바이오 마이크로 시스템 및 바이오 MEMS 분야, 특히 실리콘을 기질로 하는 바이오 센서 제작에서 반도체 공정 기술은 센서의 대량 생산과 초소형화를 위해서 반드시 필요한 기술이다. 그러나, 감지전극의 마이크로화에 따른 센서의 감도 및 안정성 저하 문제는 해결해야 할 과제이다. 최근, 다공질 실리콘이 갖는 대면적이 실리콘 기질과 생체 고분자 (예: 단백질, 핵산 등) 간의 결합력을 향상시킬 수 있음이 알려지면서, 바이오 센서 분야에서, 새로운 형태의 드랜스듀서 재료로서의 다공질 실리콘에 대한 논의가 활발히 전개되고 있으며 또한, ISFET (Ion-Selective Field-Effect Transistors) 와는 달리 다공질 실리콘 층은 저항이 크기 때문에 센서 제작 과정에서의 부가적인 절연막을 필요로 하지 않는다. 본 연구에서는, 백금을 증착한 다공질 실리콘 표면에 전도성 고분자로서 Polypyrrole (PPy) 필름과 생체 고분자 물질로서 Urease를 각각 전기화학적으로 흡착하였다. 다공질 실리콘 층의 형성을 위해 테플론 소재의 전기화학 전지에 불산 (49%), 에탄올 (95%), $H_2O$ 혼합 용액을 넣고 실리콘 웨이퍼에 일정시간 수 mA의 산화 전류를 흘려주었으며, 약 $200{\AA}$의 티타늄 박막과 $200{\AA}$의 백금 박막을 RF 스퍼터링하여 작업 전극을 제작하였고, 백금 박막 및 Ag를 기화 증착하여 제작한 Ag/AgCl 박막을 각각 상대 전극과 기준전극으로 하였다. 박막 전극의 표면 분석을 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy), EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 등을 이용하였다. 제작된 요소 센서로부터 요소 농도 범위 0.01 mmol/L ${\sim}$ 100 mmol/L에서 약 0.2 mA/decade의 감도를 얻었다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 나노 크기의 기공이 25nm 두께의 실리콘 산화막 기판위에 형성 되었다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다. 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 폴리스티렌으로 이루어진 나노패턴의 지름은 $8{\sim}30nm$ 였고 높이는 40nm였으며, 패턴과 패턴사이의 간격은 60nm였다. 형성된 패턴을 실리콘 산화막 위에 전사시키기 위해 불소 기반의 화학 반응성 식각을 사용하였다. 실리콘 산화막에 형성된 기공의 지름은 $9{\sim}33nm$였다. 실리콘 산화막을 불산으로 제거하여 실리콘에 형성된 기공을 관찰하였고, 실리콘기판에 형성된 기공의 지름은 $6{\sim}22nm$였다. 형성된 기공의 크기는 폴리메틸메타아크릴레이트의 분자량과 관계가 있음을 알 수 있었다.
양극산화(anodization)는 금속을 전기화학적으로 산화시켜 금속산화물로 만드는 기술로서 최근 다양한 크기의 나노 구조를 제조하는 기술로 각광받고 있으며, 이러한 기술에 의하여 얻어지는 anodic aluminum oxide(AAO)는 magnetic data storage, optoelectronic device, sensor에 적용될 수 있는 nano device 뿐만 아니라 nanostructure를 제조하기 위한 template 및 mask로써 최근 광범위 하게 연구되고 있다. 또한, AAO는 Al2O3의 단단한 구조를 가진 무기재료이므로 solid mask로써 다른 porous materials 보다 뛰어난 특성을 갖고 있다. 또한 electron-beam lithography 및 block co-polymer 에 의한 patterning 과 비교하여 매우 경제적이며, 재현성이 우수할 뿐만 아니라 대면적에서 나노 구조의 크기 및 형상제어가 비교적 쉽기 때문에 널리 사용되고 있다. 그러나, AAO 형성 시 생기게 되는 반구형 모양의 barrier layer는 물질(substance)과 기판과의 direct physical and electrical contact을 방해하기 때문에 해결해야 할 가장 큰 문제점 중 하나로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판위의 형성된 AAO의 barrier layer를 Cl/BCl3 gas mixture에서 Neutral Beam Etching (NBE)과 Ion Beam Etching (IBE) 로 각각 식각한 후 그 결과와 비교하였다. NBE와 IBE 모두 Cl2/BCl3 gas mixture에서 BCl3 gas의 첨가량이 60% 일 경우 etch rate이 가장 높게 나타났고, optical emission spectroscopy (OES)로 Cl2/BCl3 플라즈마 내의 Cl radical density와 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 AAO 표면 위를 관찰한 결과 휘발성 BOxCly의 형성이 AAO 식각에 크게 관여함을 확인 할 수 있었다. 또한, NBE와 IBE 실험한 다양한 Cl2/BCl3 gas mixture ratio 에서 AAO가 식각이 되지만, 이온빔의 경우 나노사이즈의 AAO pore의 charging에 의해 pore 아래쪽의 위치한 barrier layer를 어떤 식각조건에서도 제거하지 못하였다. 하지만, NBE에서는 BCl3-rich Cl2/BCl3 gas mixture인 식각조건에서 AAO pore에 휘발성 BOxCly를 형성하면서 barrier layer를 제거할 수 있었다.
Ti-6Al-4V alloy have been used for dental implant because of its excellent biocompatibility, corrosion resistance, and mechanical properties. However, the integration of such implant in bone was not in good condition to achieve improved osseointergraiton. For solving this problem, calcium phosphate (CaP) has been applied as coating materials on Ti alloy implants for hard tissue applications because its chemical similarity to the inorganic component of human bone, capability of conducting bone formation and strong affinity to the surrounding bone tissue. Various metallic elements, such as strontium (Sr), magnesium (Mg), zinc (Zn), sodium (Na), silicon (Si), silver (Ag), and yttrium (Y) are known to play an important role in the bone formation and also affect bone mineral characteristics, such as crystallinity, degradation behavior, and mechanical properties. Especially, Zn is essential for the growth of the human and Zn coating has a major impact on the improvement of corrosion resistance. Plasma electrolytic oxidation (PEO) is a promising technology to produce porous and firmly adherent inorganic Zn containing $TiO_2(Zn-TiO_2)$coatings on Ti surface, and the a mount of Zn introduced in to the coatings can be optimized by altering the electrolyte composition. In this study, corrosion behavior of Ti-6Al-4V alloy after plasma electrolytic oxidation in solutions containing Ca, P and Zn were studied by scanning electron microscopy (SEM), AC impedance, and potentiodynamic polarization test. A series of $Zn-TiO_2$ coatings are produced on Ti dental implant using PEO, with the substitution degree, respectively, at 0, 5, 10 and 20%. The potentiodynamic polarization and AC impedance tests for corrosion behaviors were carried out in 0.9% NaCl solution at similar body temperature using a potentiostat with a scan rate of 1.67mV/s and potential range from -1500mV to +2000mV. Also, AC impedance was performed at frequencies ranging from 10MHz to 100kHz for corrosion resistance.
본 연구는 요소 센서 제작을 위한 과정으로서, 전기화학적 방법을 이용한 다공질 실리콘 구조 형성과, PDV(Physical Vapor Deposition) 법에 의한 백금 박막 코팅 및 전기화학적 전도성 고분자 코팅과 urease 고정화 단계를 고찰하고 감도 특성을 제시 하였다. 전극 기질로서 B을 도우핑한 p-type 실리콘웨이퍼를 사용하였고, HF:$C_2H_5OH:H_2O$=1:2:1의 부피비를 갖는 에칭 용액에서 5분간 -7 $mA/cm^2$의 일정 전류를 가하여 폭 2 ${\mu}m$, 깊이 10 ${\mu}m$의 다공질 실리콘(PS) 충을 형성하였다. 그 위에 200 ${\AA}$의 Ti 층을 underlayer로서 증착하고, 2000 ${\AA}$의 Pt를 중착하여 PS/Pt 박막 전극을 제작하고, 전도성 고분자로서 polypyrrole (PPy), 또는 poly(3-mehylthiophene) (P3MT)을 전기화학적으로 코팅한 후, urease(EC 3.5.1.5, type III, Jack Bean, Sigma)를 고정화 하였다. 고정화 시 전해질 수용액의 pH는 7.4로 하여 urease표면이 음전하를 갖도록 하고, 전극에 0.6 V (vs. SCE(Saturated Calomel Electrode))의 일정 전압을 가함으로써 urease가 전도성 고분자 표면에 전기적으로 흡착되도록 하였다. 이상의 방법으로 제작한 요소 센서의 감도는 PPy와 P3MT를 전자 전달 매질로 사용한 경우, 각각 8.44 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 1.55 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$의 감도를 보였다.
The change in vanadium amount according to the growth direction of vanadium-doped semi-insulated (SI) SiC single crystals using high-purity SiC powder was investigated. High-purity SiC powder and a porous graphite (PG) inner crucible were placed on opposite sides of SiC seed crystals. SI SiC crystals were grown on 2 inch 6H-SiC Si-face seeds at a temperature of $2,300^{\circ}C$ and growth pressure of 10~30 mbar of argon atmosphere, using the physical vapor transport (PVT) method. The sliced SiC single crystals were polished using diamond slurry. We analyzed the polytype and quality of the SiC crystals using high-resolution X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. The resistivity of the SI SiC crystals was analyzed using contactless resistivity mapping (COREMA) measurements.
정밀 기계산업과 반도체 산업의 진보와 더불어 대상물의 초순도 세정이 하이테크 산업발전에 가장 중요한 핵심기술로 부각되고 있다. 현재 초순수 세정은 크게 습식세정과 건식세정으로 분류하고 있다. 습식세정의 경우 오랜 경험과 높은 세정효율을 보이고 있지만, 다량의 탈이온수에 과산화수소, 황산, 불산 또는 수산화 암모늄 등의 독성첨가제를 반복적으로 사용하고 있어 독성 폐수발생등 심각한 환경오염을 유발하고 있다. 따라서, 최근에는 습식 세정에 따른 환경오염의 문제를 개선하기 위한 노력으로 몇 가지 건식 세정기술이 개발되고 있다. 최근 들어 건식세정 방법 중에 소위 초임계상태의 환경 용매를 사용하는 기술이 개발되고 있으며, 높은 세정효율과 더불어 환경친화성이 높은 유망한 기술로 받아들여지고 있어 국제적인 관심이 집중되고 있다. 이 논문에서는 초임계 이산화탄소 세정에 관심을 두어, 초임계 용매의 물리화학적 특성과 환경친화측면, 세정공정의 엔지니어링, 그리고 국내외 기술 현황을 종합적으로 분석 평가하였다.
본 논문에서는 졸-침투와 직접-패턴 공정을 이용하여 향상된 압전 후막의 전기적 특성과 우수한 패터닝 특성을 동시에 만족할 수 있는 제작 방법을 제시한다. 저온(< $850^{\circ}C$) 공정 후 후막의 고밀도 및 직접-패턴의 목적을 달성하기 위해서, 감광성 티탄산 지르콘산 연 ($Pb(Zr,Ti)O_3$, PZT) 졸을 스크린인쇄된 PZT 후막 내부로 침투시켰다. 직접-패턴된 PZT막은 포토크롬마스크와 UV 조사에 의해서 일정한 간격으로 인쇄된 후막 위에 성공적으로 형성되었다. 스크린인쇄된 후막은 분말형태의 기공성 구조를 갖고 있어 조사된 UV빛이 산란되기 때문에, 감광성 졸-침투 공정을 할 때 PZT 후막의 특성을 증가시키기 위한 공정의 최적화가 필요하다. 침투된 감광성 PZT 졸의 농도, 조사된 UV 시간 및 용매 현상 시간을 최적화한 결과, 0.35 M의 PZT 농도, 4 분의 UV 조사시간과 15 초의 용매 현상시간으로 졸-침투된 PZT 후막은 $800^{\circ}C$ 소결 온도에서 입자들의 성장에 의해 치밀화 정도가 증가되었다. 또한 PZT후막의 강유전 특성(잔류분극 및 항복 전압)도 향상되었다. 특히 잔류분극값은 스크린인쇄된 후막보다 약 4배정도 증가되었다. 이렇게 제작된 후막은 어레이타입의 압전형 마이크로미터크기의 센서 및 액츄에이터 등에 응용 가능성을 제시할 수 있었다.
유리를 원료로 주형법에 의해 세라믹막을 제조하고, sodiumate, $S_3$-Al, $S_3$등의 실리콘 화합물을 침적시켜 세라믹-실리콘 복합막을 제조하여 이에 따른 기체 투과특성에 대해 연구하였다. 제조된 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 다공성 구조임을 알수 있었고, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 실리콘 화합물의 공극도입에 의한 치밀한 공극구조가 확인되었다. 세라믹막과 세라믹-sodiumate막의 경우 온도가 증가함에 따라 투과속도가 감소하고 압력에 따라 선형적으로 투과속도가 증가하였으며, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 온도가 증가함에 따라 투과속도가 증가하는 경향을 보였으며, 상대적으로 투과속도에 미치는 압력의 영향이 적었다. 투과속도는 세라믹막이 가장 빠르게 나타났고, 세라믹-sodiumate, 세라믹-$S_3$-Al, 세라믹-$S_3$ 복합막 순서였으며, 선택도는 이와 반대 경향을 보였다. 또한 침적을 통한 투과속도를 구하여 실제 복합막의 투과속도와 비교한 결과, $S_3$가 가장 큰 영향이 있음을 확인하였다. 투과 메카니즘의 변화에서 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 온도에 따라 투과기체의 투과도가 감소하는 Knudsen영역의 투과특성을 보였으나, 세라믹닉-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 이와 반대로 온도에 따라 투과도가 증가하는 activated 확산 메카니즘을 따르는 특성을 보였다.
SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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