• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.192-192
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• 1999

SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)는 다른 표면 분석장비와 비교하여^g , pp m,^g , pp b 단위의 미량분석이 가능한 장비로서, 특히 depth Profiling을 위한 dynamic SIMS는 Mass Spectrometer의 종류에 따라 Quadrupole SIMS (Q-SIMS)와, Magnetic Sector SIMS (M-SIMS)로 분류된다. 한편, Q-SIMS와 달리 M-SIMS의 경우, Transmission을 높여 주기 위해 Sample Holder에 수 keV의 bias를 걸어 주는데, 이로 인하여 분석 원소에 대한 Sensitivity가 향상되어 지는 반면, RSF의 변화와 같은 분석상의 Artifact가 발생하게 된다. 일반적으로 Q-SIMS의 경우에는 RSF의 RSD(Relative Standard Deviation)가 1%이내에서 보고되고 있지만 M-SIMS에 있어서는 이러한 Deviation이 M-SIMS보다 크게 나타난다. 이 차이는 주로 Sample Holder와 Immersion Lens 사이에 형성되는 Magnetic Field의 왜곡과 Spectrometer의 문제로부터 발생한다. 본 논문에서는 Sample Holder의 종류 및 holder so window 위치에 따라 RSF의 차이를 측정하고 그 data를 RS/1 통계 Package를 이용하여 계량적으로 검증하였으며, 그 차이의 원인과 대책을 제시하고자 한다. 실험에 사용된 Sample은 Si(100) p-type Wafer에 Boron을 이온 주입하여 제작하였다. 이온 주입 장비는 Varian E-500HP이며, 5.0E13 ions/cm2의 dose양을 80keV의 Energy로 각각 7도와 22도의 Tilt와 Twist Angle로 이온 주입을 하였다. SIMS분석에 사용된 Sample Holder는 각각 3 Hole, 9 Hole Type HOlder이며, 분석은 Cameca IMS-6f를 사용하여 B에 대한 Matrix Peak으로 28Si++를 얻었다. 실험 결과 3 Hole Type Sample Holder의 경우 RSF의 RSD는 5.84%, 9Hle Type Sample Holder의 경우는 14.3%로 나타났으나 분석 Window의 위치에 따르는 Grouping을 실시한 결과, 3 Hole Type Sample Holder의 경우 1.2%, 9Hole Type Sample Holder의 경우 9.8%로 RSF의 변화가 감소하였다. 이러한 Deviation은 Sample Holder를 Mount시킬 때 세 개의 Screw를 이용하여 Immersion Lens와의 평형을 잡아주기 때문에 발생하며, 이 Munting을 정확히 해줌으로써 RSF의 변화를 줄일 수 있으나, 실제로 완벽한 Mounting이 불가능하기 때문에 RSF를 일정하게 하기 위해서는 Sample Holder so Window의 취치를 일정하게 설정한 후 분석을 실시해야 한다고 판단된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권11호
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• pp.3284-3288
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• 2013

This paper describes first development and validation of pentafluorophenylprophyl ligand-based liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (PFPLC-MS/MS) method to determine metformin, a highly polar compound, in human plasma. Metformin and Phenformin (internal standard) were extracted from human plasma 50 ${\mu}L$ with a single-step protein precipitation. The chromatographic separation was performed using a linear gradient elution of mobile phase involving 5.0 mM ammonium formate solution with 0.1% formic acid (A) and acetonitrile (B) over 3.0 min of run time on a Phenomenex Luna PFP column. The detection was performed using a triple-quadrupole tandem mass spectrometer (Waters Quattro micro) with electrospray ionization in the mode of positive ionization and multiple-reaction monitoring (MRM). The developed method was validated with 5.0 ng/mL of lower limit of quantification (LLOQ). The calibration curve was linear over 5-3000 ng/mL of the concentration range ($R^2$ > 0.99). The specificity, selectivity, carry-over effect, precision, accuracy and stability of the method met the acceptance criteria. The method developed in this study had had rapidness, simplicity and ruggedness. The reliable method was successfully applied to high throughput analysis of real samples for a practical purpose of a pharmacokinetic study.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제12권1호
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• pp.1-10
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• 2021

A simple, specific, and economical LC-MS/MS method was investigated for the screening of 43 prescribed antihypertensive and related drugs in human urine. The urine samples were simply prepared by diluting and mixing with internal standard before directly introduced to the LC-MS/MS system, which is fast, straightforward, and cost-effective. Fractional factorial, Box-Behnken, and I-optimal design were applied to screen and optimize the mass spectrometric and chromatographic factors. The analysis was carried out on a triple quadrupole mass spectrometer system utilizing multiple reaction monitoring with positive and negative electrospray ionization method. Chromatographic separation was performed on a Thermo Scientific Accucore RP-MS column (50 × 3.0 mm ID., 2.6 ㎛) using two separate gradient elution programs established with the same mobile phases. Chromatographic separation was performed within 12 min. The optimal method was validated based on FDA guideline. The results indicated that the assay was specific, reproducible, and sensitive with the limit of detection from 0.1 to 50.0 ㎍/L. The method was linear for all analytes with coefficient of determination ranging from 0.9870 to 0.9981. The intra-assay precision was from 1.44 to 19.87% and the inter-assay precision was between 2.69 and 18.54% with the recovery rate ranges from 84.54 to 119.78% for all drugs measured. All analytes in urine samples were stable for 24 h at 25℃, and for 2 weeks at -60℃. The developed method improves on currently existing methods by including larger number of cardiovascular medications and better sensitivity of 12 analytes.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.156.2-156.2
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• 2015

반도체 소자의 크기가 나노사이즈로 줄어들기 때문에, 건식식각의 중요성이 강조되고 있다. dual plasma source를 사용함으로써 plasma 밀도, 이온충돌에너지, 이온플럭스를 조절 가능하다. Low frequency로 이온에너지를 조절하고, high frequency로 이온플럭스를 일반적으로 조절한다. 본 연구는 inductively coupled plasma (ICP)와 capacitively coupled plasma (CCP)를 사용하는 dual plasma source이다. ICP는 AE RPS로 2.4 MHz를 사용하고, CCP는 AE RFX-600으로 13.56 MHz이다. single L-probe는 Hiden ESPion이고, quadrupole mass spectrometer (QMS)는 INFICON CPM-300이다. chuck에 CCP가 인가되고, ICP는 SUS mesh를 거쳐서 영향을 미친다. Gas는 Ar, Ar+CF4 두 조건에서 비료를 하였다. Single L-probe를 이용하여 플라즈마를 측정한 결과 CCP만 인가하였을 때, Te 2.05 eV, Ne 4.07E+10 #/cm3, Ni 5.82E+10 #/cm3의 결과를 얻을 수 있었다. ICP를 방전하고 mesh를 통해서 chuck으로 입사하는 이온을 측정한 결과 mesh에 의해 이온이 중성화되어 거의 입사하지 않음을 확인할 수 있었다. 최종적으로 이온의 영향이 상쇄되고, 라디칼의 영향이 증가하여 높은 etch rate와 선택비를 가지며, 등방성 식각의 영향이 커질 것으로 사료된다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제23권12호
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• pp.915-918
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• 2010

In this work, the etching characteristics of ZnO thin films were investigated using an inductively coupled plasma(ICP) of HBr/Ar/$CHF_3$ gas mixtures. The plasma characteristics were analyzed by a quadrupole mass spectrometer (QMS) and double langmuir probe (DLP). The surface reaction of the ZnO thin films was investigated using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The etch rate of ZnO was measured as a function of the $CHF_3$ mixing ratio in the range of 0-15% in an HBr:Ar=5:2 plasma at a fixed gas pressure (6mTorr), input power (700 W), bias power (200 W) and total gas flow rate(50sccm). The etch rate of the ZnO films decreased with increasing $CHF_3$ fraction due to the etch-blocking polymer layer formation.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제24권2호
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• pp.89-94
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• 2011

The cause of the thickness non-uniformity in the large area deposition of $SiO_2$ films by PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) was investigated by the plasma diagnostics. The spatial distribution of the plasma species in the chamber was obtained with DLP(Double Langmuir Probe) and the new-designed probe-type QMS(Quadrupole Mass Spectrometer). From the relationship between the spatial distribution of the plasma species and the depositing rate of the $SiO_2$ films, it was conformed that the non-uniform deposition of $SiO_2$ films was related with the spatial distribution of the oxygen radical density and electron temperature.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제21권8호
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• pp.727-732
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• 2008

In this work, the etch characteristics of $VO_2$ thin films were investigated using inductively coupled plasma (ICP) of $Cl_2/Ar$ gas mixtures. To analyze the plasma characteristics, a quadrupole mass spectrometer (QMS), an optical emission spectroscopy (OES), and a Langmuir probe measuring system were used. The surface reaction of the $VO_2$ thin films was investigated using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). It was found that an increase in Ar fraction in the $Cl_2/Ar$ plasma at fixed gas pressure, input power, and bias power resulted in increasing $VO_2$ etch rate which reached a maximum value of 87.6 nm/min at 70-75 % Ar. It was confirmed that the etch rate of the $VO_2$ films was mainly controlled by the ion flux. On the basis of measuring results, we will discuss possible etching mechanism of $VO_2$ film in the $Cl_2/Ar$ plasma.

• 전기학회논문지
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• 제56권2호
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• pp.349-354
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• 2007

In this work, we investigated etching characteristics of $HfO_2$ thin film and Si using inductive coupled plasma(ICP) system. The ion energy distribution functions in an ICP system was analyzed by quadrupole mass spectrometer(QMS) with an electrostatic ion energy analyzer. The maximum etch rate of $HfO_2$ thin film is 85.5 nm/min at a $BCl_3/(BCl_3+Ar)$ of 20 % and decreased with further addition of $BCl_3$ gas. From the QMS measurements, the most dominant positive ion energy distributions(IEDS) showed a maximum at 20 % of $BCl_3$. These tendency was very similar to the etch characteristics. This result agreed with the universal energy dependency of ion enhanced chemical etching yields. And the maximum selectivity of $HfO_2$ over Si is 3.05 at a $O_2$ addition of 2 sccm into the $BCl_3/(BCl_3+Ar)$ of 20 % plasma.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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• pp.40-40
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• 2010

사중극 질량 분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS)는 높은 정확도와 사용이 쉬운 장점으로 인해 반도체 및 디스플레이 산업 등의 진공공정에서 잔류가스를 측정하고 분석하는 기기로써 반도체 및 디스플레이 소자제조를 위한 공정 진단에서 많이 사용되고 있다. 특히 고진공으로 내려가면서 리크 디텍션(leak detection)과 미세 량의 잔류기체 감지가 더욱더 요구되며 특히 $H_2$ 및 CO의 경우 측정에 많은 어려움이 있다. 따라서 $H_2$ 및 CO의 미세 량을 감지하기 위하여 QMS의 성능을 평가할 수 있는 parameter 중 하나가 될 수 있는 minimum detectable partial pressure(MDPP)를 측정하였다. 실제 고진공에 도달하여 MDPP를 계산하기 위해서는 bake out이 필요하며 또한 가스가 주입되지 않은 상태에서 잔류기체의 조성을 정확히 알 수 없기 때문에 정량적 분석이 어렵다는 단점이 있다. 본 실험에서는 측정하고자 하는 물질의 소량 포함된 표준가스를 사용하여 부피확장방법으로 가스 챔버로 희석하여 이동시키고 핀홀에서 가스유량을 더 줄여서 QMS가 기체를 감지하는 압력범위를 유지하면서 가스를 인가하여 주어 그때의 MDPP를 계산하였다. 또한 tuning을 통해 이온전류를 증폭시켜 더 향상된 MDPP를 측정하였다. 이 방법을 사용하면 bake out을 통한 고진공에 도달하지 않고서도 MDPP를 측정할 수 있으며, 정확한 조성 및 부분압을 알 수 있고 또한 희석된 가스를 사용하여 MDPP를 더욱 더 향상시킬 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.168-168
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• 2011

사중극 질량분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS)에서 사용하여 이온소스의 신뢰성을 평가하는 방법으로 약 50 ppm으로 $H_2$ 가스를 Ar 가스에 희석한 혼합기체를 주입하여 MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)를 측정하는 기술을 연구하였다. 수소 이온의 전류와 배경 노이즈의 비율(Signal/Noise)을 극대화하기 위하여 QMS를 튜닝하였고, 튜닝을 여러 번 반복한 결과 약 1 order 이내에서 repeatability를 얻을 수 있었다. 이 MDPP 평가방법을 이용하여 상용 이온소스와 한국표준과학연구원에서 기존 이온소스를 개선한 두 가지 다른 타입의 이온소스를 평가 비교하였고, 이 평가는 진공 챔버를 $2{\times}10^{-9}$ Torr로 배기한 뒤, 혼합된 희석기체를 주입하여 ~$10^{-7}$ Torr를 유지한 상태에서 QMS 200의 신호를 증폭시키기 위해 SEM (Secondary Electron Multiplier)을 사용하여 진행되었다. 사용한 혼합 희석기체는 한국표준과학연구원의 가스표준실에서 제조하였으며, 혼합비의 불확도는 수 ppm이다. 이 희석된 혼합가스를 사용하여 MDPP 값을 비교 분석하여 이온소스의 신뢰성 평가 연구를 하였다.