서브 미크론 구리-은 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 초음파화학과 결합된 금속교환 반응으로 합성하고 인쇄용 전자부품을 위한 저렴한 전도성 페이스트 적용을 평가하였다. 코어-쉘의 합성을 위한 반응에서 코어로 사용된 $Cu_2O/Cu$ 복합체의 $Cu_2O$는 초음파화학 반응으로 Cu로 환원되고 Cu 원자는 Ag의 금속교환 반응의 환원제로 작용하여 코어 표면에 Ag가 코팅된 코어-쉘 구조를 얻었다. TEM-EDS와 TG-DSC를 이용하여 서브 미크론 입자의 코어-쉘 구조를 확인하였다. 70 wt% Cu@Ag를 용매에 분산시킨 전도성 페이스트를 결합제와 습윤제를 사용하여 제조하고, 스크린 인쇄법을 사용하여 폴리아미드 필름상에 코팅하였다. Ag 함량이 8 at%와 16 at%인 Cu@Ag 입자를 함유하는 인쇄된 페이스트 필름은 공기 중의 $180^{\circ}C$에서 소결한 후 각각 96.2와 $38.4{\mu}{\Omega}cm$의 낮은 비저항 값을 나타내었다.
The ultraviolet-C emitting praseodymium doped yttrium phosphate (YPO4:Pr3+) powder was synthesized by conventional solid-state reaction. The electroluminescence device was fabricated by simple screen-printing method using the synthesized YPO4:Pr3+ powder, especially, polyvinylidene fluoride as an insulating layer was applied on the printed YPO4:Pr3+ powder for stable performance of the electroluminescence. The electroluminescence properties were investigated under alternating current power system of 400 Hz. The device starts to emit at 350 V, which showed the ultraviolet-C emission peaking at the 233, 245, 264, 273 nm attributed to electronic transition of the Pr3+ ions. The electroluminescence intensity was increased as increasing the operating voltage and the device revealed stable performance up to 600 V due to the polyvinylidene fluoride serve as a protective layer.
Y2SiO5 Powder based on silicon and yttrium is well known as powder phosphors due to their excellent sustainability and efficiency. A new electroluminescence device was fabricated with Y2SiO5:Eu3+ powder phosphors though a simple screen printing method. The powder-dispersed electroluminescence device consisted of the Y2SiO5:Eu3+ powder-dispersed phosphor layer and BaTiO3-dispersed dielectric layer. The annealing temperature of the phosphor for the best powder electroluminescence performance was optimized to high temperature in ambient atmosphere though a solid-state reaction. The Eu3+ concentration for the best device performance was also investigated and furthermore, the thermal dependence of the electroluminescence intensity was investigated at the operating voltage at 100℃, which is the Curie temperature of the BaTiO3 layer. And the intensity was exponentially increased with voltage and increased linearly with frequency.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
의료용 X-ray는 과거 analog 방식과, 연구가 진행 중이며 현재 많이 사용되고 있는 digital 방식으로 나누어진다. 최근, 광도전체와 형광체 기반의 flat panel X-ray detector의 발전에 따른 상용화가 이루어지고 있으며, 많은 발전 가능성이 제기되고 있다. flat panel X-ray detector 검출방식은 direct method (직접 방식)와 indirect method (간접 방식)로 나누어진다. 본 연구는 일반적으로 상용화 되어있는 amorphous seleinum (비정질 셀레늄)의 큰 일함수에 의한 저 해상력이라는 단점을 보완하기 위해, 작은 일함수를 가지는 물질을 사용하여, 영상을 얻을 시에 높은 해상력으로 표현할 수 있도록 하고, 원자번호가 높은 물질을 사용하여 X-ray 흡수율을 높일 수 있도록 기존 direct method에 많이 사용되고 있는 amorphous seleinum 기반 digital X-ray detector가 아닌, 이러한 장점을 충족시킬 수 있는 PbI2 물질 층을 사용하여 시편을 제작 하였다. PbI2를 같은 두께로 올린 후, 물질 층 상부에 Au 전극 면적을 다른 size로 제작한 시편으로 X-ray에 노출 시켰다. 이는 상부 전극 size 차이에 따른 신호 차이를 측정하여 전기적 특성을 평가하기 위한 것이다. 전도성을 띠고 있는 ITO (Indium - Tin - Oxide) glass를 이용하여 screen printing 방법으로 제작하였다. PbI2층을 약 160~180 um두께, $3cm{\times}3cm$ size로 5개 제작하였으며, 상부 전극으로는 Au를 진공 증착 시켰다. 상부 전극 size는 각각 시편 5개에 $0.5cm{\times}0.5cm$, $1cm{\times}1cm$, $1.5cm{\times}1.5cm$, $2cm{\times}2cm$, $2.5cm{\times}2.5cm$로 PbI2 물질 층 중앙에 증착 시켰다. 이러한 설정으로 X-ray 노출 시 관찰할 수 있는 PbI2의 전기적인 특성을 평가할 수 있었다. 관전압을 40 kVp, 60 kVp, 80 kVp, 100 kVp, 120 kVp, 140 kVp로 설정하고, 관전류는 100 mA로 설정하였으며, Dark current, Sensitivity를 측정하였다. Dark current와 Sensitivity를 측정한 뒤, 그 값을 이용하여 SNR (신호 대 잡음 비)값을 구해보았다.실험 결과 단위면적당 signal과 SNR을 분석할 수 있었다. 80 kVp로 기준을 잡고 결과 값을 보면 $0.5cm{\times}0.5cm$ 시편에서 2.92 nC/cm2, $2.5cm{\times}2.5cm$ 시편에서 0.84 nC/cm2로 상부 전극 크기가 작을수록 더 좋은 신호를 측정할 수 있었다. 똑같은 기준에서 SNR을 계산 해 보았을 때, $0.5cm{\times}0.5cm$ 시편에서 6.46, $2.5cm{\times}2.5cm$ 시편에서 1.91로 SNR역시 상부 전극 크기가 작을수록 더 큰 값을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 edge-effect의 영향으로 인해 나온 결과라고 할 수 있다. 이러한 실험 결과, detector 제작 시, 같은 물질을 사용하여 더 높은 효율을 내기 위해서는 큰 size의 상부 전극 보다는 작은 size의 상부 전극을 증착 시키는 것이 전기적 특성을 더욱 효율적으로 평가할 수 있을 것이라고 사료된다.
공침법을 이용하여 $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$가 0-10 wt.% 첨가된 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 미세 분말을 합성한 후, 스크린 인쇄법(screen printing)으로 후막형 가스센서를 제조하고 탄화수소($\textrm{C}_{3}\textrm{H}_{8}$, $\textrm{C}_{4}\textrm{H}_{10}$) 가스에 대하여 가스 감응 특성을 조사하였다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$는 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 성장을 억제시키기 위하여 첨가해 주었는데, $600^{\circ}C$에서 하소한 후에도 수 nm 크기의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 공침시 pH 값은 $\textrm{SnO}_{2}$ 의 입자 크기에 영향을 거의 미치지 않은 반면, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량은 입자 크기와 미세 구조에 큰 영향을 주었다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량이 증가할수록 입자 크기는 감소하고 비표면적은 증가하였으며, 센세의 동작 온도를 약 $500^{\circ}C$로 하여 측정한 가스 감응 특성은 3wt.% 첨가했을 때 최대 감도를 나타내고 그 이상의 첨가량에서는 오히려 저하되었다. 3wt.%의 In2O3첨가시 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 크기와 비표면적은 각각 9.5nm, 38$\m^2$/g이었다. 임피던스 측정으로부터 얻은 단일 반원의 Nyquist curve와 선형의 전류-전압(1-V)특성 곡선으로부터, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$를 첨가하여 수nm로 입자 크기를 억제한 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 가스센서는 미세 입자들끼리 형성한 치밀한 응집체와 이들 간의 계면(boundary)에 의해서 가스 감응 특성이 영향을 받음을 알 수 있었다.
SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 수정된 Stöber 공정법과 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀에서 acetoxime을 환원제로 사용하는 역 미셀 방법을 상호 조합하여 합성하였다. SiO2/Ag 코어-쉘은 UV-visible spectroscopy, XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 구조, 형태 및 크기를 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘의 나노입자 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비(WR)의 값을 조절하여 제어할 수 있었다. SiO2/Ag 코어-쉘의 크기와 다분산성은 WR 값이 증가함에 따라 증가하였다. 비정질 SiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm에서 강한 표면 플라즈몬 공명 (SPR) 피크를 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동을 나타내었다. 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘을 분산시켜 70 wt% 조성의 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트에 비하여 높은 460~750 µΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
현재 의료용 엑스선 장비는 기존의 아날로그 방식의 필름, 카세트를 대신하여 디지털 방식인 CR, DR 이 널리 사용되면 그에 관한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구 에서는 디지털 엑스선 장비의 변환물질로 $BiI_3$(Bismuth tri-iodide)를 적용하여 실험하였으며 기존 선행연구에 비해 만족할만한 결과 값은 얻을 수 없었지만 가장 많이 사용되고 있는 a-Se(Amorphous Selenium)의 단점인 고전압인가와 제작방식의 어려움을 보완할 수 있는 새로운 가능성을 제시해 주었다. 본 연구에서 사용되어진 변환 물질은 순도 99.99%의 $BiI_3$가 이용되었으며 $3cm{\times}3cm$의 크기와 200um의 두께를 가지는 변환물질 층이 제작되었다. 변환 물질의 상하부에는 Magnetron Sputtering system장비를 이용한 ITO 전극이 형성되었다. 형성된 $BiI_3$ 엑스선 변환 물질의 특성 평가를 위해 구조적 분석과 전기적 분석이 이루어 졌다. SEM 측정을 통해 제작된 필름의 표면 및 단면적, 구성 성분을 관찰하였고, 전기적 분석을 위해서는 누설전류, 엑스선에 대한 신호량 및 잡음 대 신호비의 관찰이 이루어졌다. 실험 결과 $BiI_3$는 $1.6nA/cm^2$의 누설전류와 $0.629nC/cm^2$의 신호량을 측정할 수 있었으며, 이렇게 Screen print method로 제작된 엑스선 검출 물질은 PVD방법을 이용해 제작된 물질과 비슷하거나 더 나은 전기적 특성을 가지고 있었고 이는 제작 방법의 간소화 및 수율을 향상 시킬 수 있어 BiI3도 a-Se를 대체하기 위한 변환물질로 적합하다고 사료된다.
Red-emitting $Eu^{3+}$-activated $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4$ (0 < x $\leq$ 0.12) nanophosphors with the particle size of ~30 nm and the high crystallinity have been successfully synthesized by a hydrothermal reaction. In the synthetic process, deionized water as a solvent and ethylene glycol as a capping agent were used. The crystalline phase, particle morphology, and the photoluminescence properties of the excitation spectrum, emission intensity, color coordinates and decay time, of the prepared $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4:Eu^{3+}$ nanophosphors were compared with those of the $YVO_4:Eu^{3+}$. Under 147 nm excitation, $(Y_{0.95-x}Al_x)VO_4$ nanophosphors showed strong red luminescence due to the $^5D_0-^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$ at 619 nm. The luminescence intensity of $YVO_4:Eu^{3+}$ enhanced with partial substitution of $Al^{3+}$ for $Y^{3+}$ and the maximum emission intensity was accomplished at the $Al^{3+}$ content of 10 mol%. By the addition of $Al^{3+}$, decay time of the $(Y,Al)VO_4:Eu^{3+}$ nanophosphor was decreased in comparison with that of the $YVO_4:Eu^{3+}$ nanophosphor. Also, the substitution of $Al^{3+}$ for $Y^{3+}$ invited the improvement of color coordinates due to the increase of R/O ratio in emission intensity. For the formation of transparent layer, the red nanophosphors were fabricated to the paste with ethyl celluloses, anhydrous terpineol, ethanol and deionized water. By screen printing method, a transparent red phosphor layer was formed onto a glass substrate from the paste. The transparent red phosphor layer exhibited the red emission at 619 nm under 147 nm excitation and the transmittance of ~80% at 600 nm.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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