본 연구는 1997년부터 1998년까지 서울시 관할구역 안의 토양오염 실태를 파악하기 위하여 설치한 측정망 90개 지점에서 토양 시료를 채취하여 분석하였다. 이 연구는 토양측정망 내의 BTEX농도를 Purge & Trap방법으로 측정, 분석하였다. 결과로서는 서울시내의 90개 지점 모두 BTEX가 검출되었다. BTEX의 1998년 최소, 최대 평균농도는 각각 0.047mg/kg, 2.618mg/kg, 0.437mg/kg 이었으며 90개 지점모두 토양환경보전법의 토양오염 우려기준(공장 산업지역)보다 낮은 농도를 나타내었다.
This study was carried out to establish an optimum method for identifying the volatile components of Magnolia ovobata Thunb. using the dynamic headspace (Purge & Trap) and simultaneous distillation and extraction (SDE) method. Between the two different identification analysis, the volatile components were more easily detected in the SDE than the Purge & Trap method. Among the identified volatile components, the 12 compounds were detected to have similar retention times and match quality within the 45 minutes in both identification methods. The maximum values of the major volatile components were detected differently by SDE and (Purge & Trap) method such as ${\alpha}-pinene$ (3.4, 18.2%), ${\beta}-pinene$ (3.5, 10.3%), l-limonene (5.2, 15.4%). These results indicated that the Dynamic Headspace (Purge & Trap) was much more reliable method for identifying the volatile components of Magnolia ovobata Thunb. as compared to the SDE method.
식물체의 향기성분을 분리하는데 사용되는 몇가지 방법을 비교하기 위해서 headspace(purge & trap)법, simultaneous distillation extraction(SDE)법, steam distillation법, 용매추출법 등으로 분리된 휘발성 성분의 조성차이를 분석하여 각각의 사용된 방법들의 특징을 비교하였다. 휘발성 성분 분석시료로는 Anise(Pimpinella anisum L.)씨앗을 사용하였으며 분리된 휘발성분중 GC/MSD를 이용하여 43종의 성분을 확인하였다. Headspace (purge & trap)법에서는 휘발성이 강한 2-butanol, pentanal, 3-hexen-1-ol 등과 같은 alcohol류 및 aldehyde류 성분들을 주요성분으로 확인할 수 있었으며, 용매추출에서는 비점이 높은 성분들인 myristic acid, oleic acid 등의 acid류 성분들과 ethyl hexadecanoate, ethyl octadecanoate 등과 같은 ester 화합물들이 주요성분으로 확인되었다. SDE법과 steam distillation법에서 추출된 성분의 조성은 유사하였으며 terpene 화합물들이 주요성분으로 확인되었다. Anise의 주성분인 anethole은 SDE법, headspace(purge & trap)법으로 추출하였을때 가장 많이 추출되었다.
For the risk assessment of human exposure to volatile halogenated hydrocarbons, a dynamic purge trap/on-column cryofocusing method using capillary gas chromatograph-$^{63}Ni$ electron capture detector and thermal desorption unit was applied to analyze the free forms, metabolites of 1, 1, 2-trichloroethylene and 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene. The urine sample was diluted with distilled water, hydrolyzed and sealed. Then the inert gas was infused to purge out free 1, 1, 2-trichloroethylene, free 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene and urichloroethanol. These compounds were trapped to $Tenax^R$ / GC-gas trap device throughout clean up tube. Being undertectable to gas chromatograph directly, trichloroacetic acid was methyl esterificated and trapped in the manner above mentioned. The optimal incubation time to get best recovery of methyl ester was 4 hours at $60^circ$C. The concentrations of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained from 5 healthy volunteers. This analytical method is expected to make the biological monitoring more precise and convenient.
Since the emissions composition from the household products have potentially been associated with health risks for building occupants, the chemical composition emitted from the products should be surveyed. The current study identified the emission composition for 42 liquid household products, using a purge-and-trap method. This evaluation was done by classifying the household products into five product classes (deodorizers, household cleaners, color removers, pesticides, and polishes). Nineteen compounds were chosen on the basis of selection criteria. The quality control program for purge-and-trap and analytical systems included tests of laboratory blank Tenax traps and blank water samples, and the determination of calibration equation, measurement precision, method detection limit (MDL), and recovery. The number of chemicals varied according to the product categories, ranging from 4 for the product category of bleaches to 12 for the product categories of air fresheners and nail color removers. For all product categories, the emission composition and concentrations varied broadly according to product. It is noteworthy that most household products emit limonene: 19 of 25 cleaning products; 5 of 6 deodorizers; 1 of 3 pesticides; 3 of 3 color removers; and 4 of 5 polishes. It was suggested that the use of household products sold in Korea could elevate the formation of secondary toxic pollutants in indoor environments, by the reaction of limonene with ozone, which entered indoor environments or might be generated by indoor sources such as electronic air cleaning devices and copying machines.
In this study, a dithizone extraction technique involving purge & trap GC-MS was developed for the determination of methylmercury in biological samples, especially blood and fish. After alkaline digestion, methylmercury in biological samples was extracted into dithizone and back-extracted into aqueous sulfide solution. The extracted methylmercury was converted to the volatile ethyl derivative, purged and trapped onto a solid-phase collection medium, and then introduced into the GC-MS system. The determined MDLs of the established method were 0.9 ng·g?1 for biological samples and its accuracy and precision were found to be 93% and 3.8%, respectively. The method was validated by analysis of CRMs such as SRM 966, BCR 463 and IAEA 407 and all analytical results were within certified ranges with average RSDs of less than 6%. The analytical results of field-sampled fish also showed that the method can be successfully used as an alternative for commonly used distillation method followed by GC-CVAFS detection.
15종의 휘발성 유기오염물질을 blank water에 $20{\mu}g/L$의 농도로 첨가하여 Purge and Trap과 Gas Chromatograph/Mass Spectrometer(GC/MS)로 분석하였다. 그 결과 100%의 총평균 회수율과 3.6%의 평균상대표준편차를 얻었으며, 검출한계는 $1.9{\sim}3.3{\mu}g/L$를 나타내어 분석법이 적합함을 알 수 있었다. 반월염색단지 공동폐수처리장의 폐수를 분석한 결과 15종의 유기물이 검출되었으며, 이 중 미국 EPA에서 규제하는 priority pollutant는 trichloroethylene, tetrachloroethylene, toluene, ethylbenzene 등 4종이었다. 한편, 환경부가 폐수 중에서 규제하는 trichloroethylene과 tetrachloroethylene의 농도는 각각 34.6과 $75.6{\mu}g/L$로 배출허용기준 이하로 검출되었다.
The two main methods to prepare water samples for analyzing volatile organic compounds(VOC's) were investigated. One is the purge and trap(PT) method and another is the head space(HS) sampling method. Both methods were effective to transfer the low boiling point components from the water sample onto the capillary column. The cryo-focusing at the top of the main capillary column was an effective way to obtain the sharpness of the chromatographic peaks but could be avoided when a semi-wide bore column was used. The recovery from the same amount of the sample was better in PT than in HS but a larger sample volume in HS method could compensate the lower efficiency. Therefore PT is suitable to the analysis of drinking water where the very low concentration must be determined. HS is suitable to waste water analysis because of the easiness of the operation. The repeatability was good and similar in both methods. For the contamination of the former sample, both methods were tough and could be used without any problems. The matrix effect which could change the equilibrium parameters in HS method was find negligible in many components. The actual samples such as tap water and river water were analyzed with both methods concerning 16 components regulated in Korea.
This study was conducted to compare the volatile components of lamina(cutter group) and midrib of flue-cured tobacco leaves by two analytical methods, Curie-Point pyrolysis and Purge & Trap headspace technique. The pyrolysis of lamina and midrib part of tobacco leaves was performed at the temperature of $330^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, and $920^{\circ}C$ by Curie-Point Pyrolyzer, and 33 compounds were identified in the pyrolyzates by GC/MSD. The composition of the components identified showed a quite difference between lamina and midrib. However, the amount of the pyrolyzed products from the both of lamina and midrib was increased with temperature increase except that of acetic acid, furfural, and nicotine. The content of phenolic compounds including phenol, 4-methyl phenol, and 3-methyl phenol was higher in midrib than in lamina, while that of furan compounds such as 2,3-dihydrobenzofuran, 5-hydroxymethyl furfural, was high in lamina. Interestingly, acetamide, 2-propenamide and 3-acetoxy pyridine were not defected in the pyrolyzates of lamina. By Purge & Trap headspace technique, 28 volatile components were identified in both lamina and midrib. The composition of the identified compounds and their chromatograpic patterns also showed the complete difference between the two. The content of solanone, $\beta$-damascone, $\beta$-damascenone, and megastigmatrienones, key components of tobacco aroma, was much higher in lamina than in midrib. The results indicate that lamina contains much more carbonyl compounds known to enhance the smoke taste of cigarette, whereas midrib takes nitrogenous and phenolic compounds, which are known to cause a deteriorate effect of smoke such as irritation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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