• Natural Product Sciences
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• 제15권3호
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• pp.144-150
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• 2009

Gradient centrifugal partition chromatography (GCPC) method was developed and applied to isolate 3,5-dimethoxyphenanthrene-2,7-diol (DMP) and batatasin-I (BA-I) from the dichloromethane soluble extract of Dioscorea opposita. In this method, the lower phase of n-hexane-methanol-water system (HMW, 10 : 9 : 1, v/v) was used as a mobile phase A (MpA) and water was used as a mobile phase B (MpB). This gradient CPC method is comparable to that of reversed-phase HPLC method in that the stationary upper-phase of HMW (10 : 9 : 1 v/v) works as if it were reversed-phase silica gel due to its hydrophobic property, while the lower phase (MpA) and water (MpB) functioned as hydrophilic mobile phases. The initial condition of the mobile phase was 20% MpA/80% MpB and maintained for 150 min to obtain DMP (1.2 mg), and then MpA was increased up to 50% to elute BA-I (1.7 mg). The purities of DMP and BA-I were 94.1% and 98.3% with the recovery yields of 83% and 86%, respectively. Similar results were obtained by linear-gradient CPC. The CPC peak fractions were identified by comparing their retention time to those of authentic samples of DMP and BA-I and their spectroscopic data ($^1$H NMR and $^{13}$C NMR) to those of literature values.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제15권7호
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• pp.4682-4691
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• 2014

반하백출천마탕은 다양한 약리활성을 가진 전통한방처방이다. 본 연구는 한방처방의 품질관리를 위한 기초자료로서, 고성능액체 크로마토그래피 (RP-HPLC)을 이용한 반하백출천마탕에서 12종 지표성분 Homogentisic acid, Hesperidin, Naringin, Alisol A, Atractylenolide II, Atractylenolide III, Ginsenoside Rg1, Formononetin, Gastrodin, Berberine, Palmatine, 6-gingerol를 동시분석 하였다. 표준액은 상업용 $C_{18}$ 역상 컬럼과 이동상으로 물(0.1% TFA)과 아세토나이트릴을 사용하여 기울기용매조성법인 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 200, 220, 280, 340nm에서 수행되었다. 이 결과 모든 표준성분의 검량선은 우수한 직선성 $r^2$ >0.999으로 나타내었다. 또한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 $0.012{\sim}0.878{\mu}g/mL$ 및 $0.009{\sim}0.290{\mu}g/mL$, 정밀성 intra-day와 inter-day는 0.07~1.21%및 0.20~0.90%, 회수율은 97.17~108.40%, 각각의 함량은 매우 미미한 변화를 타나내었다. 이 연구결과는 실험적으로 입증된 동시분석법의 확립에 따라 반하백출천마탕의 품질평가를 효율적으로 보여주었다.

• 생명과학회지
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• 제26권2호
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• pp.247-252
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• 2016

산양삼은 식품 또는 약초로써 많이 사용되고 있다. 이번 연구의 목표는 high performance liquid chromatography (HPLC) - charged aerosol detection (CAD)에 의해 산양삼의 추출물에 사포닌들의 분석을 최적화 하는 것이다. CAD는 물리적인 특성은 물론이고 입자크기, 스펙트럼 특성과는 무관하게 비휘발성 물질도 분석할 수 있다. 산양삼 추출물 중 Gensenoside Rb1, Rd, Rg1, Rf, Re 및 Rh1을 분석하였다. HPLC-CAD분석을 위한 사포닌 추출물은 건조 산양삼 10 g에 95% 에탄올 100 ml을 넣어 80℃에서 24시간 동안 추출하여 사포닌을 얻었다. 6개의 주요한 사포닌을 정량화하였을 경우 값은 다음과 같다. 사포닌들의 함량은 Rb1 (5.48±0.12 mg/g), Rd (5.33±0.14 mg/g), Rg1 (12.80±0.05 mg/g), Rf (19.08±0.68 mg/g), Re (19.87± 0.05 mg/g), 및 Rh1 (16.47±0.16 mg/g)로 확인하였다. 대체적으로 산양삼 추출물의 사포닌은 protopanaxatriol (Rg1, Rf, Re, Rh1)의 값이 protopanaxadiol (Rb1, Rd)보다 높게 확인 되었다. 이번 연구에서는 산양삼 사포닌의 분석조건을 HPLC-CAD를 이용하여 최적화하였고 제품화를 위해 약리활성에 관한 연구도 매우 중요할 것이다.

• 공업화학
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• 제9권3호
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• pp.430-434
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• 1998

제조용 액체 크로마토그래피는 주로 생화학물질에서 유용성분을 분리하는 데 사용된다. 본 연구에서는 제조용 충전물($15{\mu}m$)이 채워진 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 sample size에 따른 흡착특성을 고찰하였다. 시료는 향미제인 5'-GMP이고 이동상은 $KH_2PO_4$ 수용액 20mM과 메탄올을 97:3 (vol.%)으로 혼합하여 사용하였다. 실험결과에 의하면 sample size가 증가해도 체류인자는 거의 일정하였지만 $1{\mu}g$ 이상에서는 peak의 모양이 비대칭성이 되었다. 또한 sample size가 증가함에 따라서 이론단수는 감소하였고 농도가 작은 경우 peak width가 크기 때문에 이론단수는 더 작았다. 본 실험조건에서 5'-GMP는 Freundlich 비선형흡착식에 비교적 잘 일치하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제33권7호
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• pp.1175-1179
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• 2004

Scale-up하기 위하여 24시간동안 1：2：2의 몰 비율로 stirred-batch type reactor에서 합성된 재구성지질은 capric acid와 CLA를 각각 4.9 mol%와 4.1 mot% 함유하였다. 기능성 지방산인 capric acid와 CLA는 주로 TAG의 sn-1,3 position에 분포하였고, sn-2 position에는 linoleic acid가 대부분을 차지하였다. 재구성지질과 대두유의 요오드가는 각각 126와 114이었고, 비누화가는 각각 190과 194로 측정됨으로써, 재구성 지질의 TAG에서 capric acid의 함유를 확인할 수 있었다. 대두유와 재구성지질의 tocopherol함량은 각각 74.6 mg/100 g과 18.2 mg/100 g으로, 재구성지질의 tocopherol 함량은 대두유보다 약 76% 감소하였다. 색도분석 결과, 재구성 지질과 대두유간에 백색도(L＊)와 적색도(a＊)에서는 유의적 차이가 없었으나(p＜0.05),황색도(b＊)에서 재구성지질이 대두유보다 좀더 yellowness를 보이며 유의적 차이를 보였다. (p＜0.05). Reversed-phase HPLC 분석 결과, 재구성지 질에서 capric acid를 함유하고 있는 TAG형태의 partition number (PN)는 25∼37로 약 12.57 area%이었음을 확인하였다. 대두유의 주된 crystallization peak는 -57.86$^{\circ}C$C이었으나, capric acid를 4.9 mol% 함유하고 있는 재구성지질의 crystallization peak는 -52.78$^{\circ}C$로 대두유보다 결정화가 좀더 고온에서 일어났다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권2호
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• pp.258-261
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• 2009

본 연구에서는 추출용매 물 100%을 이용하여 다양한 초음파 에너지(35, 72, 170 KHz)와 추출 시간(30, 60 min)에 의한 고삼으로부터 식물성에스트로겐 제니스테인 및 포르모노네틴의 추출량과 일반성분의 영향을 비교하였다. 전처리 단계는 초음파추출, 여과, 농축, 막분리로 구성되었다. 추출된 용액은 역상 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC)를 사용하여 분석하였다. 이동상 조성은 A는 물/아세트산(99.9/0.1 vol%), B는 아세토니트릴/아세트산(99.9/0.1 vol%)이며, A/B를 80/20~65/35 vol%로 60분 동안 선형적으로 변화시켰다. 실험결과에 의하면 일반성분은 탄수화물(0.255~0.413%)을 제외한 나머지 성분들의 함량은 거의 비슷하게 확인되었다. 또한 주파수 170 KHz, 60 min에서 추출량이 3.17 g으로 추출 수율이 가장 우수하였고 천연물관련 화학 및 생물학 연구에 기초자료로 도움이 될 것이다.

• KSBB Journal
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• 제29권4호
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• pp.232-238
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• 2014

The simultaneous determination of creatine monohydrate (CrM), dicyandiamide and dihydrotriazine in dietary supplements using reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. Chromatography was performed on a Nuclosil 100-5 SA ($4.6{\times}250mm$) column with a mobile phase of 2.3% ammonium phosphate (pH 5.5), and UV detection at 224 nm, 212 nm, and 237 nm, respectively. The performance characteristics of HPLC were determined in terms of selectivity, linearity, precision, recovery, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). The calibration curves were linear within the concentration range of $40.0{\sim}500.0{\mu}g/mL$ for creatine, $0.1{\sim}12.8{\mu}g/mL$ for dicyandiamide, and $0.05{\sim}6.4{\mu}g/mL$ for dihydrotriazine. The detection limits of the method were 1.09, 0.01, and $0.08{\mu}g/mL$ for creatine, dicyandiamide, and dihydrotriazine, respectively. The recoveries of creatine, dicyandiamide, and dihydrotriazine were 97.2~100.9, 92.3~106.5, and 97.2~105.5%, respectively. It is expected that the chromatographic analytical method developed in this study will be usefully applicable to simultaneous determination of creatine, dicyandiamide, and dihydrotriazine contained in dietary supplements.

• Natural Product Sciences
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• 제15권1호
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• pp.50-54
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• 2009

A simple and reliable reversed phase HPLC method was developed to determine pharmacologically active compounds ent-continentalic acid, kaurenoic acid, and continentalic acid from the roots of Aralia cordata. Quantitative analysis of diterpenoids of A. cordata were performed by reverse phase C-18 column using a isocratic of acetonitrile : 0.1% trifluoroacetic acid(70:30) with UV detection at 205 nm. The correlation coefficients of each calibration curve of ent-continentalic acid, kaurenoic acid, and continentalic acid were 0.9987, 0.9983, and 0.9986, respectively. The detection limit of ent-continentalic acid, kaurenoic acid, and continentalic acid were $0.5{\sim}1.0\;{\mu}g/mL$, respectively. The contents of ent-continentalic acid (1), kaurenoic acid (2), and continentalic acid (3) of the roots of A. cordata collected from seventeen district markets in Korea were $0.09{\sim}0.75\;mg/g$, $1.09{\sim}5.43\;mg/g$, and $2.69{\sim}9.08\;mg/g$, respectively.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제34권6호
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• pp.453-457
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• 2004

Atenolol and related compounds found in raw materials and commercial products were analyzed by reversed-phase high-performance liquid chromatography. A mixed solution of phosphate buffer (3.4 g/l, pH 3.0), tetrahydrofurane and methanol (800:20:180, v/v/v) including sodium octanesulfonate (1 g/l) and tetrabutylammonium-hydrogensulfate (0.4 g/l) was used as mobile phase at the flow rate of 0.25 ml/min. Detection was carried out at UV 226 nm. Atenolol related compounds, such as bis ether, tertiary amine and blocker acid were identified by comparing the retention time of the standard. The within-day and between-day precisions of the separated compounds were less than 1.2% and 3.4%, respectively. The contents of related compounds of the tested samples were under the limit prescribed in the European Pharmacopoeia. The pattern of the related compounds showed that atenolol raw materials and products could be classified in three different groups, indicating that the materials originated from different source or treated in different way.

• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.442-447
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• 2007

마늘(Allium sativum L.)의 특성은 organosulfur 화합물이다. 마늘에 포함된 diallyl disulfide(DADS)를 분석하기 위한, 간단하고 신속한 시료준비와 분석방법을 제시하였다. 모든 마늘시료들은 메탄올, 벤젠, 또는 테트라하이드로퓨란과 같은 용매로 추출하여 분석하였다. 실험결과에 의하면, 메탄올로 추출한 시료가 가장 우수하였다. 분석조건으로는 이동상은 메탄올과 물로 구성되고 기울기법을 적용하였다. 분말가루로 된 마늘 1 g에 0.61 mg DADS를 추출하였다. 기존 분석방법에 비해 우수하여 마늘관련 연구에 도움이 될 것이다.