아미노실란 처리된 점토를 제조하여, 이를 분자량이 서로 다른 폴리프로필렌(140 kg/mol과 410 kg/mol) 과 상용화제인 무수말레인산 그래프트 폴리프로필렌(50 kg/mol)과 함께 $170^{\circ}C$ 및 $190^{\circ}C$에서 용융혼합법으로 각각의 폴리프로필렌/점토 나노복합체를 제조하였다. 무수말레인산 그래프트 폴리프로필렌과 용융혼합과정에서 낮은 분자량의 폴리프로필렌은 점토 층 사이로 쉽게 침투하여 층간 거리를 58 $\AA$ 이상으로 증가시키지만, 첨가된 점토는 60~80 nm 두께의 응집체로 나노복합체 내에 분산상을 이룬다. 이와 달리 높은 분자량의 폴리프로필렌 기반 나노복합체에서는 점토는 27 $\AA$로 낮은 박리 정도를 보이며, 전반적으로 고른 점토 분산상을 형성한다. 분자 량 및 용융혼합공정의 차이에 따른 폴리프로필렌/점토 나노복합체의 미세 모폴로지 차이로 기계적 물성 및 결정 화거동이 관찰되었으며, 분자량 410(kg/mol)인 폴리프로필렌은 개질된 점토를 1~3 wt% 첨가함으로써 순수 폴 리프로필렌의 연성특성을 유지하면서 향상된 인장강도와 탄성률을 보였다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.
GAP 및 GAP-co-BO계 에너지 함유 열가소성 탄성체(ETPE)의 하드세그먼트 함량을 30~45% 범위에서 변화시켜 합성하여 열적 특성 및 기계적 특성을 비교 연구하여 고찰하였다. FTIR 분석 결과로부터 GAP-co-BO계 ETPE와 GAP계 ETPE는 하드세그먼트 함량이 증가함에 따라 수소결합을 형성하는 능력이 증가하였으며 GAP-co-BO계 ETPE의 수소 결합 능력이 GAP계 ETPE보다 크게 나타났다. DSC와 DMA 분석 결과로부터 GAP계 ETPE의 유리전이온도(Tg)는 하드세그먼트 함량이 증가함에 따라 증가하였으나, GAP-co-BO계 ETPE의 유리전이온도(Tg)는 하드세그먼트가 증가하여도 유사한 값을 유지하였다. 상온 storage modulus는 GAP-co-BO계 ETPE의 값이 GAP계 ETPE 값보다 더 크게 나타났다. 이러한 거동은 GAP-co-BO계 ETPE 내의 하드세그먼트와 소프트세그먼트의 강한 상분리 거동의 결과로 볼 수 있다. 그 결과 GAP-co-BO계 ETPE는 GAP계 ETPE보다 더 큰 파단강도와 더 낮은 파단신율 값을 나타냈다.
방향족 아민 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 변화가 반응특성, 기계적특성 및 열적특성에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 양쪽 말단기에 에폭시기를 가지는 대표적 범용 에폭시수지인 DGEBA (diglycidylether of bisphenolA)와 방향족아민 경화제 diaminodiphenyl methane (DDM), diaminodiphenyl sulphone(DDS) 각각을 1:1의 당량비로 혼합하여 동일한 조건으로 경화하였다. 반응특성, 열 안정성, 에폭사이드기의 전환율, shrinkage(%), 유리전이온도와 선팽창계수, 기계적특성 그리고 굴곡 파단특성을 알아보기 위하여 각각 DSC 분석, TGA 분석, FT-IR 분석, 밀도측정, TMA 분석, 인장시험과 3점 굴곡시험, 광학현미경 시험을 행하였다. 그 결과, 에폭시수지 경화물의 분석, 밀도측정, TMA 분석, 인장시험과 3점 굴곡시험, 광학현미경 시험을 행하였다. 그 결과, 에폭시수지 경화물의 특성은 경화제의 벤젠링 사이의 관능기 구조에 따라 매우 큰 영향을 받았다. 즉, 벤젠링 사이에 길이가 길고 bulky한 술폰기를 포함한 DDS는 epoxiderl의 전환율, shrinkage(%), 유리전이온도, 인장탄성율, 인장강도, 굴곡탄성율 및 굴곡강도의 값이 길이가 짧고 compact한 메틸기를 가지는 DDM 경화물계 보다 높게 나타났지만, 최대발열온도, 열안정성, 선팽창계수의 값은 낮게 나타냈다. 이것은 술폰기의 강한 전기음성도와 메틸기의 전기 양성적인 repulsive한 성질의 차이와 epoxide group의 전환율의 영향인 것으로 판단된다. 굴곡 파단면의 관찰 결과는 DDM경화물계의 feather like structure의 각개 grain의 크기가 DDS 경화물계 보다 작은 것을 확연하게 보여준다.gG1 항체 합성은 spleen B cell과는 달리 TGF-$\beta$3에 의해 증가하였다. 본 실험의 결과는 전반적으로 TGF-$\beta$3가 TGF-$\beta$1과 비슷한 정도로 마우스 B cell의 항체합성에 영향을 미침을 보여준다. 그렇지만, 생체 내에서TGF-$\beta$3의 발현조절이 TGF-$\beta$1과 다를 것으로 예상됨으로 과연 TGF-$\beta$3가 B cell 분화에서 중요한 조절인자로 작용할지는 좀 더 연구되어야 할 것이다.적을 볼 때 적극적으로 수술에 임하는 것이 바람직하다고 사료된다.나타나 이의 규명을 위해서는 향후 p53 단백의 유전자 변이와 두 단백의 발현과 환자의 생존율과의 상관관계에 대한 연 구가 요할 것으로 사료된다.을 줄이기 위한 대책이 도움이 될 것으로 사료된다.4.00$\pm$0.14, 2.50$\pm$ 0.31, 4.02$\pm$0.70으로 기준(1.84$\pm$0.21)에 비하여 IP군과 10 mM 칼슘 전처치군에서 유의하게 증가하였다 (p<0.05). 그러나 허혈대조군에서는 두 분획 모두 기준선과 비교하여 큰 차이가 없었다. 결론: 이상으로 적출 관류 토끼심장에서 장시간 동안의 허혈전 높은 농도의 칼슘으로 전처치하면 허혈후 재관류시 심근기능의 회 복증가는 기대하기 어려우나 IP와 유사한 심근괴사 범위 감소효과가 있으며 이러한 효과는 아마도 칼슘의 매개에 따라 PKC활성화가 일어남으로써 나타나는 것으로 생각된다. 점을 함께 고려하면 그룹 B에서의 더 큰 증폭 효과가 광배근의 활성도 및 수축력의 차이로부터 기인한다고 평가할
본(本) 시험(試驗)은 국내(國內) 활엽수로서 중요한 참나무속(屬)의 상수리나무와 침엽수(針葉樹)의 대표적(代表的) 수종(樹種)인 소나무를 공시목(公試木)으로 선정(選定)하여 곡목가공분야(曲木加工分野)에서 널리 이용(利用)하는 자비법(煮沸法)과 증자법(蒸煮法)에 의한 휨가공성(加工性)을 조사(調査)하고, 이에 관련(關聯)된 인자(因子)로서 변(邊) 심재(心材), 연륜각도(年輪角度), 연화처리온도(軟化處理溫度), 연화처리시간(軟化處理時間), 목재함수율(木材含水率) 및 목재결함(木材缺陷) 등(等)의 영향(影響)과 휨가공(加工)후의 곡율반경변화(曲率半經變化) 및 약제처리(藥劑處理)에 의한 휨가공성(加工性)의 개선방법(改善方法)을 구명(究明)하기 위하여 실시(實施)되었다. 이 때 사용(使用)된 자비(煮沸)와 증자처리용(蒸煮處理用) 시편(試片)의 크기는 두께와 너비 15mm, 길이 350mm이고 약제처리용시편(藥劑處理試片)의 크기는 두께 5mm, 너비 10mm 및 길이 200mm로 제작(製作)하였으며, 시편(試片)의 함수율(含水率)은 자비처리(煮沸處理)에는 생재(生材)를 사용(使用)하고 증자처리(蒸煮處理)에는 15%로 조습(調濕)된 건조재(乾燥材)를 사용(使用)하였다. 또한 약제처리(藥劑處理)는 포화요소용액(飽和尿素溶液), 35% 포르말린 용액(溶液), 25% 폴리에칠렌(400) 수용액(水溶液) 및 25% 암모니아수에 5일간(日間) 상온(常溫)으로 침지(浸漬)한 우 휨가공(加工)을 행하였다. 본(本) 시험(試驗)에서 얻은 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 상수리나무와 소나무의 목재내부온도(木材內部溫度)는 자비(煮沸) 또는 증자처리시간(蒸煮處理時間)에 따라 초기(初期) 약(約) $30^{\circ}C$까지 완만(緩慢)한 상승(上昇)을 보이다가 그 후 직선적(直線的)으로 급상승(急上昇)하며 후기(後期) $80{\sim}90^{\circ}C$부터는 다시 완만(緩慢)해지는 경향(傾向)을 나타냈다. 2. 최종온도(最終溫度) $100^{\circ}C$까지 도달(到達)하는 데 소요(所要)되는 연화처리시간(軟化處理時間)은 목재(木材)의 두께에 비례(比例)하며 두께 15mm 각재(角材)에 대한 $25^{\circ}C$에서 $100^{\circ}C$까지의 소요시간(所要時間)은 상수리나무 9.6~11.2분(分), 소나무 7.6~8.1분(分)으로서 소나무의 연화속도(軟化速度)가 보다 빠르게 나타났다. 3. 증자처리시간(蒸煮處理時間)의 경과(經過)에 따른 목재(木材)의 함수율증가경향(含水率增加傾向)은 처음 약(約)4분(分)까지 급증(急增)하나 그후 점차(漸次) 둔화(鈍化)되어 상수리나무는 20분(分), 소나무는 15분경(分頃)부터 거의 직선적(直線的)으로 완만(緩慢)하게 증가(增加)하는 경향(傾向)을 나타냈다. 두께 15mm 각재(角材)에 대한 초기함수율(初期含水率) 15%에서 50분간(分間) 증자처리(蒸煮處理) 후의 함수율증가량(含水率增加量)은 상수리나무 3.6%, 소나무 7.4%로서 소나무의 흡습속도(吸濕速度)가 빠르게 나타났다. 4. 자비처리시간(煮沸處理時間)이 경과(經過)함에 따라 두 수종(樹種) 모두 기계적(機械的) 성질(性質)이 현저하게 감소(減少)하였으며, 60분간(分間) 자비처리(煮沸處理)에 의한 기계적(機械的) 성질(性質)의 감소율)減少率)은 압축강도(壓縮强度) 35.6~45.0%, 인장간도(引張强度) 12.5~17.5%, 휨강도(强度) 31.6~40.9% 및 휨탄성계수(彈性係數) 23.3~34.6%로 나타났다. 5. 변재(邊材)와 심재별(心材別) 최소곡률반경(最小曲律半徑)은 각각(各各) 상수리나무에서 60~80mm 및 90mm, 소나무에서 260~300mm 및 280~300mm로 두 수종(樹種) 모두 변재(邊材)의 휨가공성(加工性)이 양호하였다. 6. 상수리나무의 정목재(柾木材)와 판목재별(板目材別) 최소곡률반경(最小曲律半徑)은 모두 60~80mm로서 차이(差異)가 없었으나 소나무에서는 각각(各各) 240~280mm 및 260~300mm로 정목재(柾木材) 휨가공성(加工性)이 양호하였다. 7. 연화처리온도(軟化處理溫度)가 증가(增加)할수록 상수리나무와 소나무 모두 휨가공성(加工性)이 향상(向上)되었으며 휨가공(加工)을 위한 최저처리온도(最低處理溫度)는 각각(各各) $90^{\circ}C$ 및 $80^{\circ}C$로서 처리온도(處理溫度)에 대한 의존도(依存度)는 상수리나무에서 약간 높게 나타났다. 8. 연화처리시간(軟化處理時間)이 증가(增加)할수록 상승온도(上昇溫度)와 상응(相應)하여 휨가공성(加工性)을 향상(向上)시켰으나 최종온도(最終溫度)에 도달(到達)한 후에도 계속 연화(軟化)을 지속(持續)해야 비로서 최적연화상태(最適軟化狀態)를 나타냈다. 휨가공(加工)을 위한 최소처리시간(最少處理時間) 두께 15mm 각재(角材)에 대하여 상수리나무에서 자비처리시(煮沸處理時) 10분(分), 증자처리시(蒸煮處理時) 30분(分) 및 소나무에서 자비처리시(煮沸處理時) 10분(分), 증자처리시(蒸煮處理時) 20분(分)으로 나타났다. 9. 휨가공(加工)을 위한 상수리나무의 적정함수율(適定含水率)은 20%로 나타났으며 섬유포화점(纖維飽和點) 이상(以上)에서는 오히려 휨가공성(加工性)이 저하(低下)되었다. 반면(反面)에 소나무의 적정함수율(適定含水率)은 30% 이상(以上)을 필요(必要)로 하였다. 10. 본(本) 시험(試驗)에서 얻은 최적조건(最適條件)(Table 19)으로 휨가공(加工)을 실시(實施)한 결과(結果) 상수리나무의 최소곡률반경(最小曲律半徑)은 자비처리시(煮沸處理時) 80 mm, 증자처리시(蒸煮處理時) 50 mm이고 소나무에서는 자비처리시(煮沸處理時) 240 mm, 증자처리시(蒸煮處理時) 280 mm로서 상수리나무는 증자처리(蒸煮處理)의 연화효과(軟化效果)가 양호하였으나 소나무는 자비처리(煮沸處理)가 양호하였다. 11. 인장대철(引張帶鐵) 사용(使用)하지 않았을 경우 상수리나무와 소나무의 시편(試片)두께(t)와 최소곡률반경(最小曲律半徑)(r)의 비(比)(r/t)는 각각(各各) 자비처리시(煮沸處理時) 16.0 및 21.3, 증자처리시(蒸煮處理時) 17.3 및 24.0으로 나타났으나 인장대철(引張帶鐵) 사용(使用)하였을 때는 각각(各各) 자비처리시(煮沸處理時) 5.3 및 16.0, 증자처리시(蒸煮處理時) 3.3 및 18.7로서 휨가공성(加工性)의 현저한 향상(向上)을 나타냈다. 12. 미소(微小)한 옹이의 위치별(位置別) 상수리나무의 휨가공성(加工性)에 미치는 영향(影響)은 매우 심하게 나타났는 데 특히 옹이의 의치(位置)를 휨재(材)의 압축측(壓縮側)에 두고 곡률반경(曲律半徑) 100 mm로 휨가공(加工)하였을 때는 파양율(破壤率)이 90%로서 거의 휨가공(加工)이 불가능(不可能)하였다. 그러나 옹이를 인장측(引張側)에 두었을 경우에는 파양율(破壤率)이 10%에 불과(不過)하였다. 13. 곡률반경(曲律半徑) 300 mm로 휨가공(加工) 후 30 일간(日間) 실내조건(室內條件)에서 방치(放置)하였을 때의 곡률반경변화율(曲律半徑變化率)은 자비처리시(煮沸處理時) 4.0~10.3%, 증자처리시(蒸煮處理時) 13.0~15.0%로서 증자처리(蒸煮處理)에 의한 복원현상(復元現象)이 자비처리(煮沸處理)보다 심하게 나타났으며 에폭시수지(樹脂)를 도포(塗布)하여 방습처리(防濕處理) 하였을 경우에는 곡률반경변화율(曲律半徑變化率)이 -10~0%에 불과(不過)하였다. 14. 약제처리(藥劑處理)에 의한 가소성(可塑性) 효과(效果)는 35% 포르말린 용액(溶液)과 25% 폴리에칠렌 글리콜(400) 수용액(水溶液)에서는 나타나지 않았고 포화요소용액(飽和尿素溶液)과 25% 암모니아수에서는 나타났으나 증자처리(蒸煮處理)의 효과(效果)에는 미치지 못하였다. 그러나 약제처리(藥劑處理) 후 증자처리(蒸煮處理)를 병용실시(倂用實施)하였을 때는 증자처리(蒸煮處理)보다 10~24% 휨가공성(加工性)이 향상(向上)되었다. 15. 소서계수(塑性係數)와 곡률반경(曲律半徑)과의 관계(關係)는 하중(荷重)-변형계수(變形係數), 변형계수(變形係數) 및 에너지계수(係數) 모두 1% 수준(水準)에서 유의적(有意的)인 상관(相關)이 인정(認定)되므로 휨 가공용재(加工用材)의 품질지표(品質指標)로서 적합(適合)하였고 적합도(適合度)는 하중(荷重)-변형계수(變形係數), 에너지계수(係數) 및 변형계수(變形係數)의 순(順)으로 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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