본 연구에서는 RF 스퍼터를 이용하여 SiC 기판위에 AlN막을 증착하고 급속 열처리 (RTA) 공정의 온도에 따른 AlN/4H-SiC 구조의 전기적, 재료적 특성에 대한 영향을 분석하였다. 400도에서 RTA 공정을 진행한 Ni/AlN/4H-SiC SBD 소자의 온/오프 비율은 RTA 공정 전 그리고 600도에서 RTA 공정을 한 소자에 비해 약 10배정도 높은 값을 가졌다. 또한 오제이 전자현미경을 통한 원자성분 분석을 통해 증착한 AlN 층내의 존재하는 산소의 양이 후열 처리 조건에 따라 변화함을 확인하였고 소자의 온/오프 비율 그리고 온-저항 등 소자의 성능에 영향을 주는 것을 분석하였다. 추가적으로, 제작한 소자의 노출된 음향 주파수에 따른 전기적 특성변화를 분석하였다.
Synthesis of high purity ultrafine Si3N4 and ${\beta}$-Sialon powders was investigated via the simultaneous reduction and nitriding of amorphous SiO2, SiO2-Al2O3 system prepaerd by hydrolysis of alkoxides, using carbonablack as a reducing agent. In Si(OC2H5)4-C2H5 OH-H2 O-NH4OH system, hydrolysis rate increased with increasing reaction temperature and pH. Pure ${\alpha}$-Si3N4 was formed at 1350$^{\circ}C$ for 5 hrs in N2 atmosphere. In Si(OC2H5)4-Al(OC3H7)3-C6H6-H2 O-NH4OH system, weight loss increased as Si/Al ratio decreased. Single phase ${\beta}$-Sialon consisted of Si/Al=2 was formed at 1350$^{\circ}C$ in N2 and minor phases of ${\alpha}$-Si3N4, AIN, and X-phase were existed besides theSialon phase at other Si/Al ratios. The Si3N4 and Sialon powders synthesized from alkoxides consisted of uniform find particles of 0.05-0.2$\mu\textrm{m}$ in diameter, respectively.
Addition of Ca element and nonequilibrium heat treatment which promotes shape modification of eutectic Si and ${\beta}$ intermetallic compound were conducted to improve the mechanical properties of Al-Si-Cu alloy. Modification of eutectic Si and dissolution of needle-shape ${\beta}$ intermetallic compounds were possible by nonequilibrium heat treatment in which specimens were held at $505^{\circ}C$ for 2 hours in Al-Si-Cu alloy with Fe. Owing to the decrease in aspect ratio of eutectic Si by the heat treatment of the alloy with 0.33wt.% Fe, the increase in elongation was prominent to be more than double that in the as-cast specimen. Dissolution of needle-shape ${\beta}$ intermetallic compounds in the alloy with 0.85wt.% Fe led to the improvement of tensile strength as the length of ${\beta}$ compounds decreased to 50%.
Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.
도시 소각재 용융슬래그로부터 반응시간 및 $SiO_2/Al_2O_3$의 비를 변화시키면서 Na-A형 제올라이트의 수열합성 거동에 대하여 고찰하였다. 반응시간에 대한 Na-A형 제올라이트를 수열합성한 반응물의 거동은 반응 초기에 첨가된 규산소다와 알루민산 소다가 먼저 반응하여 핵을 생성하였다. 생성된 핵은 시간이 지남에 따라 용융슬래그로부터 용해된 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$ 성분들과 반응하여 Na-A형 제올라이트로 성장되었다. 수열반응은 10시간 이내에 완결되며, 반응시간이 10시간 이상으로 증가하면 생성된 Na-A형 제올라이트가 용해되면서 하이드록시소달라이트로 변환되었다. 또한 $SiO_2/Al_2O_3=0.80{\sim}1.96$에서 Na-A형 제올라이트만 형성되었으나, $SiO_2/Al_2O_3=2.54$에서 Na-A형 제올라이트와 더불어 Na-P형 제올라이트가 생성되었다.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
The microstructural evolution and crystalline phases of this infiltration of Ti+Al liquids in TiC, SiC, TiC+C, and SiC+C preforms have been investigated. As the Ti and Al mixing ratio in Ti+Al infiltrated liquid changes, the newly formed reaction products, which were reacted from the Ti+Al liquid with preforms, consisted of three major phases as Ti3AlC, Al2Ti4C2 or Al4C3. The TiC grain shape was changed to spheroid, when Ti3AlC was formed. In case of Al2Ti4C2 formation, the platelet grain was formed from the original TiC grain. When Al4C3 was formed, nodular or intergranular fine-grained Al4C3 was formed around the TiC grain, while the original TiC grain shape was not changed.
알루미늄제련 폐기물을 IGCC 슬래그와 혼합하여 지오폴리머를 제조하고 물성을 기존 IGCC 슬래그 기반 지오폴리머와 비교하였다. 두 원료를 혼합했을 때 Si/Al 비율 1.78에서 가장 좋은 압축강도 값을 보였으며, Si/Al의 변화에 따라서 압축강도 및 밀도의 변화가 민감하지 않아 즉, 혼합 허용범위가 상당히 넓어 상용화시 유리하다고 판단되었다. 알루미늄제련 폐기물을 첨가한 지오폴리머는 기존 IGCC 슬래그 기반 지오폴리머 대비 압축강도가 높은 것을 확인할 수 있었으며, TCLP법에 의해 안전성 확인을 한 결과 인체에 무해하다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 알루미늄제련 폐기물을 일정 비율로 IGCC 슬래그와 혼합하여 지오폴리머를 제조한다면 지오폴리머의 물성 향상에도 도움이 될 뿐만 아니라 안전한 건축자재로 재활용될 수 있다고 결론지을 수 있었다.
Changes in phase and microstructure were investigated in the SiC-AlN ceramics prepared by pressureless sintering using yttrium aluminum garnet (YAG) as a sintering aid at 200$0^{\circ}C$ and 210$0^{\circ}C$. The SiC/AlN ratio made a remarkable difference in densification, phase relations and the morphology of grains. In the AlN-rich composition, major phase was 2H and microstructure was composed of the densified equiaxed grains irrespective of the sintering temperatures. While those sintered at 200$0^{\circ}C$ were porous with major phase being 3C, the rod-like and the equiaxed grains were coexisted when sintered at 210$0^{\circ}C$ in the SiC-rich composition.
In the present study an attempt was made to synthesize the $Al_2O_3$.$2SiO_2$ glass in which atomic ratio is Al:Si=1:1 by sol-gel process. And at such a low temperature as 55$0^{\circ}C$ clear amorphous gel derived glass with Si-O-Al bonding was obtained. $Si(OC_2H_5)_4$ and $Al(NO_3)_3$.$9H_2O$ were used as the precursor and among the mutual solvents only n-butanol gave good results for the synthesis of the gel derived glass. Partial hydrolysis of TEOS with one-fold mol of $H_2O$ prior to the reaction with aluminum nitrate gave the better results., Total oxide content to the total reactants by weight was affective to the results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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