• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.635-642
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• 1995

Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.392-399
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• 2001

생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제20권4호
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• pp.53-59
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• 1994

Since trihalomethanes (THMs) and other volatile organic compounds (VOCs) were detected and measured in drinking water supplies in 1974, because of the frequent occurrence of these compounds and the potential health hazard they pose, several methods for detecting VOCs have been developed. The most widely accepted method for the analysis of THMs and other VOCs is a purgeand-trap method. In the analysis of VOCs by purge-and-trap,there are several factors which may give rise to errors. Some of the factors to be considered are purge time, carryover effect, cryofocusing temperature, and trap desorption temperature. In this study,many aspects of purge-and-trap were investigated. Understanding the sources of error makes it possible to adapt the analysis parameters to compensate for such effects.

• 환경생물
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• 제23권4호
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• pp.374-378
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• 2005

A diffusion - precipitation method was developed to determine acid volatile sulfide (AVS) concentrations in freshwater sediments. This method uses silver nitrate as a sulfide trap solution and the concentration of trapped sulfide is determined gravimetrically. The proposed diffusion - precipitation method is more rapid and less expensive than previously developed purge- and - trap methods. Spiked sodium sulfide recoveries using this method $(97\~120\%)$ were similar with a previously developed diffusion - absorption method $(93.8\~115\%)$ and about $20\%$ greater than a previously developed purge-and-trap method $(74.6\~105\%)$. Detection limit of this method $(0.1\;{\mu}mole\;S\;g^{-l})$ was comparable with that of diffusion-absorption method $(0.06\;{\mu}mole\;S\;g^{-l})$ and purge-and-trap method $(0.05\~0.5\;{\mu}mole\;S\;g^{-l})$.

• 한국약용작물학회지
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• 제12권2호
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• pp.102-107
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• 2004

This study was carried out to establish an optimum method for identifying the volatile components of Magnolia ovobata Thunb. using the dynamic headspace (Purge & Trap) and simultaneous distillation and extraction (SDE) method. Between the two different identification analysis, the volatile components were more easily detected in the SDE than the Purge & Trap method. Among the identified volatile components, the 12 compounds were detected to have similar retention times and match quality within the 45 minutes in both identification methods. The maximum values of the major volatile components were detected differently by SDE and (Purge & Trap) method such as ${\alpha}-pinene$ (3.4, 18.2%), ${\beta}-pinene$ (3.5, 10.3%), l-limonene (5.2, 15.4%). These results indicated that the Dynamic Headspace (Purge & Trap) was much more reliable method for identifying the volatile components of Magnolia ovobata Thunb. as compared to the SDE method.

• 한국축산식품학회지
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• 제25권1호
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• pp.78-83
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• 2005

국내산 원유 및 우유의 향기성분을 보다 신속하고 간단하게 분석하기 위하여 Purge & Trap 및 GC-MS에 의하여 분석할 수 있는 조건에 대하여 연구를 수행하였다. Purge & Trap에 최대한 취할 수 있는 우유시료의 용량인 30 mL를 취하여 2시간 동안 헬륨가스로 purging하여 Tenax Trap에 흡착시켜 농축시킨 우유의 향기성분들을 탈착 후 GC-MS로 분석한 결과 우유의 향기성분들로 보고 된 주요 향기 성분들을 검출해 낼 수 있었다. 실험에 사용된 경상도 지역의 국내산 원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지 성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었다. 이 원유를 탈취하여 얻은 우유에서 acetaldehyde, 2-propanone, hexanal 및 미지 성분 92(M/sup +/) 의 4종은 탈취전의 우유와 비교하여 그 양에 변화가 없었으나, ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등의 향기 성분 6종은 완전히 제거되어서 검출되지 않았다. 또한, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81(M/sup +/)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제15권2호
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• pp.109-114
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• 1992

For the risk assessment of human exposure to volatile halogenated hydrocarbons, a dynamic purge trap/on-column cryofocusing method using capillary gas chromatograph-$^{63}Ni$ electron capture detector and thermal desorption unit was applied to analyze the free forms, metabolites of 1, 1, 2-trichloroethylene and 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene. The urine sample was diluted with distilled water, hydrolyzed and sealed. Then the inert gas was infused to purge out free 1, 1, 2-trichloroethylene, free 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene and urichloroethanol. These compounds were trapped to $Tenax^R$ / GC-gas trap device throughout clean up tube. Being undertectable to gas chromatograph directly, trichloroacetic acid was methyl esterificated and trapped in the manner above mentioned. The optimal incubation time to get best recovery of methyl ester was 4 hours at $60^circ$C. The concentrations of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained from 5 healthy volunteers. This analytical method is expected to make the biological monitoring more precise and convenient.

• 한국토양환경학회지
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• 제4권2호
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• pp.45-53
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• 1999

본 연구는 1997년부터 1998년까지 서울시 관할구역 안의 토양오염 실태를 파악하기 위하여 설치한 측정망 90개 지점에서 토양 시료를 채취하여 분석하였다. 이 연구는 토양측정망 내의 BTEX농도를 Purge & Trap방법으로 측정, 분석하였다. 결과로서는 서울시내의 90개 지점 모두 BTEX가 검출되었다. BTEX의 1998년 최소, 최대 평균농도는 각각 0.047mg/kg, 2.618mg/kg, 0.437mg/kg 이었으며 90개 지점모두 토양환경보전법의 토양오염 우려기준(공장 산업지역)보다 낮은 농도를 나타내었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권12호
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• pp.2293-2298
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• 2007

In this study, a dithizone extraction technique involving purge & trap GC-MS was developed for the determination of methylmercury in biological samples, especially blood and fish. After alkaline digestion, methylmercury in biological samples was extracted into dithizone and back-extracted into aqueous sulfide solution. The extracted methylmercury was converted to the volatile ethyl derivative, purged and trapped onto a solid-phase collection medium, and then introduced into the GC-MS system. The determined MDLs of the established method were 0.9 ng·g?1 for biological samples and its accuracy and precision were found to be 93% and 3.8%, respectively. The method was validated by analysis of CRMs such as SRM 966, BCR 463 and IAEA 407 and all analytical results were within certified ranges with average RSDs of less than 6%. The analytical results of field-sampled fish also showed that the method can be successfully used as an alternative for commonly used distillation method followed by GC-CVAFS detection.

• Applied Biological Chemistry
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• 제40권2호
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• pp.144-147
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• 1997

식물체의 향기성분을 분리하는데 사용되는 몇가지 방법을 비교하기 위해서 headspace(purge & trap)법, simultaneous distillation extraction(SDE)법, steam distillation법, 용매추출법 등으로 분리된 휘발성 성분의 조성차이를 분석하여 각각의 사용된 방법들의 특징을 비교하였다. 휘발성 성분 분석시료로는 Anise(Pimpinella anisum L.)씨앗을 사용하였으며 분리된 휘발성분중 GC/MSD를 이용하여 43종의 성분을 확인하였다. Headspace (purge & trap)법에서는 휘발성이 강한 2-butanol, pentanal, 3-hexen-1-ol 등과 같은 alcohol류 및 aldehyde류 성분들을 주요성분으로 확인할 수 있었으며, 용매추출에서는 비점이 높은 성분들인 myristic acid, oleic acid 등의 acid류 성분들과 ethyl hexadecanoate, ethyl octadecanoate 등과 같은 ester 화합물들이 주요성분으로 확인되었다. SDE법과 steam distillation법에서 추출된 성분의 조성은 유사하였으며 terpene 화합물들이 주요성분으로 확인되었다. Anise의 주성분인 anethole은 SDE법, headspace(purge & trap)법으로 추출하였을때 가장 많이 추출되었다.