Nickel powders were synthesized by the hydrazine reduction of nickel chloride solution containing ammonia in DEA solutions. The size distribution of nickel powders were investigated as a function of ammonia concentration, hydrazine concentration and the mixed composition ratio of diethanolammine (DEA) and triethanolammine (TEA). Nickel powders with the size in submicron range were obtained at $185^{\circ}C$ for 45 minutes by hydrazine reduction of nickel chloride solution in DEA solutions. The hydrazine concentrations showed significant effects on the particle size and shape distribution of nickel powders under $NH_3/Ni^{2+}$ molar ratio of 2.0 condition. As the mixed volume ratio of TEA and DEA increased, nickel powders with relatively larger particle size and low agglomeration were obtained. Nickel powders with particle size in the ranged from 0.4 to $0.9\;{\mu}m$ were obtained at the 50 $vol.%$ of TEA.
The iron oxides nanoparticles and iron oxide with other compounds are of importance in fields including biomedicine, clinical and bio-sensing applications, corrosion resistance, and magnetic properties of materials, catalyst, and geochemical processes etc. In this work we describe the preparation and investigation of the properties of coated magnetic nanoparticles consisting of the iron oxide core and organic modification of the residue. These fine iron oxide nanoparticles were prepared in air environment by the co-precipitation method using of $Fe^{2+}$: $Fe^{3+}$ where chemical precipitation was achieved by adding ammonia aqueous solution with vigorous stirring. During the synthesis of nanoparticles with a narrow size distribution, the techniques of separation and powdering of nanoparticles into rather monodisperse fractions are observed. This is done using controlled precipitation of particles from surfactant stabilized solutions in the form organic components. It is desirable to maintain the particle size within pH range, temperature, solution ratio wherein the particle growth is held at a minimum. The iron oxide nanoparticles can be well dispersed in an aqueous solution were prepared by the mentioned co-precipitation method. Besides the iron oxide nanowires were prepared by using similar method. These iron oxide nanoparticles and nanowires have controlled average size and the obtained products were investigated by X-ray diffraction, FESEM and other methods.
Kim, Dong-Jin;Chung, Hun-Saeng;Woo, Sang-Duck;Lee, Jae-Jang
한국결정성장학회지
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제11권6호
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pp.290-296
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2001
균질한 형상, 좁은 입도분포 그리고 순도가 높은 미립 금속분말은 첨단산업분야에서 응용분야가 점차 확대되고 있다. 본 연구에서는 Polyol법을 이용한 마이크론 크기의 단분산 코발트 분말을 합성하였다 Polyol이 환원제 역할을 하였다. 반응온도, 반응시간, 분산제첨가 및 전구체의 농도 등을 변화시켜 코발트의 입자 크기, 형상 그리고 응집현상을 제어하고자 하였다. 최적의 합성조건은 E.G/DiE/G 부피비 1:4,$Co(OH)<_{2}$polyol 몰비 0.08~0.32 반응온도 $210^{\circ}C$, PVP/Co$(OH)_2$ 몰비 0.4이었다.
Barium titanate ($BaTiO_3$) glycolate particles were synthesized at temperature as low as $100^{\circ}C$ through glycothermal reaction by using $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$ and amorphous titanium hydrous gel as precursors and ethylene glycol as solvent. The particle size and morphology of $BaTiO_3$ glycolate powders can be controlled by varying the reaction conditions such as the reaction temperature and Ba:Ti molar ratio of starting precursors. After glycothermal treatment at $220^{\circ}C$ for 24 h in 1.25:1(Ba:Ti), the average particle size of the $BaTiO_3$ glycolate powder was about 200-400 nm and low agglomeration. $BaTiO_3$ powders were formed by heat-treating the glycolate powder in air at $500-1000^{\circ}C$. As a result, the size of $BaTiO_3$ crystallites changed from around 50-300 nm. It is also demonstrated that the size and shape of $BaTiO_3$ particles investigated as a function of calcination temperature. The $BaTiO_3$ particles obtained from optimum synthesis condition were pressed, sintered and measured for the dielectric property. The $BaTiO_3$ ceramics sintered at $1250^{\circ}C$ for 2 h had 98 % of theoretical density. The ceramics have an average grain size of about $1\;{\mu}m$ and displays the high dielectric constant (~3100) and low dielectric loss (<0.1) at room temperature.
A commercial NiO (green nickel oxide, 86 wt% Ni) powder was reduced using a batch-type fluidized-bed reactor in a temperature range of 500 to $600^{\circ}C$ and in a residence time range of 5 to 90 min. The reduction rate increased with increases in temperature; however, agglomeration and sintering (sticking) of Ni particles noticeably took place at high temperatures above $600^{\circ}C$. An increasing tendency toward sticking was also observed at long residence times. In order to reduce the oxygen content in the powder to a level below 1% without any sticking problems, which can lead to defluidization, proper temperature and residence time for a stable fluidized-bed operation should be established. In this study, these values were found to be $550^{\circ}C$ and 60 min, respectively. Another important condition is the specific gas consumption rate, i.e. the volume amount ($Nm^3$) of hydrogen gas used to reduce 1 ton of Green NiO ore. The optimum gas consumption rate was found to be $5,000Nm^3/ton$-NiO for the complete reduction. The Avrami model was applied to this study; experimental data are most closely fitted with an exponent (m) of $0.6{\pm}0.01$ and with an overall rate constant (k) in the range of 0.35~0.45, depending on the temperature.
함은 폐재의 리싸이클링을 위한 연구의 일환으로써 Hydrazine Hydrate을 환원제로 사용하여 질산은 수용액으로부터 Ag 나노분말을 제조하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시킨 수용액에 Ag 미립자의 응집방지를 위한 분산제로써 Tamol NN8906 혹은 Tween 20을 미리 혼합한 다음 환원제인 Hydrazine Hydrate 용액을 첨가하는 방법으로 환원반응을 실시하였다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM 측정을 통하여 형상과 평균입도를 측정하였다. Hydrazine Hydrate에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 약 2배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, Tamol NN8906을 분산제로 사용하여 제조한 Ag 나노분발은 매우 좁은 입도범위의 분포특성을 보여 주었다. Tween 20을 분산제로 사용한 경우의 입도 분포는 bimodal 혹은 multimodal distribution을 보였으며, 입자 모양에 있어서는 Tamol NN8906과 Tween 20이 모두 비슷하게 표면이 매끄러운 불규칙한 모양의 입자들로 구성되어 있었다.
High quality nanoparticles of neodymium barium niobium ($NdBa_2NbO_6$) perovskites have been synthesized using an auto ignition combustion technique for the first time. The nanoparticles thus obtained have been characterized by powder X-ray diffraction, thermo gravimetric analysis, differential thermal analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and transmission electron microscopy. UV-Visible absorption and photoluminescence spectra of the samples are also recorded. The structural analysis shows that the nano powder is phase pure with the average particle size of 35 nm. The band gap determined for $NdBa_2NbO_6$ is 3.9 eV which corresponds to UV-radiation for optical inter band transition with a wavelength of 370nm. The nanopowder could be sintered to 96% of the theoretical density at $1325^{\circ}C$ for 2h. The ultrafine cuboidal nature of nanopowders with fewer degree of agglomeration improved the sinterability for compactness at relatively lower temperature and time. During the sintering process the wide band gap semiconducting behavior diminishes and the material turns to a high permittivity dielectric. The microstructure of the sintered surface was examined using scanning electron microscopy. The striking value of dielectric constant ${\varepsilon}_r=43$, loss factor tan ${\delta}=1.97{\times}10^{-4}$ and the observed band gap value make it suitable for many dielectric devices.
In this study, ultrasonic spray pyrolysis combined with salt-assisted decomposition, a process that adds sodium nitrate ($NaNO_3$) into a titanium precursor solution, is used to synthesize nanosized titanium dioxide ($TiO_2$) particles. The added $NaNO_3$ prevents the agglomeration of the primary nanoparticles in the pyrolysis process. The nanoparticles are obtained after a washing process, removing $NaNO_3$ and NaF from the secondary particles, which consist of the salts and $TiO_2$ nanoparticles. The effects of pyrolysis temperature on the size, crystallographic characteristics, and bandgap energy of the synthesized nanoparticles are systematically investigated. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles have a size of approximately 2-10 nm a bandgap energy of 3.1-3.25 eV, depending on the synthetic temperature. These differences in properties affect the photocatalytic activities of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles.
The effect of pH and particle size on the dispersion stability of ultra-fine $BaTiO_3$ suspensions in aqueous medium have been investigated by means of zeta potential, sediment experiments, and powder properties (particle analysis, specific surface area) etc. Zeta potential as a function of pH for two particles of different size increases from -75 to +10 mV with decreasing pH from 8.5 to 1.4. The curve of zeta potential for small particle (150 nm) has slow slope than that of large particle (900nm), giving IEP (isoelectric point) value of pH=1.6 for small particle and pH=1.9 for large particle respectively, which means that it is more difficult to control zeta potential with pH fur small particle than large particle. The dispersion stability of $BaTiO_3$ particles in aqueous medium was found to be strongly related with the agglomeration of colloidal suspensions with time through the sedimentation behaviors of colloidal particles with time and pH value.
고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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