Park, Tae-Jin;Yoon, Seok;Lee, Changsoo;Cho, Dong Keun
방사성폐기물학회지
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제19권4호
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pp.459-467
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2021
In the majority of countries, the upper limit of buffer temperature in a repository is set to below 100℃ due to the possible illitization. This smectite-to-illite transformation is expected to be detrimental to the swelling functions of the buffer. However, if the upper limit is increased while preventing illitization, the disposal density and cost-effectiveness for the repository will dramatically increase. Thus, understanding the characteristics and creating a database related to the buffer under the elevated temperature conditions is crucial. In this study, a strategy to investigate the bentonite found in Korea under the elevated temperatures from a mineral transformation and radionuclides retardation perspective was proposed. Certain long-term hydrothermal reactions generated the bentonite samples that were utilized for the investigation of their mineral transformation and radionuclide retardation characteristics. The bentonite samples are expected to be studied using in-situ synchrotron-based X-Ray Diffraction (XRD) technique to determine the smectite-to-illite transformation. Simultaneously, the 'high-temperature and high-pressure mineral alteration measurement system' based on the Diamond Anvil Cell (DAC) will control and provide the elevated temperature and pressure conditions during the measurements. The kinetic models, including the Huang and Cuadros model, are expected to predict the time and manner in which the illitization will become detrimental to the performance and safety of the repository. The sorption reactions planned for the bentonite samples to evaluate the effects on retardation will provide the information required to expand the current knowledge of repository optimization.
본 연구에서는 2021년 WP21 탐사를 통해 수집한 마리아나 해구 주변 해양퇴적물(WP21GPC04)에 대한 깊이 별 원소 분포 및 광물 구성에 대한 분석을 수행하였다. 마이크로 X선 형광법(μ-XRF)을 통해 분석된 WP21GPC04 해양 퇴적물의 평균 화학조성은 깊이에 따른 특징적인 변화 없이 평균 SiO2 53.91 wt%, FeO 4.48 wt%, Al2O3 16.56 wt%, MgO 2.56 wt%, CaO 4.79 wt%, Na2O 3.52 wt%, K2O 5.48 wt%를 보이며, 이를 Mariana pelagic clay와 평균 해양 퇴적물의 원소 분포인 GLOSS (global subducting sediment)의 성분과 비교하였다. 방사광 X선 회절법(Synchrotron-XRD)을 이용하여 분석된 광물 구성은 깊이에 따라 다소 차이가 있음을 확인하였다. 석영, 운모, 사장석은 모든 깊이에서 확인된 반면 녹니석은 상대적으로 얕은 깊이에서만 확인되었고, 제올라이트 계열인 필립사이트와 휼란다이트는 퇴적 깊이에 따라 점진적인 함량의 변화를 보였다. 이는 해양 퇴적물의 퇴적 시기에 따른 환경에 변화가 있었거나 유사한 상 안정성에 의한 공생관계로 해석될 수 있다. 본 연구 결과는 서태평양 마리아나 해구 주변의 퇴적 환경 변화와 섭입하는 해양 퇴적물의 상 분포 및 거동에 따른 섭입대 특성 연구에 대한 기초 자료를 제공할 것이다.
층상규산염광물인 천연산 어안석(KF)($K_{0.84}Ca_{3.99}Si_{7.70}O_{20}F_{0.72}{\cdot}8H_2O$)에 대한 고압실험을 상온에서 시행하였다. 출발시료의 격자상수 값은 다음과 같다: $a_0=8.954(2)\;{\AA}$, $c_0=15.795(2)\;{\AA}$, $V_0=1266.4(4)\;{\AA}^3$. 방사광과 대칭형 다이아몬드앤빌기기 및 각분산 X-선회절법을 이용하여 상온에서 7.7 GPa까지 15개의 고압 X-선회절데이터를 획득하였다. 어안석(KF)의 체적탄성률은 ${K_0}^{\prime}$을 4로 고정하였을 때 59(4) GPa로 계산되었다. 압력구간에서 1차상변이를 지시하는 근거는 관찰되지 않았으나, 2차 상변이에 대한 징후는 정규화압력 및 정규화응력변형 분석결과로부터 배제할 수 없다.
천연산 일라이트(K0.65Al2(Al0.65Si3.35)O10(OH)2) 분말 시료에 대해 물과 알코올(메탄올:에탄올 = 4:1 체적비, ME41)의 두 가지 압력매개체를 이용한 다이아몬드앤빌셀 고압 회절실험을 진행하였다. 물을 이용한 실험에서는 층간 유입을 유도하기 위해 약 250℃까지 열을 가하는 과정을 거치며 최대 약 2.7 GPa까지 압력을 가하였고, 알코올을 이용한 실험에서는 상온에서 최대 약 6.9 GPa까지 가압하면서 방사광 분말 회절법을 통해 시료의 압축특성을 관찰하였다. 위와 같은 조건에서는 층간의 확장이나 상전이는 관찰되지 않았다. 물과 알코올의 서로 다른 압력매개체 하에서 압축된 일라이트의 체적탄성률(K0)은 각각 45(3) GPa와 51(3) GPa로 도출되어 오차범위 내에서 크게 다르지 않음을 확인하였다. 또한 회절자료 분석결과 격자상수에 따른 선형압축률은 알코올 압력매개체일 때 βa, βb, βc의 값이 각각 0.0025 GPa-1, 0.0029 GPa-1, 0.0144 GPa-1로 도출되어 c-축의 압축률이 약 6배 큰 것으로 확인되었다. 본 연구에서 확인된 일라이트의 체적탄성률 및 선형압축률을 일라이트와 구조적으로 유사한 백운모와 비교하였다.
본 연구는 석고의 존재 유무 및 탄산칼슘의 첨가에 따른 활성 슬래그 페이스트의 역학적 성능과 반응생성물을 연구한다. 활성 슬래그 페이스트의 자극제는 CaO 및 NaOH가 사용되었으며 자극제의 함량을 두 수준으로 결정하여 그 특성을 압축강도 실험과 방사광가속기 X-선 회절분석을 통해 조사하였다. CaO-활성 슬래그의 경우 석고가 존재하지 않는 경우 탄산칼슘의 첨가는 초기 수화를 촉진하는 충진효과만 발휘하는 것으로 나타났으며, 재령 28일에는 역학적 성능 향상을 보이지 않는 것으로 나타났다. 반면, 석고가 존재하는 경우 에트린자이트의 상안정성에 기여하며 높은 수준의 강도향상을 보였다. NaOH를 자극제로 사용하는 경우 석고가 존재하지 않는 경우 역학적 성능변화는 미비한 것으로 조사되었으나, 석고가 존재하는 경우 SO32- 이온과 CO32- 이온의 이온경쟁으로 반응생성물의 결정화도는 낮추며 역학적 성능을 저해하는 것으로 조사되었다.
Seo, Sung-Man;Kim, Ghyung-Hwa;Kim, Young-Hun;Wang, Lian-Zhou;Lu, Gao-Qing;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권3호
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pp.543-550
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2009
The single-crystal structure of largely ammonium-exchanged zeolite Y dehydrated at room temperature (293 K) and 1 ${\times}\;10^{-6}$ Torr. has been determined using synchrotron X-radiation in the cubic space group $Fd\overline{3}m\;(a=24.9639(2)\AA)$ at 294 K. The structure was refined to the final error index $R_1$ = 0.0429 with 926 reflections where $F_o>4\sigma(F_o)$; the composition (best integers) was identified as |$(NH_4)_{60}Na_{11}$|[$Si_{121}Al_{71}O_{384}$]-FAU. The 11 $Na^{+}$ ions per unit cell were found at three different crystallographic sites and 60 ${NH_4}^{+}$ ions were distributed over three sites. The 3 $Na^{+}$ ions were located at site I, the center of the hexagonal prism ($Na-O\;=\;2.842(5)\;\AA\;and\;O-Na-O\;=\;85.98(12)^{\circ}$). The 4 $Na^{+}$ and 22 ${NH_4}^{+}$ ions were found at site I' in the sodalite cavity opposite the double 6-rings, respectively ($Na-O\;=\;2.53(13)\;\AA,\;O-Na-O\;=\;99.9(7)^{\circ},\;N-O\;=\;2.762(11)\;\AA,\;and\;O-N-O =\;89.1(5)^{\circ}$). About 4 $Na^{+}$ ions occupied site II ($(Na-O\;=\;2.40(4)\;\AA\;and\;O-Na-O\;=\;108.9(3)^{\circ}$) and 29 ${NH_4}^{+}$ ions occupy site II ($N-O\;=\;2.824(9)\;\AA\;and\;O-N-O\;=\;87.3(3)^{\circ}$) opposite to the single 6-rings in the supercage. The remaining 9 ${NH_4}^{+}$ ions were distributed over site III' ($N-O\;=\;2.55(3),\;2.725(13)\;\AA\;and\;O-N-O\;=\;94.1(13),\;62.16(15),\;155.7(14)^{\circ}$).
자연산 해포석(Sepiolite, Mg8Si12O30(OH)4·12H2O)에 대해 물과 실리콘 오일을 압력매개체로 사용하여 압력 증가에 따른 구조적인 변화의 특성을 싱크로트론 X-선 회절 실험으로 연구하였다. 해포석은 실리콘 오일을 압력매개체로 사용한 환경에서는 약 3.6 GPa까지 압력의 증가에 따라 b-축이 비등방적으로 증가하는 음의 선형압축률(-0.0012 GPa-1)을 보이다가 7.7 GPa 에서는 감소하는 변화를 보였다. 물을 압력매개체로 사용한 실험에서는 b-축의 압력에 따른 증가의 정도가 약 두 배로 커지며(-0.0025 GPa-1) 강화된 음의 선형 압축률과 비등방적 압축 특성을 보이다가, 약 3.2 GPa, 280 ℃에서 스멕타이트 계열 광물인 스티븐자이트(Stevensite, Mg3Si4O10(OH)2·4H2O)로 상변화가 일어남이 XRD와 SEM을 통해 확인하였다. 해포석과 스티븐자이트의 체적탄성률(K0)과 선형압축률(β)를 구조적, 화학적으로 유사한 다른 광물의 값들과 비교하여 그 의미를 고찰하였다.
The research and development of hybrid electric vehicle (HEV), plug-in hybrid electric vehicle (PHEV) and electric vehicle (EV) are intensified due to the energy crisis and environmental concerns. In order to meet the challenging requirements of powering HEV, PHEV and EV, the current lithium battery technology needs to be significantly improved in terms of the cost, safety, power and energy density, as well as the calendar and cycle life. One new technology being developed is the utilization of composite cathode by mixing two different types of insertion compounds [e.g., spinel $LiMn_2O_4$ and layered $LiMO_2$ (M=Ni, Co, and Mn)]. Recently, some studies on mixing two different types of cathode materials to make a composite cathode have been reported, which were aimed at reducing cost and improving self-discharge. Numata et al. reported that when stored in a sealed can together with electrolyte at $80^{\circ}C$ for 10 days, the concentrations of both HF and $Mn^{2+}$ were lower in the can containing $LiMn_2O_4$ blended with $LiNi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ than that containing $LiMn_2O_4$ only. That reports clearly showed that this blending technique can prevent the decline in capacity caused by cycling or storage at elevated temperatures. However, not much work has been reported on the charge-discharge characteristics and related structural phase transitions for these composite cathodes. In this presentation, we will report our in situ x-ray diffraction studies on this mixed composite cathode material during charge-discharge cycling. The mixed cathodes were incorporated into in situ XRD cells with a Li foil anode, a Celgard separator, and a 1M $LiPF_6$ electrolyte in a 1 : 1 EC : DMC solvent (LP 30 from EM Industries, Inc.). For in situ XRD cell, Mylar windows were used as has been described in detail elsewhere. All of these in situ XRD spectra were collected on beam line X18A at National Synchrotron Light Source (NSLS) at Brookhaven National Laboratory using two different detectors. One is a conventional scintillation detector with data collection at 0.02 degree in two theta angle for each step. The other is a wide angle position sensitive detector (PSD). The wavelengths used were 1.1950 ${\AA}$ for the scintillation detector and 0.9999 A for the PSD. The newly installed PSD at beam line X18A of NSLS can collect XRD patterns as short as a few minutes covering $90^{\circ}$ of two theta angles simultaneously with good signal to noise ratio. It significantly reduced the data collection time for each scan, giving us a great advantage in studying the phase transition in real time. The two theta angles of all the XRD spectra presented in this paper have been recalculated and converted to corresponding angles for ${\lambda}=1.54\;{\AA}$, which is the wavelength of conventional x-ray tube source with Cu-$k{\alpha}$ radiation, for easy comparison with data in other literatures. The structural changes of the composite cathode made by mixing spinel $LiMn_2O_4$ and layered $Li-Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ in 1 : 1 wt% in both Li-half and Li-ion cells during charge/discharge are studied by in situ XRD. During the first charge up to ~5.2 V vs. $Li/Li^+$, the in situ XRD spectra for the composite cathode in the Li-half cell track the structural changes of each component. At the early stage of charge, the lithium extraction takes place in the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component only. When the cell voltage reaches at ~4.0 V vs. $Li/Li^+$, lithium extraction from the spinel $LiMn_2O_4$ component starts and becomes the major contributor for the cell capacity due to the higher rate capability of $LiMn_2O_4$. When the voltage passed 4.3 V, the major structural changes are from the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, while the $LiMn_2O_4$ component is almost unchanged. In the Li-ion cell using a MCMB anode and a composite cathode cycled between 2.5 V and 4.2 V, the structural changes are dominated by the spinel $LiMn_2O_4$ component, with much less changes in the layered $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, comparing with the Li-half cell results. These results give us valuable information about the structural changes relating to the contributions of each individual component to the cell capacity at certain charge/discharge state, which are helpful in designing and optimizing the composite cathode using spinel- and layered-type materials for Li-ion battery research. More detailed discussion will be presented at the meeting.
이온교환 용액내 Na+ 이온의 몰농도 증가에 따른 zeolite A의 Sr2+ 이온교환 특성을 연구하기 위하여, Sr2+ 및 Na+ 이온으로 교환된 4개의 zeolite A 단결정을 혼합 이온교환 용액을 이용하여 회분법으로 준비하였다. 이들 이온교환용액의 전체 몰농도는 0.05 M이며, Sr(NO3)2:NaNO3 몰비는 각각 1:1(crystal 1), 1:100(crystal 2), 1:250(crystal 3), and 1:500(crystal 4) 이다. 이들 단결정은 623 K와 1×10-4 Pa의 진공하에서 2 일간 탈수 시켰다. 이들의 구조는 단결정 싱크로트론 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3-m을 사용하여 해석하였으며 crystals 1, 2, 3 및 4의 최종 오차 인자를 각각 0.047/0.146, 0.048/0.142, 0.036/0.128, and 0.040/0.156로 정밀화하였다. Crystal 1과 2에서는 6개의 Sr2+ 이온이 결정학적으로 서로 다른 3개의 위치에서 발견되었다. Crystal 3에서는 1개의 Sr2+ 이온과 10개의 Na+ 이온이 large cavity와 sodalite 내부에서 발견 되었다. Crystal 4 에서는 단지 12개의 Na+ 이온만이 3개의 서로 다른 결정학적 자리에 점유하고 있었다. Sr2+ 이온의 이온교환율은 초기 Na+ 이온의 농도가 증가하고 Sr2+ 이온의 농도가 감소함에 따라 100에서 16.7 및 0%로 급격하게 감소 하였다. 또한, Sr2+ 이온 교환률이 감소 함에 따라 제올라이트 골격의 단위 격자 상수 값이 갑소 하였다.
본 연구는 제올라이트 Y (Si/Al = 1.56)에서 $Cs^+$ 이온 교환에 $Ca^{2+}$ 이온의 경쟁 양이온 효과를 연구하기 위해 수행되었다. 완전히 탈수되고 부분적으로 $Cs^+$ 이온으로 교환된 3개의 제올라이트 Y(Si/Al = 1.56)의 단결정은 혼합이온교환 용액을 사용하여 흐름법으로 제조되었으며, 전체 농도가 0.05 M인 이온교환용액의 $CsNO_3:Ca(NO_3)_2$ 몰비는 1 : 1 (Crystal 1), 1 : 100 (Crystal 2) 및 1 : 250 (Crystal 3)이다. 이온교환된 단결정을 723 K에서 2일 동안 $1{\times}10^{-4}Pa$로 진공 탈수시켰으며, 결정구조는 100(1) K에서 입방공간군 $Fd{\bar{3}}m$을 사용하여 단결정 싱크트론 X선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. Crystal 1, 2 및 3의 단위세포당 화학식은 ${\mid}Cs_{21}Ca_{27}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$, ${\mid}Cs_2Ca_{36.5}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ 및 ${\mid}Cs_1Ca_{37}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$이다. 3개의 결정 모두에서, $Ca^{2+}$ 이온은 D6Rs 내의 site I을 우선적으로 점유하고 있으며 나머지는 site I', II' 및 II를 점유하고 있다. 한편 주어진 이온교환용액의 초기 $Cs^+$ 이온의 농도에 따라 $Cs^+$ 이온의 분포에 중요한 차이가 관찰되었다. Crystal 1에서는 $Cs^+$ 이온이 site II', II, III와 III'에 위치하고 있으며, Crystal 2에서는 site II, IIIa, IIIb에 위치하고 있다. Crystal 3에서는 $Cs^+$ 이온은 site IIIa 및 IIIb에만 위치하고 있다. 초기 $Ca^{2+}$ 이온의 농도가 증가하고 $Cs^+$ 이온의 농도가 감소에 따라 $Cs^+$ 이온의 교환정도는 28.0에서 2.7과 1.3 %로 급격히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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