Tandem HPLC and atmospheric pressure chemical ionization(APcI) LC/MS method was used for the determination and confirmation of carbendazim residues in soybean sprout. Fluorescence(FL) detector was connected in tandem with the ultraviolet(UV) detector for dual detection of the carbendazim residue at the excitation and emission wavelength of 280 nm and 310 nm, respectively. The limit of detection for carbendazim was $0.1{\mu}g/kg$ sample. Recoveries of carbendazim from fortified soybean sprout at 0.5, 1.0 and 2.0 ppm were averaged 89.1%. Mass spectrometry using a APcI source confirmed the carbendazim residue in the soybean sprout sample. Fragmentation pattern on the APcI LC/MS spectrum of carbendazim was simpler than that from electron impact(EI) mass spectrum. Carbendazim produced 3 major ions including m/z 133, m/z 159 and m/z 191($M^{+}$). This method was sensitive enough to provide reliable and reproducible results for practical applications.
Son, Kyeong-Ae;Im, Geon-Jae;Hong, Su-Myeong;Kim, Chan Sub;Gil, Geun-Hwan;Jin, Yong-Duk;Kim, Jinba;Ihm, Yang Bin;Ko, Hyeon Seok;Kim, Jang Eok
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.17
no.4
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pp.293-301
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2013
This study was carried out to investigate the pesticide residue pattern among different leafy vegetables applied with foliar spraying under greenhouse and to check extrapolating from some residue trial data to other minor crops. Leafy vegetables used in this study were: Mustard greens (Brassica juncea L.), Kale (Brassica oleracea L.), Dacheongchae (a kind of pak-choi (Brassica rapa subsp. chinensis L.)), Leaf broccoli (Brassica oleracea var alboglabra), Perilla leaf (Perilla frutescens (L.) Britton var. Frutescens), Leaf lettuce (Lactuca sativa L.), Swiss chard (Beta vulgaris L. subsp. vulgaris) and Red leaf chicory (Cichorium intybus L. var. foliosum Hegi). These are cultivated all year under indoor or outdoor and cut the leaf from plant continuously during harvest time. The amounts of pesticide deposit in/on the continuous harvesting leafy vegetables were affected by the ratios of leaf area to weight. Ratio of perilla leaf was the largest among crops as 58 $cm^2/g$. The residue levels of 7 pesticides in/on perilla leaf were the highest than those of other crops through the statistical analysis from zero day to fifth day after last application. The representative crop in 8 crops was perilla leaf selected based on the amounts of daily consumption and the high residues. This study suggest that the continuous harvesting leafy greens should be separated from the one time harvesting leafy vegetables for the pesticide recommendations because of different harvesting habits and pre-harvest intervals.
Choung, Myoung-Gun;Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Kwon, Chan-Hyeok;Kang, In-Kyu;Lee, Young Deuk
Horticultural Science & Technology
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v.34
no.4
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pp.644-654
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2016
Supervised residue trials for mandipropamid in Korean cabbage(Brassica campestris L.) were conducted to establish its pre-harvest residue limit (PHRL), a criterion to ensure the safety of the terminal pesticide residue during cabbage production. Tissues of Korean cabbage were collected at 0, 1, 3, 5, 7, and 10 days after mandipropamid application and subjected to residue analysis. The analytical method was validated by recoveries ranging from 88.2-92.2% at two levels (0.4 and $2.0mg{\cdot}kg^{-1}$), and a limit of quantitation (LOQ) of $0.04mg{\cdot}kg^{-1}$. Mandipropamid residues in Korean cabbage gradually decreased over time. The dissipation rate of the residue would be affected by intrinsic degradation of the compound along with dilution resulting from the fast growth of Korean cabbage. The decay pattern was well fitted by simple first-order kinetics. Biological half-lives of mandipropamid in Korean cabbage ranged from 3.9-4.0 days in two field conditions. Calculated by the regression curve of mandipropamid dissipation, the PHRLs of mandipropamid in Korean cabbage were recommended as 11.07-12.19 and $5.76-6.05mg{\cdot}kg^{-1}$ for 10 and 5 days prior to harvest, respectively.
In order to know the residual pattern of some pesticides and predict to the degradation period until below MRL, we experimented chlorothalonil, indoxacarb, lufenuron, metalaxyl and methomyl for Chinese cabbage. They were frequently detected pesticides in Chinese cabbage by NAQS (National Agricultural product Quality management Service) monitoring survey. In this experiment, we sprayed those pesticides 10days before harvest and analyzed 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 day samples to establish logical equation and to calculate $DT_{50}0$. During the cultivating period, the residue amount of chlorothalonil was changed from $55.58\;mg\;kg^{-1}$ (0 day) to $20.08\;mg\;kg^{-1}$ (10 day), $DT_{50}$ was 7.45 days, indoxacarb was $7.85\;mg\;kg^{-1}$ (0 day) to $1.46\;mg\;kg^{-1}$ (10 day), and 4.2 days, lufenuron was $1.57\;mg\;kg^{-1}$ (0 day) to $0.49\;mg\;kg^{-1}$ (10 day), and 5.85 days, metalaxyl was $8.12\;mg\;kg^{-1}$ (0 day) to $0.10\;mg\;kg^{-1}$ (10 day), and 175 days, and methomyl was $11.51\;mg\;kg^{-1}$ (0 day) to $0.80\;mg\;kg^{-1}$ (10 day), and 2.42 days at single dose application, respectively. The $DT_{50}$ of double amount in those pesticides were 9.05 days in chlorothatonil, 7.09 days in indoxacarb, 8.82 days in lufenuron, 3.32 days in metalaxyl, and 2.72 days in methomyl, respectively.
Sea water samples collected in August, 1994 from 20 stations in the Kwangyang Bay were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) to investigate persistence and distribution pattern of four organophosphorus pesticides (DDVP, Diazinon, IBP, EDDP). Except for IBP, the contamination by DDVP, Diazinon, and EDDP in marine aquatic environment in Korea has not been reported previously. In this study, however, all these four pesticides were detected in all stations (except DDVP) and their concentrations were in ng/L level. The concentrations ranged from detection limit to 15.3ng/L for DDVP, 1.8-27.7ng/L for Diazinon, 7.3-63.5ng/L for IBP, and 22.2-1100.1ng/L for EDDP. It is noteworthy that the measured concentrations of IBP and EDDP in this study would be much lower than usual, since the use of IBP and EDDP was less than 50% of average annual consumption due to unusually dry and hot weather condition in the summer of 1994. It was very surprising to find that the highest concentrations of organophosphorus pesticides were observed at stations near Daesa Streamlet instead of Seomjin River, which has more point source of the pesticides. This result suggests that the small river discharge during heavy ram period in summer can give harmful effect on marine biota (both wild and aqua-cultured) with its organophosphorus pesticide residue, despite of their short residence time in aquatic environment. In order to protect the marine life properly from acute toxicity of the organophosphorus pesticides, it needs to be emphasized that monitoring the level of agricultural pesticides in river run-off should be done during active consumption period rather at regular intervals.
Pesticide, chlorfluazuron was subjected to determine the safety of terminal residues at the harvesting date of perilla leaves cultivated in plastic house. After the pesticide applied on a foliar spray in 2005 and 2006, leaf persistence of its residue was analysed for 10 days before leaf harvest. The degradation rate of chlorfluazuron in the leaf was 32.3 %(standard application), 43.6 %(double application) and 78.0 %(standard), 80.4 %(double) at second and tenth day, respectively, under analysis of GC/ECD in 2005. The degradation rate of chlorfluazuron in the leaf was 33.1 %(GC/ECD analyze), 34.0 %(HPLC/UVD analyze) and 77.9 %(GC/ECD), 78.4 %(HPLC/UVD) at second and tenth day, respectively, under the standard level of pesticide in 2006. The biological half-life of the chlorfluazuron residue was estimated by the regression equation calculated from daily dissipation of pesticide in the perilla leaves. The longest half-life of the chlorfluazuron residue in perilla leaves was 5.5 days. The maximum residual limit(MRL) for chlorfluazuron based on the longest half-life was estimated 2.0ppm at harvesting day, 2.5ppm at second day and 7.1ppm at tenth day before leaf harvesting of perilla.
The dissipation patterns of amisulbrom in cucumber under a greenhouse condition was investigated to establish biological half-life and pre-harvest residue limit (PHRL). Amisulbrom residue in/on cucumber on the day of application under standard application condition was $0.15mg\;kg^{-1}$ and decreased to $0.06mg\;kg^{-1}$ after 5 days after treatment, so that biological half-life calculated 3.6 day, while initial concentration of amisulbrom twice application 3 days interval under standard application condition was $0.35mg\;kg^{-1}$ and decreased to $0.09mg\;kg^{-1}$ after same period and the biological half-life calculated 2.4 day. PHRL was suggested by prediction curve calculated from the decay constant of amisulbrom at standard rate. For example, $1.83mg\;kg^{-1}$ at 5 days before harvest and $1.03mg\;kg^{-1}$ at 2 days before harvest were suggested.
Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gyeong-Ha;Kim, Gi-Ppeum;Kim, Min-Ji;Hong, Seung-Beom;Hwang, Young-Sun;Kwon, Chan-Hyeok;Son, Young Wook;Lee, Young Deuk;Choung, Myoung-Gun
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.34
no.2
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pp.120-127
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2015
BACKGROUND: Supervised residue trials were conducted to establish pre-harvest residue limit(PHRL), a criterion to ensure the safety of the pesticide residue in the crop harvest, of amisulbrom for winter-grown cabbage in two fields. Following to application of amisulbrom on the crop, time-course study was carried out to obtain the amisulbrom dissipation of statistical significance which enabled to calculate the predicted values of PHRL. METHOD AND RESULTS: During cultivation under greenhouse condition, samples of winter-grown cabbage were collected at 0, 1, 3, 5, 7 and 10 days after amisulbrom application, and subjected to residue analysis. Analytical method was validated by recoveries ranging 93.7~100.0% as well as limit of quantitation(LOQ) of 0.04 mg/kg. Amisulbrom residues in winter-grown cabbage gradually decreased as time elapsed. The dissipation rate of the residue would be affected by intrinsic degradation along with dilution by the cabbage growth. The decay pattern was well fitted by the simple first-order kinetics. CONCLUSION: Biological half-lives of amisulbrom in winter-grown cabbage ranged 3.7~4.1 days in two field conditions. Based on the regression of amisulbrom dissipation, PHRLs of amisulbrom in winter-grown cabbage were recommended as 8.86~9.47 and 4.21~4.35 mg/kg for 10 and 5 days before harvest, respectively.
Kim, Seong-Soo;Kim, Tae-Han;Lee, Sang-Min;Park, Hong-Ryeol;Park, Dong-Sik;Lim, Chun-Keun;Hur, Jang-Hyun
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.12
no.1
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pp.24-33
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2008
In this study, the mobility of seven pesticides from soil in different slopes was investigated by simulated rainfall under field conditions. Simulated rainfall subjected to $22\;mm\;hr^{-1}$ was treated using rainfall simulator after 12 hr of pesticide treatment. Amounts of the pesticides were measured in run-off water samples. The soil samples collected before and after rainfall from upper, middle and lower parts and three different depths of sloped-plot were also analyzed. At result, the order of the amount of pesticide residues was $0{\sim}15$ > $15{\sim}30$ > $30{\sim}45\;cm$ of soil depth and no pattern was shown in upper, middle and lower, and different slopes in soil samples. all pesticides from the run-off water samples collected from soils were detected maximum 96% within 60 minutes after first collection except carbendazim and cypermethrin which have the lowest water solubilities. These results revealed that mobility of pesticides can be dependant mainly on soil textures and physicochemical properties of pesticides. Therefore, it can be suggested that selection of pesticides should be considered for properties of pesticide in the alpine and sloped-land.
In order to know the residual pattern of pesticides and predict to the degradation period until below MRL we experimented procymidone and chlorothalonil for grape which were the most detected pesticide in grape by NAQS(National Agricultural product Quality management Service) survey. In this experiment we sprayed those pesticides 10 days before harvest and analyzed 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 day sample to establish logical equation and to calculate $DT_{50}$. Also the same day samples stored at $4^{\circ}C$ and $20^{\circ}C$, which were compared their degradation patterns. During the cultivating period, the residue amount of procymidone was changed from 1.85 mg/kg (0 day) to 0.33 mg/kg (10 day), $DT_{50}$ was 3.5 days, and chlorothalonil was changed from 5.5 mg/kg (0 day) to 3.49 mg/kg (10 day), $DT_{50}$ was 4.4 days. During the storage period, $DT_{50}$ of procymidone and chlorothalonil at $4^{\circ}C$ were 10.5 and 7.6 days, and 6.3 and 6.1 days at $20^{\circ}C$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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