Magnesium alloy AZ31 sheet를 자동차용 부품으로 사용하기 위해서는 내식성, 전착도장성등의 신뢰성을 확보해야 한다. 이를 위해서 우리는 Phosphate, manganese, silicon계열의 화성처리제를 이용하여 자동차 부품으로 사용가능한 신뢰성확보를 위해 표면처리 방법에 관한 연구를 진행 하였다.
Mg and its alloys have been of great interest because of their low density of 1.7, 30% lighter than Al, but their wide applications have been limited because of their poor resistances against corrosion and/or abrasion. Corrosion resistance of Mg alloys can be improved by formation of anodic films using anodic oxidation method in aqueous electrolytes. Plasma electrolytic oxidation (PEO) is one of anodic oxidation methods by which hard anodic films can be formed as a result of micro-arc generation under high electric field. PEO method utilize not only substrate elements but also chemical components in electrolytes to form anodic films on Mg alloys. PEO films formed on AM50 magnesium alloy in an acidic fluozirconate electrolyte were observed to consist of mainly $ZrO_2$ and $MgF_2$. Liu et al reported that PEO coating on AM30 Mg alloy consists of $MgF_2$-rich outer porous layer and an MgO-rich dense inner layer. PEO films prepared on ACM522 Mg die-casting alloy in an aqueous phosphate solution were also reported to be composed of monoclinic $Mg_3(PO_4)_2$. $CeO_2$-incorporated PEO coatings were also reported to be formed on AZ31 Mg alloys in $CeO_2$ particle-containing $Na_2SiO_3$-based electrolytes. Magnesium tin hydroxide ($MgSn(OH)_6$) was also produced on AZ91D alloy by PEO process in stannate-containing electrolyte. Effects of $OH^-$, $F^-$, $PO{_4}^{3-}$ and $SiO{_3}^{2-}$ ions and alloying elements of Al and Sn on the formation of PEO films on pure Mg and Mg alloys and their protective properties against corrosion have been investigated in this work. $PO{_4}^{3-}$, $F^-$ and $SiO{_3}^{2-}$ ions were observed to contribute to the formation of PEO films but $OH^-$ ions were found to break down the surface films under high electric field. The effect of pulse current on the formation of PEO films will be also reported.
In biomedical implants and dental fields, titanium has been widely utilized for excellent corrosion resistance and biocompatibility. However, Ti and its alloys are nonbioactive after being implanted in bone. In this study, for the purpose of improvement in biocompatibility the anodic $TiO_2$ layer on Ti-xNb alloys were fabricated by electrochemical method in phosphate solution, and the effect of Nb content on the pore size, the morphology and crystallinity of Ti oxide layer formed by the anodic oxidation method was investigated. The Ti containing Nb up to 3 wt%, 20 wt% and 40 wt% were melted by using a vacuum furnace. The sample were cut, polished, and homogenized for 24 hr at $1050^{\circ}C$ for surface roughness test and anodizing. Titanium anodic layer was formed on the specimen surface in an electrolytic solution of 1 M phosphoric acid at constant current densities ($30mA/cm^2$) by anodizing method. Microstructural morphology, crystallinity, composition, and surface roughness of oxide layer were observed by FE-SEM, XRD, EDS, and roughness tester, respectively. The structure of alloy was changed from $\alpha$-phase to $\beta$-phase with increase of Nb content. From XRD results, the structure of $TiO_2$ formed on the Ti-xNb surface was anatase, and no peaks of $Nb_2O_5$ or other Nb oxide were detected suggesting that Nb atoms are dispersed in $TiO_2$-based solid solution. Surface roughness test and SEM results, pore size formed on surface and surface roughness decreased as Nb content increased. From the line analysis results, intensity of Ti peak was high in the center of pore, whereas, intensity of O peak was high in the outside of pore center.
지구온난화 및 기후변화 대응기술로써 세계 각국은 CCS(이산화탄소 포집 및 저장)에 주목하고 있으며 관련 기술개발을 위해 노력하고 있다. CCS는 크게 포집, 수송, 저장 공정으로 이루어져 있으며, 이중 포집공정에서는 이산화탄소 외에 다양한 불순물이 불가피하게 유입될 수 있다. 본 연구에서는 $SO_2$ 및 $NO_2$ 가스와 수분이 포함된 $CO_2$ 스트림이 $CO_2$ 수송관 부식에 미치는 영향을 조사하기 위해 실험을 수행하였다. 시편은 인산염 코팅된 철관이며 내부에 $SO_2$, $NO_2$, $H_2O$ 불순물이 혼합된 $CO_2$ 스트림을 채우고 이를 100바, $29^{\circ}C$의 환경 하에서 부식특성 변화를 관찰하였다. 시편의 부식특성 변화를 관찰하기 위해 SEM촬영 및 EDS 측정 등을 진행하였다. 실험결과 $SO_2$나 $NO_2$가 주입된 모든 시편에서 한계용해도를 초과하지 않는 수분농도 조건 하에서도 부식이 발생하였으므로 불순물 농도를 엄격히 관리할 필요가 있는 것으로 나타났다. 다만 $SO_2$ 및 $NO_2$와 같은 불순물이 존재하지 않는 상황에서는 한계용해도를 고려한 수분제어만으로 부식관리가 가능할 것으로 판단된다. 본 연구결과에 근거하여 고압 $CO_2$ 스트림 내 $SO_2$ 및 $NO_2$의 농도는 각각 175ppm 및 65ppm 미만으로 유지할 것을 제안하는 바이다.
Kim, Kyungbae;Kim, Han-Seul;Seo, Hyungeun;Kim, Jae-Hun
Corrosion Science and Technology
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제19권1호
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pp.31-36
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2020
An efficient wet process approach to modifying natural graphite (NG) electrodes for Li-ion batteries is introduced in this paper. With homogeneous mixing and thermal decomposition of NG with diammonium phosphate ((NH4)2HPO4), phosphorus and nitrogen were successfully incorporated into the surface layer of NG particles. Electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy analyses demonstrated that the surface was well modified by this process. As a result, the treated NG electrodes exhibited much improved electrochemical performance over pristine NG at two different temperatures: 25 ℃ and 50 ℃. Excellent capacity retention of 95.6% was obtained after 100 cycles at 50 ℃. These enhanced properties were confirmed in a morphology analysis on the cross-sections of the NG electrodes after galvanostatic cycling. The improved cycle and thermal stabilities can be attributed to the surface treatment with phosphorus and nitrogen; the treatment formed a stable solid electrolyte interphase layer that performed well when undergoing Li insertion and extraction cycling.
6가 크롬의 크로메이트 코팅제의 대체를 위한 3가 크롬의 크로메이트 코팅용액의 제조에 관한 것이다. 본 연구에서 제안된 코팅제는 3가 크롬원으로서 $KCr(SO_4)_2$를 35~45 g/L, 인산계 화합물로서 $NaH_2PO_4$를 20~30 g/L을 주성분으로 하고 여기에 금속계 황산화물로서 $CoSO_4$ 10~20 g/L, $ZnSO_4$ 10~20 g/L의 조성으로 구성된 것이다. 이 제안된 3가 크롬 코팅용액을 사용하여 pH 2.0~2.2, 상온에서 담지시간 20~25 s의 조건하에 시안아연도금체에 코팅된 피막은 염수분무시험결과 5% 백청발생까지 120 h 이상 견디는 우수한 내식성을 발현하였다.
Kim, Hae-Jin;Son, Mee-Kyung;Lee, Kyung-Ku;Lee, Bo-Ah;Kim, Young-Joon
International Journal of Oral Biology
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제37권1호
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pp.9-16
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2012
The aim of this study was to evaluate surface characteristics and biological properties of the dentin -derived hydroxyapatite (HA) coating on titanium substrate. Dentinderived HA was obtained from extracted human teeth using a calcination method at $850^{\circ}C$. The commercially pure titanium (cp-Ti, ASTM Grade II) was used as a metallic substrate and a radio frequency magnetron sputtering method was employed as a coating method. Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analysis (EDX) were utilized to investigate the coating aspects and composition. Atomic forced microscopy (AFM) and a surface profiler were used to assess the surface morphology and roughness. Corrosion tests were performed in phosphate-buffered saline at a $36.5{\pm}1^{\circ}C$ in order to determine the corrosion behavior of the uncoated and coated specimens. The biocompatibility of dentin-derived HA coated specimens with fetal rat calvarial cells and human gingival fibroblasts was assessed by SEM and cell proliferation analysis. The results showed that the dentin-derived HA coatings appeared to cover thinly and homogeneously the surfaces without changing of the titanium substrate. The EDX analysis of this the coating surface indicated the presence of Ca and P elements. The mean surface roughness of cp-Ti and dentin-derived coating specimens was $0.27{\mu}m$ and, $1.7{\mu}m$, respectively. Corrosion tests indicated a stable passive film of the dentin-derived HA coating specimens. SEM observations of fetal rat calvarial cells and human fibroblast cells on coated surfaces showed that the cells proliferated and developed a network of dense interconnections. The cells on all specimens proliferated actively within the culture period, showing good cell viability. At day 1 and 3, dentin-derived coating specimens showed 89% and 93% cell viability, respectively, when normalized to cp-Ti specimens. These results suggest that dentin-derived HA coating using the RF magnetron sputtering method has good surface characteristics and biocompatibility.
자동차 산업에서의 도장 외관은 아주 중요하다. 이러한 도장외관의 향상을 위해서 기본적으로 도막의 내식성과 밀착성이 해결되어야 한다. 도막의 물성의 향상을 위해서 금속의 화성피막은 매우 중요한 요소가 되고 있다. 전착도장 중 음극에서의 pH는 12 정도까지 증가하고, 이 같은 강알카리 조건에서 금속과 화성피막의 용해가 일어난다. 이 같은 현상의 화성피막과 소재사이의 결합력을 감소시키게 된다. 일반적으로 인산염 피막구조는 hopeite 및 phosphphylife 구조를 갖지만 hopeite 피막 구조보다는 phosphophyllite 피막구조가 내식성이 보다 우수하고, 양이온 전착도료에 의한 전착도장에서 강알카리화된 계면에서 피막의 알카리 용해성이 적어 내수밀착성의 향상을 보인다. Ni, Mn 등의 보조금속의 첨가는 P-ratio (phosphophyllite/ hopeite + phosphophyllite)를 증가시키므로 내수 밀착성과 내식성을 향상시키게 됨을 알 수 있었다.
Mg alloys have been developed for automobile and mobile equipments because of their low density of $1.7g/cm^3$. One of the main problems of Mg alloys is their poor corrosion resistance which has limited their wide applications. Plasma electrolytic oxidation (PEO) method is one of the promising surface treatment methods for Mg alloys. In this presentation, experimental data about the effects of solution composition and form of current are presented and discussed in view of dielectric breakdown and reformation of PEO films The role of various anions of phosphate, silicate, fluoride, carbonate and hydroxide ions is discussed in view of film breakdown and reformation of PEO films.
This study was performed to investigate the surface properties of electrochemically oxidized pure niobium by anodic oxide and hydrothermal treatment technique. Niobium specimens of $10\times10mm$ in dimension were polished sequentially from #600, #800, #1000 emery paper. The surface pure niobium specimens were anodized in an electrolytic solution that was dissolved calcium and phosphate in water. The electrolytic voltage was set in the range of 250 V and the current density was 10 $mA/cm^2$. The specimen was hydrothermal treated in high-pressure steam at 300$^{\circ}C$ for 2 hours using an autoclave. Then, specimens were immersed in the Hanks' solution with pH 7.4 at 37$^{\circ}C$ for 30 days. The surface of specimen was characterized by scanning electron microscope(SEM), energy dispersive X-ray microanalysis(EDX), potentiostat/galvanostat test, and cytotoxicity test. The results obtained was summarized as follows; According to the result of measuring corrosion behavior at 0.9% NaCl, corrosion resistance was improved more specimens treated with anodic oxide than in hydrothermal treated ones. The multi-porous oxide layer on surface treated through anodic oxidation showed a structure that fine pores overlap one another, and the early precipitation of apatite was observed on the surface of hydrothermal treated samples. According to the result of EDX after 30 days deposition in Hanks' solution, Ca/P was 1.69 in hydrothermal treated specimens. In MTT test, specimens treated through anodic oxidation and hydrothermal treated ones showed spectrophotometer similar to that of the control group. Thus no significant difference in cytotoxicity was observed (P>0.05).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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