The carbon nano-structured materials could be applied to the fields of advanced fillers, templates, electrode materials, sensor, storage, and absorption materials. The polyacrylonitrile (PAN) based carbon nano-particles provide the remarkable properties of high specific surface area, large pore volume, chemical inertness, and good mechanical stability. In this study, well-defined carbon nano-particles were obtained through pyrolysis of polyacrylonitrile based particles. The precursor nano-particles were prepared by modified aqueous dispersion polymerization using hydrophilic poly(vinyl alcohol) in a water/ N,N-dimethylformamide mixture media. Synthesized precursor nanoparticles have relatively monodisperse particles ranging 80 ~ 250nm. Stable spherical particles are obtained without coagulum or secondary particles in our system. The characteristic of the carbon nanoparticles were investigated in terms of surface area, morphology, and size distribution.
A radically new approach to the in situ synthesis of the consituent phases of a composite structure has enabled the production of a new WC/Co materials with an ultrafine microstructure. The process for synthesizing nanophase WC/Co powders consists of spray drying from solution to form a homogeneous precursor powder, and thermochemical conversion of the precursor powder to the nanophase WC/Co powder. Near theoretical density of pure nanophase WC-10 wt%Co has been obtained in only 30 sec at 140$0^{\circ}C$. But WC particles were grown up very rapidly with longer sintering time to get full density. To overcome coarsening of WC particle during sintering, VC, TaC and VC/TaC were used as the grain growth inhibitor with different amount respectively. VC/TaC doped WC-10 wt%Co was shown superior hardness and TRS and microstructure was maintained ultrafine scale (average WC size is less than 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$).
Several Pt-based oxidation catalysts with different loading were prepared with various metal precursor solutions and characterized with H$_2$ chemisorption and TEM for Pt particle size. V was added to Pt-based catalyst for inhibiting SO$_2$oxidation reaction, as result, Pt-V/Ti-Si catalyst prepared by ERMS(Free Reduced Metal in Solution) method showed high enough activity and better inhibition on SO$_2$oxidation than Pt only catalyst. Optimum Pt particle size for diesel oxidation reaction turned out to be the size of around 20 nm. A prototype catalyst was prepared for light=duty diesel passenger car, and teated for the emission reduction performance with Korean regulation test mode(CVS-75 mode) on chassis dynamometer. The catalyst shows the performance reduction of 75~94% for CO, 53~67% for HC and 10~31% for PM. In the case of heavy-duty diesel catalyst, the domestic formal regulation teat mode D-13 was adopted for both Na engine and Turbo engine. The conversions of CO and THC are high enough(86% and 41%) while the reductions of NOx and PM are relatively low(3~11%).
Ag nanoparticles are extensively studied and utilized due to their excellent catalysis, antibiosis and optical properties. They can be easily synthesized by chemical reduction methods and it is possible to prepare particles of uniform size and high purity. These methods are divided into vapor methods and liquid phase reduction methods. In the present study, Ag particles are prepared and analyzed through two chemical reduction methods using solvents containing a silver nitrate precursor. When Ag ions are reduced using a reductant in the aqueous solution, it is possible to control the Ag particle size by controlling the formic acid ratio. In addition, in the Polyol process, Ag nanoparticles prepared at various temperatures and reaction time conditions have multiple twinned and anisotropic structures, and the particle size variation can be confirmed using field emissions scanning electron microscopy and by analyzing the UV-vis spectrum.
A periodic mesoporous organosilica material was synthesized by microwave heating (PMO-M) using 1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane as a precursor in a cationic surfactant solution, and textural properties were compared with those of the product produced by conventional convection heating (PMO-C). These synthesized materials were characterized using XRD, TEM/SEM, N2 adsorption isotherm, 29Si and 13C NMR, and TGA, which confirmed their good structural orders and clear arrangements of uniform 3D-channels. Synthesis time was reduced from 21 h in PMO-C to 2-4 h in PMO-M. PMO-M was made of spherical particles of 1.5-2.2 m m size, whereas PMO-C was made of decaoctahedron-shaped particles of ca. 8.0 m m size. Effect of synthesis temperature, time, and heating mode on the PMO particle morphology was examined. The particle size of PMO-M could be controlled by changing the heating rate by adjusting microwave power level. PMO-M demonstrated improved separation of selected organic compounds compared to PMO-C in a reversed phase HPLC experiment. Ti-grafted PMO-M also resulted in higher conversion in liquid phase cyclohexene epoxidation than by Ti-PMO-C.
A promising candidate material for a $H_2$ permeable membrane is SiC due to its many unique properties. A hydrogen-selective SiC membrane was successfully fabricated on the outer surface of an intermediate multilayer $\gamma-Al_2O_3$ with a graded structure. The $\gamma-Al_2O_3$ multilayer was formed on top of a macroporous $\alpha-Al_2O_3$ support by consecutively dipping into a set of successive solutions containing boehmite sols of different particle sizes and then calcining. The boehmite sols were prepared from an aluminum isopropoxide precursor and heated to $80^{\circ}C$ with high speed stirring for 24 hrs to hydrolyze the precursor. Then the solutions were refluxed at $92^{\circ}C$ for 20 hrs to form a boehmite precipitate. The particle size of the boehmite sols was controlled according to various experimental parameters, such as acid types and acid concentrations. The topmost SiC layer was formed on top of the intermediate $\gamma-Al_2O_3$ by pyrolysis of a SiC precursor, polycarbosilane, in an Ar atmosphere. The resulting amorphous SiC-on-$Al_2O_3$ composite membrane pyrolyzed at $900^{\circ}C$ possessed a high $H_2$ permeability of $3.61\times10^{-7}$$mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ and the $H_2/CO_2$ selectivity was much higher than the theoretical value of 4.69 in all permeation temperature ranges. Gas permeabilities through a SiC membrane are affected by Knudsen diffusion and a surface diffusion mechanism, which are based on the molecular weight of gas species and movement of adsorbed gas molecules on the surface of the pores.
$Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}(OH)_2$ powders have been synthesized in a continuously stirred tank reactor via a co-precipitation reaction between aqueous metal sulfates and NaOH using $NH_4OH$ as a chelating agent. The co-precipitation temperature is varied in the range of $30-80^{\circ}C$. Calcination of the prepared precursors with $Li_2CO_3$ for 8 h at $1000^{\circ}C$ in air results in Li $Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ powders. Two kinds of obtained powders have been characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy, particle size analyzer, and tap density measurements. The co-precipitation temperature does not differentiate the XRD patterns of precursors as well as their final powders. Precursor powders are spherical and dense, consisting of numerous acicular or flaky primary particles. The precursors obtained at 70 and $80^{\circ}C$ possess bigger primary particles having more irregular shapes than those at lower temperatures. This is related to the lower tap density measured for the former. The final powders show a similar tendency in terms of primary particle shape and tap density. Electrochemical characterization shows that the initial charge/discharge capacities and cycle life of final powders from the precursors obtained at 70 and $80^{\circ}C$ are inferior to those at $50^{\circ}C$. It is concluded that the optimum co-precipitation temperature is around $50^{\circ}C$.
Bismuth telluride ($Bi_2Te_3$) and its alloys are well-known thermoelectric materials for ambient temperature applications. In this study, the dissolved Bi-Te precursor solution was used to synthesis metallic $Bi_2Te_3$ powder via ultrasonic spray pyrolysis and reduction process. The droplets of the Bi-Te precursor solution were decomposed to Bi-Te oxide powders by ultrasonic spray pyrolysis. The spherical $Bi_2Te_3$ powders were synthesized by reduction reaction in atmosphere of hydrogen gas at the temperature above $375^{\circ}C$ for 6h. The reduced $Bi_2Te_3$ powders have a mean particle size of $1.5{\mu}m$. The crystal structure of the powder was evaluated by X-Ray diffraction(XRD), and the microstructure with size and shape powders was observed by fieldemission scanning electron microscope(FE-SEM) and transmission electron microscope(TEM).
Kim, Min-Soo;Lee, Sung-Chan;Kim, Sin-Woong;Jeong, Soon-Jong;Kim, In-Sung;Song, Jae-Sung;Soh, Jin-Joong;Byun, Woo-Bong
Journal of Ceramic Processing Research
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제13권spc2호
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pp.270-273
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2012
x mol% (x = 0 ~ 20) Na2CO3 excess Bi2.5Na3.5Nb5O18 (BNN) particles were synthesized using molten salt as a flux. The secondary phases were observed at stoichiometric ratio of BNN precursors and their intensity decreased with increasing Na contents. The results of SEM images showed that all particles existed in a platelet shape and the particle increased in size with higher increasing Na contents. Plate-like NaNbO3 particles were developed using BNN precursor obtained by a topochemical microcrystal conversion. XRD analysis of NaNbO3 particles showed that a single perovskite phase and the intensity of (h00) peaks increased with increasing Na contents in BNN precursor. SEM images showed that the size of plate-like NaNbO3 was significantly changed by controlling Na contents in BNN precursors.
Porous $TiO_2-SiO_2$ particles were synthesized by co-assembly of nanoparticles of $TiO_2$ and $SiO_2$ in evaporating aerosol droplets. Poly styrene latex (PSL) particles were employed as a template of porous particles. Flowrate of dispersion gas, weight ratio of $TiO_2/SiO_2$ and $SiO_2$ concentration in the precursor, and PSL size were chosen as process variables. The morphology, crystal structure, chemical bonding, and pore size distribution were analyzed by FE-SEM, XRD, FT-IR, BET. The morphology of porous $TiO_2-SiO_2$ particles was spherical and the average particle size range were from 1 to $10{\mu}m$. The particles were composed of meso and macro pores. The average particle diameter and pore volume of the as prepared particles were dependant on process variables. It was found that UV-Vis absorption of the porous particles was comparable with pure $TiO_2$ nanoparticles even though $TiO_2/SiO_2$ ratio is low in the porous particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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