석탄핏치로부터 제조된 메조페이스 핏치의 실험적 연구가 용융상태에서의 유변학적 거동을 알아보고자 수행되었다. 겉보기 점도, 전단변형율, 전단응력, 퀴놀린 불용분(QI), 연화점(SP) 변화 등을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 중합시에 메조페이스의 적당한 함량을 증가시키기 위한 조건으로는 열처리 시간이 5시간, 촉매농도는 3%, 반응온도는 $420^{\circ}C$로 나타났다. 온도상승에 따른 겉보기 점도 변화는 핏치의 열처리 조건에 따라 달라지는데 열처리 온도가 높을수록, 열처리 시간이 길어질수록, 메조페이스 함량이 증가할수록 커지며, 유동도는 작아진다. $270^{\circ}C$ 이후의 용융 메조페이스 핏치의 유변학적 거동은 $375^{\circ}C$ 이하에서는 Newtonian fluid의 성질을 띠며 그 이상에서는 Non Newtonian fluid의 거동을 보이며 Casson 모델에 잘 일치됨을 알 수 있었다.
The synthesis and the characterization of crosslinked ABC triblock copolymer, i.e. polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid), (PS-b-PHEMA-b-PSSA) is reported. PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer at 20:10:70 wt% was sequentially synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP). The middle block was crosslinked by sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of PHEMA and -COOH of SA, as demonstrated by FTIR spectroscopy. As increasing amounts of SA, ion exchange capacity (IEC) continuously increased from 2.13 to 2.82 meq/g but water uptake decreased from 181.8 to 82.7%, resulting from the competitive effect between crosslinked structure and the increasing concentration of sulfonic acid group. A maximum proton conductivity of crosslinked triblock copolymer membrane at room temperature reached up to 0.198 S/cm at 3.8 w% of SA, which was more than two-fold higher than that of Nafion 117(0.08 S/cm). Transmission electron microscopy (TEM) analysis clearly showed that the PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer is microphase-separated with a nanometer range and well developed to provide the connectivity of ionic PSSA domains. The membranes exhibited the good thermal properties up to $250^{\circ}C$ presumably resulting from the microphase-separated and crosslinked structure of the membranes, as revealed by thermal gravimetric analysis (TGA).
Statement of problem : Magnesium oxide may increase pH of alginate, and supply magnesium ions to the polymerization reaction of alginate. Purpose : This study was designed to evaluate the influence of incorporation of magnesium oxide to alginate composition. Material and Method : Seven kinds of experimental alginates were prepared and used for the experiments. Components with unchanging concentrations were sodium alginate 15%, calcium sulfate 14%, sodium phosphate 2%, and zinc fluoride 3%. Contents of magnesium oxide were varied as 0%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%. Diatomaceous earth were added to each experimental groups as balance to be 100%. Control group was a MgO 0% group. Working time, setting time, elastic recovery strain in compression, compressive strength and tear resistance were measured were measured. Sample size for each groups were 10. Arithmetic means were used as each groups representative values. Regression test between MgO contents and results, Duncan's multiple range test, and One-way ANOVA test were done between groups at level of 0.05. Results : 1 Magnesium oxide made the working time and setting time as longer(p<0.0001). 2 Magnesium oxide did not alter the elastic recovery(p>0.05). 3. Magnesium oxide contents between 2% and 4% exhibited the lowest strain in compression on alginates(p<0.0001). 4. Magnesium oxide made the compressive strength and the tear resistance stronger(p<0.0001). Conclusion : These results mean that setting time of alginate maybe controlled and that mechanical properties maybe improved by the incorporation of magnesium oxide into alginate, without any reduction of elasticity.
This work has been conducted to select appropriate filter materials for removing carbonyl compounds in mainstream tobacco smoke. To investigate of the usability of this filter materials, two types of bead ion exchangers were synthesized and their adsorption characteristics for carbonyl compounds were investigated. Sulfonic acid group-containing cation exchanger and ammonium group-containing anion exchanger were synthesized by the suspension polymerization of glycidylmethacrylate(GMA) and divinylbenzene(DVB) followed by the subsequent functionalization, respectively. The removal efficiency of carbonyl compounds by these two ion exchangers increased in the presence of moisture. However, the amount of carbonyl compounds adsorbed on the anion exchanger was larger than that on the cation exchanger under two levels of water contents tested. This phenomenon seems to arise from the electron delocalization in carbonyl group of the anion exchangers. There was not any significant relationship between the amount of carbonyl compounds adsorbed on ion exchangers and the length of adsorption column. From the large ion exchange capacity and rapid ion exchange reaction rate of the anion exchanger, it is suggested that the anion exchanger may be a good filter material for removing carbonyl compounds in the mainstream tobacco smoke.
암모니아 흡착제를 제조하기 위하여 먼저 광(자외선)조사법으로 스티렌을 폴리프로필렌 부직포에 그라프트 중합시키고, 이를 술폰화한 다음에 금속이온과 반응시켜 금속 착체를 제조하였다. 스티렌 농도가 증가할수록 그라프트율은 증가하였으며, 반응시간이 길어질수록 그라프크율은 증가하였다. 한편 제조된 각종 시료의 암모니아 흡착 능력은 치환된 술폰산기의 함량, 흡착시판 및 암모니아 기체 압력이 증가할수록 증가하였으며, 술폰산기의 함량이 4.25 mmol $H^+$/g인 시료의 경우에 6.51 mmol/g의 흡착량을 나타내었다. 금속이온을 착물로 한 시료는 착물화 전의 시료에 비해 흡착능이 우수하였으며, $cO^{+2}$를 착물로 한 경우에 9.90mmo1/g의 암모니아 흡착능을 나타내어, 기존의 활성탄이나 실리카겔보다 효과가 우수하였다.
폴리스티렌의 취약한 성질을 개선한 내충격정 폴리스티렌 (HIPS)의 내충격성에 영향을 주는 요소는 분산된 고무상 입자의 크기 및 입도분포, 분자량, 형태구조, 그래프트율 등이다. 이에 따라 HIPS의 물성은 영향을 받으므로 이를 조절하거나 파악하는 것은 중요하다. 본 연구에서는 HIPS의 벌크-용액중합에서 용매함량이 고무입자의 형태구조 및 입도분포, 최종 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 먼저 중합 진행에 따른 분산상의 입도분포를 측정함으로써 상역전 현상의 변화 추이를 파악하여 전중합 시간을 결정하였다. 중합시 분산용매는 적절한 양에 도달하기 전까지는 고무입자의 크기가 증가하였으며, 그 후에는 점차적으로 감소하였다. 고무상의 형태구조는 분산용매가 증가함에 따라서 그래프트율이 증가하는 형태구조로 바뀌는 것으로 사료된다. 분산용매가 첨가됨에 따라 유변물성 및 인장물성이 취약해졌는데, 이는 분산용매에 의한 사슬이동반응이 매트릭스상인 폴리스티렌의 분자량을 감소시킨 점과 잔류 용매의 존재 때문이었다. 하지만 내충격성은 분산입자의 크기가 증가한 경우 향상되는 경향을 보였다.
본 연구는 $Co^{60}\;{\gamma}-ray$ 선원을 이용한 그래프트 공중합 방법으로 설폰형 이온교환 섬유를 합성하였다. 공중합체 합성 시 스티렌 단량체의 농도가 50 v/v%에서 그래프트율이 가장 높게 나타났으며, 총 조사선량이 증가할수록 그래프트율은 증가하였다. 그래프트율과 반응온도가 증가함에 따라 설폰화율은 증가하였으며, 반응시간 20분에서 가장 높았다. 이온교환 섬유의 이온교환 용량과 함수율은 설폰화율이 증가함에 따라 모두 증가하였으며, 각각 최대 4.76 meq/g, 23.5%이었다. 암모니아 흡착량은 이온교환 용량 및 암모니아 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 10회 이상 반복 사용하여도 암모니아 흡착량은 변하지 않았다.
0.5mm 크기의 타원형 무기분말을 충전한 폴리우레탄 폼 복합재료에 대한 가교반응의 특성과 후가교처리에 따른 기계적 물성의 변화에 대하여 생성반응의 온도 측정, TGA, 및 인장시험을 이용하여 연구하였다. 중량비로 20% 정도를 충전하는 $CeO_2$ 무기분말(Ce500)을 충전한 샘플 폼복합재료는 10분 이내에 $100^{\circ}$ 정도의 최고 반응속도점 온도에 도달하였으며, 만들어진 샘플의 열분해반응은 약 $250^{\circ}$ 부근의 저온 열분해와 약 $350^{\circ}$ 부근의 고온 열분해의 이중모드로 일어나는 것이 관찰되었다. Kissinger의 해석방법에 의한 분해활성화에너지는 저온영역에서의 열분해에 대하여서는 117.4kJ/mol이며 고온영역에 대해서는 139.4kJ/mol의 값을 각각 나타내었다. $160^{\circ}C$에서의 샘플의 후가교 처리시간에 따른 기계적 성질은 후가교 시간에 따라서 파단응력이나 경도는 크게 변하지 않는 것으로 나타났으나 파단신율은 최대 1.72배까지 증가하였으며, 본 실험에서 사용된 샘플의 경우 $160^{\circ}C$, 7시간 정도의 후가교 시간이 가장 적절한 후가교 조건으로 생각되었다.
A series of organic-inorganic hybrids, PCL/EP/$SiO_2$, involving epoxy resin and triethoxysilane-terminated polycaprolactone elastomer (PCL-TESi) were prepared via polymerization of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with amine curing agent KB-2 and sol-gel process of PCL-TESi. The curing reactions were started from the initially homogeneous mixture of DGEBA, KB-2 and the PCL-TESi. The organicinorganic hybrids containing up to 4.95% (wt) of $SiO_2$ were obtained and characterized by FT-IR, transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry analysis (TGA). It was experimentally shown that the swelling property in toluene, morphologies and thermal properties of the resulting hybrids were quite dependent on the contents of $SiO_2$. The crosslink network density decreases with increasing of the PCL-TESi. And in TEM, the phase separated morphology of these hybrids was found, which resulted from the coagulation of Si-O-Si networks resulting from $-Si(OC_2H_5)_3$ of PCL-TESi self-curing by hydrolytic silanol condensation, with the advancement of the curing reaction in the modified epoxy resin systems. Meanwhile, the change of the $SiO_2$ content made the morphologies changed from aggregated particles of Si-O-Si in the hybrid to nanocluster of interconnected Si-O-Si particles, then to aggregated Si-O-Si dispersing in the continuous cured epoxy phase again, and last to co-continuous interpenetrating network. The glass transition behavior of the hybrid material was cooperative motion of large chain segments, which were hindered by the inorganic Si-O-Si network. And in TG analysis, the characteristic temperature at 5% of weight loss was evidently increased from $120.5^{\circ}C$ of pure cured epoxy to $277.6^{\circ}C$ of 3.84% (wt) of $SiO_2$ modified epoxy due to the existence of Si-O-Si when PCL-TESi was added in the hybrid.
본 연구에서 상업용 폴리설폰 한외여과 중공사막을 지지체로 사용하여 저압 정수용 역삼투압막 제조시 막표면에서 feed의 큰 전단응력에 견딜 수 있도록 도포층과 지지층의 결합력을 증가시키는 전처리 방법을 확립하였다. 확립한 전처리 공정에서 지지막과 친화력이 좋으면서 도포층을 이루는 반응물과 반응성이 있는 글루탈알데히드와 촉매역할을 하는 염산 혼합 수용액으로 지지막을 전처리하면 이들 글루탈알데히드는 지지막 표면 및 기공 벽에 균일하게 분포되어 이후 표면중합법에 의해 형성된 도포층을 이루는 일부 반응물과 화학적으로 결합 되어 지지체와 도포층간에 강한 결합력을 제공한다. 전처리공정 없이 제조한 중공사 역삼투압막은 투과 후 5시간 이내에 feed의 큰 전단응력에 의해 도포층의 분리 파괴가 일어났으나 본 연구에서 확립한 방법으로 전처리하여 제조한 중공사막은 장시간 사용에도 우수한 막성능이 지속되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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