Headspace volatile compounds of oxidized fish oil were analyzed by the combination of hexane solvent or solid phase microextraction, gas chromatography and mass selective detector. The optimum condition of headspace analysis by hexane trapping was 23 min absorption time, 96$^{\circ}C$ sample temperature and 20 mL/min air flow rate. The numbers of volatile compounds identified by solvent trapping and SPME were 35 and 14, respectively. Groups having the largest amount and many kinds were hydrocarbons and aldehydes, respectively. The numbers of aldehydes were 15 and 6 for solvent trap and SPME, respectively. These basic data could be used as indicators for the quality changes of fish oil.
In this study, gas chromatographic analysis was carried out on volatile constituents of cooked squid for the object of obtaining information on the characteristic flavor of the cooked squid meat. The results obtained are as follows: 1) Methanol was the most effective solvent for the extraction of volatile constituents of squid meat. 2) Twenty five and thirty two peaks were detected from the condensate collected in cold traps which were immersed in ice water and dry ice-acetone, respectively. In these compounds, five kinds of volatile organic acids such as acetic acid, butyric acid, iso-valeric acid, valeric acid, and caproic acid were identified. 3) Eleven peaks were detected from the head space vapor collected in cold trap which is immersed in liquid nitrogen. Volatile amines identified in these components are as follows; methylamine, trimethylamine, dimethylamine, ethylamine, and iso-propylamine.
Different isolation methods for the volatile components of Anise(Pimpinella anisum L.) are compared in terms of the difference of components obtained with each analytical procedure. These methods include headspace(purge & trap) sampling procedure, simultaneous distillation extraction(SDE), steam distillation and solvent extraction. Total 43 components were identified by? comparing gas chromatography retention time and mass spectral data. Different isolation techniques result in compositionally different isolates. The headspace(purge & trap) sampling procedure was found to be the best method of choice for a qualitative analysis of the volatile components.
Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
A fast and simple sampling and sample preparation device, (NTD) has been developed and applied to sample and analyze volatile components from ground coffee beans. Coffee fragrances and other volatile organic compounds (VOCs) were sampled by the NTD and then analyzed by gas chromatograph-mass spectrometry (GC/MS). Divinylbenzene (DVB) particles (80/100 mesh size) were the sorbent bed of the NTD. More than 150 volatile components were first identified based on the database of the mass library and then finally 30 fragrances including caffeine were further confirmed by comparing experimental retention indices (i.e. Kovat index) with literature retention indices. Total sampling time was 10 minutes and no extra solvent extraction and/or reconstitution step need. Straight n-alkanes (C6-C20) were used as retention index probes for the calculation of experimental retention indices. In addition, this report suggests that an empty needle can be an alternative platform for analyzing polymers by pyrolysis-GC/MS.
The spectral interferences of OH from aqueous solvents in ICP-AES have been studied and eliminated using a cryogenic argon trap. The prominent lines of Bi I 306.772 nm, Al I 309.271 nm, and V II 310.230 nm, which are very seriously overlapped with the OH band, were examined. With an extended torch and high tangential flow of 20 L/min, water vapor from air entrainment was prevented. The combination of a condenser and argon cryogenic trap was able to eliminated most of water vapor carried by the argon sample gas. Removal of OH spectral interference could extend the linearity of the calibration curve 5-10 times on the lower concentration for ICP-AES. Interference Equivalent Concentration (IEC) has been reduced to 5.6, 5.9, and 12.4 times for Bi, Al and V, respectively.
The objective of this study was to survey the oil contamination around the Mountain Baegun at Uiwang city to obtain the preliminary data for bioremediation. For measuring the oil concentrations and physical properties from soil, we analyzed BTEX. TPH and pH, organic content, water content, pormeability coefficient, gravity, porosity and used the purge & trap method for analyzing BTEX. Using the Accelerated Solvent Extractor, we pretreated the samples and then analyzed TPH using GC-FID as soon as possible. From the analysis results, maximum concentration of TPH was 24.773mg/kg and BTEX was 101.7mg/kg. The results of TPH at the Mountain Baegun were higher than the enforcement standard of soil contamination(Korea) and the BTEX concentrations were also higher than the advisory standard of soil contamination(Korea). From these results, the Mountain Baegun may requires to remedy the oil-contaminated soil. In addition, we performed the field bioremediation test for five weeks at the Mountain Baegun using the microbial additives that were developed by our laboratory. From the results of the field test, we could find the about 95% of the oil was removed from the contaminated soil in five weeks. So we consider that it is the one of the useful solutions to remedy the oil-polluted site.
Among the most popular means of mainstream smoke collection for specific analysis are solvent traps. Determination of the carbonyl compounds as their 2,4-dinitrophenylhydrazones(DNPHs) by HPLC offers increased sensitivity and reproducibility in the analysis of mainstream cigarette smoke. In this work, the mainstream smoke of a reference cigarette(lR4F) was collected in four kinds of gas washing bottles and their effects on the analysis of carbonyl compounds were investigated. The results show that the porosity of fritted glass filter in gas washing bottles exerted profound effect on the composition of the carbonyl compounds in mainstream smoke.
In this study, headspace disk type monolithic material sorptive extraction (HS-MMSE) was developed, validated and applied to the analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume by gas chromatography -mass spectrometry (GC/MS). HS-MMSE uses monolithic material (MonoTrap) based on silica bonded with octadecyl silane (ODS) and activated carbon as a sorbent. Aroma compounds was adsorbed onto the MonoTrap in headspace and extracted by only 100 ${\mu}L$ of solvent. Total 12 volatile compounds from vanilla perfume were successfully analyzed using HS-MMSE. The influence of extractive parameters was investigated and optimized, using benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin as target compounds. Under the optimum condition, the limit of detection (S/N = 3) and the limit of quantification (S/N = 10) of proposed method for the target compounds were obtained within the range of 8.35~13.76 ng and 27.82~45.88 ng, respectively. The method showed good linearity with correlation coefficient more than 0.9888, satisfactory recovery and reproducibility. These results showed that HS-MMSE using disk type MonoTrap is a new promising technique for the analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume.
Kim, Eun-Ho;Son, Hee-Jong;Kim, Yeong-Ung;Kim, Hyeong-Seok;Sung, Nak-Chang
Journal of Environmental Health Sciences
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v.25
no.3
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pp.103-107
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1999
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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