 차지하는 결정 내에서의 위치에 지배되는 것으로 판단된다.

• 한국군사과학기술학회지
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• 제7권3호
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• pp.110-121
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• 2004

Pyrolysis-mass spectrometry, incorporating an in situ thermal hydrolysis and methylation(THM) step, has been used to study biological materials for bacteria, toxin and virus. Newly developed pyrolyzer was used to decompose biological materials, and tetramethylammonium hydroxide(TMAH) was used as a methylation reagent. Chemical ionization(CI) using ethanol and ion trap mass spectrometer(ITMS) were used to ionize and analyze of pyrolysis components, respectively. Analytical characteristics of bacteria (including spore), virus and toxin were analyzed. Also acquisition and interpretation of mass spectra as biomarkers for classification/identification of biological material s were explained.

• 박물관보존과학
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• 제9권
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• pp.105-116
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• 2008

국립중앙박물관 보존과학팀에서는 금속 유물의 보존처리 과정에서 얻은 청동 녹의 과학적 연구로서 납동위원소비 데이터를 구축하고 이로부터 청동기 원료의 산지와 관련된 연구를 수행하고자 한다. 청동 녹의 납동위원소비 분석을 위한 분석 장비는 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석(Thermal ionization mass spectromer ; TIMS)를 활용하였다. 본 연구의 일환으로 2차 년도인 2008년에는 백제시대의 금동환형좌금 2점, 낙랑시대의 동전두 2점, 통일신라시대의 청동제화형접시 10점, 원풍통보(元豊通寶)(1078년-북송)의 청동기 4점(1점은 시대미상)등 총 18점의 납동위원소비를 분석하였다.

• 분석과학
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• 제33권6호
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• pp.245-251
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• 2020

납은 암석의 연대측정, 지각의 진화 및 오염원의 기원 추적과 같은 지구화학적 연구에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 선행되어져야한다. 본 연구에서는 납을 분리해 내는데 있어서 용리액의 농도가 6M HCl 과 8M HCl 중 어느 것이 더 효율적인지 비교 검토 하였다. 그 결과, 6M HCl의 경우 8M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용했음에도 불구하고 납 분리에 있어서는 효율적이지 않았다. 그리고 납 분리법에 대한 신뢰성 검증을 위하여 납 동위원소 표준물질(NIST NBS981)과 암석표준시료(BCR-2, GSP-2, JG-1a)의 납 동위원소비를 열이온화질량분석기로 측정한 결과, 기존 보고 값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.

• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.507-520
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• 2022

지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 ⁸⁵Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.

• 분석과학
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• 제18권1호
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• pp.27-34
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• 2005

보론 동위원소 표준물을 이용하여 $Li_2B_4O_7$와 $Na_2B_4O_7$를 합성하고 이로부터 $Li_2BO_2{^+}$ (질량 56, 57)와 $Na_2BO_2{^+}$ (질량 88, 89)를 열 이온화 질량분석기를 이용하여 양이온 질량분석법(PTIMS)으로 측정하였으며 또한 같은 시료를 음이온 질량분석법 (NTIMS)으로 $^{10}BO_2{^-}$와 $^{11}BO_2{^-}$ (질량 42와 43)를 보론 (질량 10, 11)대신 측정하였다. 이들 방법 간의 정밀도와 정확도를 비교하고, 각각의 방법에서 동중원소 영향이 있는지를 알아보았다. 세 가지 방법 중에 NTIMS 방법이 제일 좋은 결과를 보여주었으며 작은 시료 양으로도 안정된 피크를 얻을 수 있었다. NTIMS 방법으로 지하수 약 $5{\mu}L$(약 8 ng-B)를 직접시료로 사용하여 보론 동위원소 비를 측정하여 상대 표준편차 0.03%의 결과를 얻었다. 또한 NTIMS-IDMS로 보론을 정량한 결과 $1.65{\pm}0.003{\mu}g-B/mL$을 얻었으며 ICP-AES 결과에 비해 좋은 정밀도를 보였다.

• 박물관보존과학
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• 제8권
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• pp.81-95
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• 2007

국립중앙박물관 보존과학팀에서는 금속 유물의 보존처리 과정에서 얻은 청동 녹의 과학적 연구로서 납동위원소비 데이터를 구축하고 이로부터 청동기 원료의 산지와 관련된 연구를 수행하고자 한다. 청동 녹의 납동위원소비 분석을 위한 분석 장비는 기초과학지원연구소의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectromete ; TIMS)를 활용하였다. 본 연구의 일환으로 2007년에는 낙랑시대의 청동기 11 점, 통일신라시대의 청동화형접시 등 6점, 고려시대 동종에서 4점의 청동 녹을 입수하였고 납동위원소비를 분석하였다. 기 분석한 한국, 중국 및 일본의 방연석 납동위원소비 데이터를 기초로 산지를 추정하였다. 앞으로 보존과학팀에서는 금속 유물의 보존처리를 수행하면서 얻을 수 있는 청동 녹을 최대한 수집하고 분석하여 이들 자료를 모아 유물의 종류별, 시기별, 지역별 산지연구를 위한 자료로 활용할 것이다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.487-494
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• 2008

극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 $(^{39}K_6)^+$, $(^{39}K_5+^{41}K)^+$ 및 금속산화물($PbO_2$)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필라멘트를 < $10^{-7}$ torr에서 약 $2000^{\circ}C$로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과 degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3 pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를 degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0 A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지 않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을 사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는 2% 이내에서 각각 일치하였다.

• KEPCO Journal on Electric Power and Energy
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• 제3권1호
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• pp.41-47
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• 2017

After $SF_6$, which is being used in power equipment as an insulating material, is classified as one of the 6 major greenhouse gases, the maintenance and the refinement of used $SF_6$ started to get attention. In regard to this, KEPCO Research Institute (KEPRI) is developing $SF_6$ recovery and refinement technology starting with establishing a comprehensive $SF_6$ analysis system. With the analysis system, qualitative and quantitative analyses of the purity and the impurities of $SF_6$ before and after recovery, and before and after refinement have been carried out. The analysis system is comprised of GC-DID (Gas Chromatograph -Discharge Ionization Detector) for trace impurities analysis, GC-TCD (Thermal Conductivity Detector) for analyses of $SF_6$ purity and major impurities concentration from several hundred ppm up to percent range, GC-MSD (Mass Selective Detector) for analyses of impurities not included in standard gas, FT-IR (Fourier Transform-Infrared) Spectrometer for analysis of HF and $SO_2$, and moisture analyzer for analysis of moisture below 100 ppm. With this analysis system, complete analysis method of $SF_6$ has been established. This analysis system is being used in the maintenance of power equipment and the development of $SF_6$ recovery and refinement technologies. In this paper, the analysis results of four samples - gas and liquid phase $SF_6$ samples from a $SF_6$ refinement system before and after refinement are presented.