• 제목/요약/키워드: packed column

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Preconcentration of Iron(III), Lead(II), Cobalt(II) and Chromium(III) on Amberlite XAD-1180 Resin Loaded with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol (PAR) and Their Determination by FAAS

  • Tokalloglu, Serife;Kartal, Senol
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제27권9호
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    • pp.1293-1296
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    • 2006
  • In this study, a solid phase extraction method has been developed for the preconcentration and separation of the elements Cr(III), Fe(III), Co(II) and Pb(II) at trace levels by using a column packed with Amberlite XAD-1180 resin loaded with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) reagent. After preconcentrating, the metals retained on the column were eluted with 20 mL of 3 mol/L $HNO_3$ and then determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The factors affecting the recovery of the elements, such as pH, type and concentration of eluent, volume of sample and elution solution, and matrix components, were also ascertained. The recoveries of Cr(III), Fe(III), Co(II) and Pb(II) were found to be $99\;{\pm}\;4,\;97\;{\pm}\;3,\;95\;{\pm}\;3$ and $98\;{\pm}\;4$%, respectively, under the optimum conditions at 95% confidence level and the relative standard deviations found by analyzing of nine replicates were $\leq4.4$%. The preconcentration factors for Cr(III), Fe(III), Co(II) and Pb(II) were found as 75, 125, 50 and 75 respectively. The detection limits (DL, 3s/b) were 3.0 $\mu g/L$ for Cr(III), 1.25 $\mu g/L$ for Fe(III), 3.3 $\mu g/L$ for Co(II), and 7.2 $\mu g/L$ for Pb(II). The recoveries achieved by adding of metals at known concentrations to samples and the analysis results of Buffalo river sediment (RM 8704) show that the described method has a good accuracy. The proposed method was applied to tap water, stream water, salt and street dust samples.

Simultaneous Fluorimetric Determination of On-line Preconcentrated HANs, DCAD and TCAD by Using RPLC with a Postcolumn Derivatization System

  • Jung, Sung-Woon;Choi, Yong-Wook
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권6호
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    • pp.1783-1790
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    • 2013
  • A simultaneous analytical method has been developed for the fluorimetric determination of haloacetonitriles (HANs) [dichloroacetonitrile (DCAN), trichloroacetonitrile (TCAN), dibromoacetonitrile (DBAN), haloacetamides [dichloroacetamide (DCAD), and trichloroacetamde (TCAD)] in drinking water by using the combined on-line perconcentration/reversed phase liquid chromatography (RPLC)-postcolumn detection system. This on-line perconcentration system was achieved by employing a precolumn packed with a commercial solid phase extraction (SPE) sorbent for the enrichment and purification of the target analytes. The haloacetonitriles and haloacetamides were separated on CN analytical column in a 7.5% methanol-0.02 M phosphate buffered mobile phase at pH 3. The column effluents were reacted with postcolumn reagents of ophthaldialdehyde (OPA) and sulfite ion at pH 11.5, to produce a highly fluorescent isoindole fluorophore, which were measured with a fluorescence detector. Under the optimized conditions for RPLC and the postcolumn derivatization system all of the coefficient of determination of the standard calibration curves for the target analytes were over 0.99 and had a linear range from 5 to 100 ${\mu}g/L$. The detection limits showed 1.6 ${\mu}g/L$ for DCAD, 0.1 ${\mu}g/L$ for TCAD, 0.6 ${\mu}g/L$ for DCAN, 1.6 ${\mu}g/L$ for TCAN and 1 ${\mu}g/L$ for DBAN, and the recoveries were ranged from 64 to 99% except for DCAD with precisions less than 4.9% in distilled water, and from 72(${\pm}4%$) to 116%(${\pm}2%$) in tap water.

O3/H2O2와 O3/Catalyst 고급산화공정에서 1,4-dioxane의 제거 특성 (Removal Characteristics of 1,4-dioxane with O3/H2O2 and O3/Catalyst Advanced Oxidation Process)

  • 박진도;서정호;이학성
    • 한국환경과학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.193-201
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    • 2006
  • Advanced oxidation processes involving $O_3/H_2O_2$ and $O_3/catalyst$ were used to compare the degradability and the effect of pH on the oxidation of 1,4-dioxane, Oxidation processes were carried out in a bubble column reactor under different pH. Initial hydrogen peroxide concentration was 3.52 mM in $O_3/H_2O_2$ process and 115 g/L (0.65 wt.%) of activated carbon impregnated with palladium was packed in $O_3/catalyst$ column. 1,4-dioxane concentration was reduced steadily with reaction time in $O_3/H_2O_2$ oxidation process, however, in case of $O_3/catalyst$ process, about $50{\sim}75%$ of 1,4-dioxane was degraded only in 5 minutes after reaction. Overall reaction efficiency of $O_3/catalyst$ was also higher than that of $O_3/H_2O_2$ process. TOC and $COD_{cr}$ were analyzed in order to examine the oxidation characteristics with $O_3/H_2O_2\;and\;O_3/catalyst$ process. The results of $COD_{cr}$ removal efficiency and ${\Delta}TOC/{\Delta}ThOC$ ratio in $O_3/catalyst$ process gave that this process could more proceed the oxidation reaction than $O_3/H_2O_2$ oxidation process. Therefore, it was considered that $O_3/catalyst$ advanced oxidation process could be used as a effective oxidation process for removing non-degradable toxic organic materials.

Aspergillus nidulance가 생산하는 Naringinase에 관한 연구 -제 3 보 고정화(固定化) Naringinase의 제조 및 그 성질- (Studies on Naringinase Produced from Aspergillus nidulance -Part III. Preparation and Properties of Immobilized Naringinase-)

  • 배동훈;변유량;유주현
    • 한국식품과학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.209-214
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    • 1978
  • Aspergillus nidulans가 생산하는 naringinase의 acrylamide gel을 이용한 고정화(固定化)의 조건과 고정화효소의 성질 및 column reactor의 반응조건을 연구 검토하였는 바 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 고정화효소를 제조하는데 acrylamide의 농도는 10%가 적합하였으며, N.N'-methylene bis acrylamide의 농도는 0.5%이상에서 영향이 없었다. 이 조건에서 효소농도는 126 unit/ml가 적합하였다. 2. 고정화효소의 최적반응 pH는 5.0으로서 수용성 효소와 동일하였으며, 최적반응온도는 $50^{\circ}C$로서 수용성 효소에 비해 $10^{\circ}C$상승하였다. 3. Naringinase는 acrylamide gel에 고정시키므로서 pH안정성과 열안정성은 현저히 향상되었다. 4. 고정화효소의 활성화에너지는 수용성 효소보다 약 1/2적은 13.01 kcal/mole이였으며, apparent Km값은 $7.23{\times}10^{-3}$ mole이였다.

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경유오염 토양의 생물정화공정에 대한 영양인자의 영향 분석 (Nutritional Factors Affecting Efficiency of a Bioremediation Process for Diesel-Contaminated Soil)

  • 노상철;이철효;장덕진
    • KSBB Journal
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    • 제14권4호
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    • pp.503-510
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    • 1999
  • 한국해양연구소에서 분양받은 유류분해효모 Yarrowia lipolytica CL180를 이용하여 경유로 오염된 토양에 대한 질소원, 인원 aeration rate, 그리고 균체량에 따른 영향을 조사하였다. 실험결과 질소원이 미생물 성장의 limiting factor로 작용하였으며, 다양한 비(C : N =100 : 5, 100 : 10, 100 : 15, 100 : 20 mg/kg soil)의 질소원을 첨가한 결과 C : N의 비(w/w)가 100 : 5일 때 가장 우수한 분해율과 균체수를 나타내었다. 질소원이 이 비율 이상으로 첨가되었을 때 분해율과 균체수가 낮게 나타났으며 이는 암모니아의 독성으로 인한 영향으로 사료된다. 그러나 인원과 통기에 따른 경유분해율의 변화는 없었으며 질소원이 첨가된 soil column에서는 7일이 경과된 후 약 50%의 경유잔류량을 나타내었다. 잔류경유를 제거하기 위하여 최초 접종량과 동일한 양의 균주를 접종하였으나 일정기간의 경과후에도 경유잔류량은 거의 변화가 없었다. 이는 경유의 토양 흡착 때문으로 사료된다.

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분자각인 Poly(methacrylic acid)의 제조 및 레티노이드 화합물의 HPLC 분리 특성 (Preparation of Molecularly Imprinted Poly(methacrylic acid) and Its HPLC Separation Characteristics of Retinoids)

  • 남기훈;권영돈;김덕준
    • 폴리머
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    • 제26권6호
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    • pp.710-717
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    • 2002
  • 주형분자로서 all-trans-retinoic acid를 사용하여 methacrylic acid (MAA)를 가교 중합함으로써 분자각인고분자를 제조하였다 제조된 분자각인고분자가 충전된 HPLC컬럼의 분리특성을 살펴본 결과 레티노이드 유도체에 대해 좋은 분리 특성을 보였다. 주형분자의 양이 일정할 경우 주형분자대비 MAA의 양이 증가할수록 컬럼의 성능인자와 선택도는 높게 나타났으며, 이는 확률적으로 보다 많은 호스트분자와 주형분자간의 결합소를 제공한데 따른 결과이다. 유화중합에 의해 제조된 분자각인 고분자입자는 둥근 형태로 관찰되었으며 그 크기도 용액중합에 의해 제조된 것에 비해 훨씬 일정하게 분산되었으나, 분리특성은 효율이 떨어짐을 알 수 있었다 이러한 이유는 유화중합에 의한 분자각인고분자 제조시 물과 MAA 또는 물과 주형분자간의 수소결합에 의해 MAA와 주형분자간의 결합력 및 결합소의 수에 손실이 있었기 때문이다.

소형 GC 모듈의 개발 및 특성 (Development and Characteristic Study of a Portable Gas Chromatography)

  • 이명기;오준식;정광우
    • 대한화학회지
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    • 제55권2호
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    • pp.157-162
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    • 2011
  • 대기 중 휘발성 유기화합물을 포함한 기체 성분을 현장에서 실시간으로 검출할 수 있는 소형 GC 모듈을 개발하였다. 상용의 모세관 또는 충진 컬럼을 열선과 함께 다발 형태로 감아 소형 케이스에 내장 하였고 소형 경량의 센서, 밸브, 펌프, 그리고 재충전이 가능한 운반기체 캐니스터 등을 사용하여 분석 시료의 채취, 주입, 및 분리 및 검출이 10 분 이내에 이루어지도록 하였다. 다양한 기체 혼합물을 소형 GC 모듈과 불꽃이온화 및 열전도도 검출기로 측정한 결과 모세관 컬럼의 경우 R=8.3의 분해능을 나타냈으며 우수한 감도는 물론 재현성 및 직진성을 나타내었다. 따라서 소형 GC 모듈은 대기 중 휘발성 유해물질의 농도 감시, 화학 공정 및 오염 배출원 규제 등에 매우 효과적으로 활용되리라 기대된다.

기상 톨루엔의 생물학적 여과에 관한 실험적 연구 (Experimental Study on the Biofiltration of Toluene Gas)

  • 홍성도;명성운;최석호;김인호;이현재;구본탁
    • KSBB Journal
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    • 제15권5호
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    • pp.469-473
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    • 2000
  • 본 연구는 실험실 규모의 biofilter를 이용하여 공기 중에 혼합되어 있는 대표적인 휘발성 유기화합물인 toluene기체를 제거하는 실험이다. 생물여과실험은 일반적인 조건하에서 오 염된 공기를 바이오필터의 상단으로부터 하단으로 흐르게 하 여 수행하였다. 반웅기 컬럼의 내부는 peat와 calstone (부피 비 5:3) 혼합물로 충진 되었으며, 충진재는 반응기에 채우기 전에 미생물 (Pseudomonas putida type A)과 잘 혼합하였다. 접종된 미생물은 충진 고체충에 고정화되어 생물막을 형성하 게 된다. 바이오필터는 다양한 툴루엔 농도와 유속조건에서 약 90일 이상 운전 되었으며, 최대 제거량은 유입 toluene량 $30 g/m^3hr$에서 $20 g/m^3hr$임을 알 수 있었다. 오염왼 공기는 체류시간 1-2 min에서 제거율이 20-90%끼지 변화하는 것을 보여 주었다 한편 운전중에 발생하는 압력강하는 $1.062 cmH_2O/m$ 정도로서 반응기 전체를 통하여 무시할 수 있을 정도로 낮았다.

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키랄 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하 이부프로펜의 분리도에 관한 실험식 (Empirical Equation for Resolution if Ibuprofen Enantiomers by Chiral High-Performance Liquid Chromatography)

  • 여미순;노경호
    • KSBB Journal
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    • 제18권4호
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    • pp.261-265
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    • 2003
  • 이부프로펜 중 S-enantiomer는 약물학적 효과를 갖고 있으나 R-enantiomer는 여러 가지 부작용을 갖고 있다. 이런 라세미 혼합물은 키랄 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 효과적으로 분리 할 수 있었다. 실험에서 이용한 column(3.9 ${\times}$ 300 mm)은 Kromasil 10 $\mu\textrm{m}$를 충진하였고, 이동상으로는 n-hexane/tert-butyl methyl ether/acetic acid를 사용하였다. 유속은 1.0 $m\ell$/min 주입부피는 5 ${\mu}\ell$이고, UV 검출기의 wavelength는 220 nm이며 실온에서 실험하였다. 라세미 형태의 이부프로펜을 키랄 고정상으로 채워진 컬럼을 이용하여 이동상의 조성비를 바꿔가면서 이동상의 조성 변화에 따른 두 물질의 분리도의 상관식을 얻었다. 이 상관식을 이용하여 각 조성에 분리도에 미치는 영향을 정량적으로 표시하였고 보간법 또는 외사법에 의하여 실험이외의 조성에 대한 분리도를 예측할 수 있는 장점이 있다.

제강슬래그로 충전된 컬럼에서의 카드뮴, 구리, 납의 이동성 평가 (Estimation of Cadmium, Copper, Lead Mobility in Column Packed with Furnace Slag)

  • 이광헌;정재식;남경필;박준범
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제13권4호
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    • pp.54-61
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    • 2008
  • 폐금속 광산 지역 등지에서 중금속으로 오염된 지하수의 정화 및 오염 확산 방지를 위하여 투수성 반응벽체를 사용할 수 있다. 본 연구에서는 제강슬래그가 중금속 오염지하수의 이동, 확산 방지를 위한 투수성 반응벽체 충전물질로서 사용가능한지를 평가하기 위하여 카드뮴, 구리, 납에 대한 이동성을 평가하였다. 중금속으로 오염된 현장의 조건을 고려하여, 1) 단일 및 혼합상태에 따른, 2) 카드뮴의 경우 초기 농도에 따른 영향을 주상실험을 이용하여 평가하였다. 또한 평형흡착을 가정한 이류-확산 방정식의 해석해를 이용하여 정량적인 평가도 수행하였다. 중금속 종류별로는 단일오염과 복합오염에 상관없이 카드뮴이 구리보다 지연정도가 적게 나타났다. 카드뮴의 지연계수는 혼합인 경우 3.94였고, 구리의 경우 단일에서는 40.3, 혼합에서는 25였다. 카드뮴과 구리의 지연정도의 차이는 전기음성도에 의한 친화력이 다르기 때문으로 판단된다. 전기음성도가 비슷한 구리와 납의 경우 비슷하게 파과가 진행되었지만, 납의 경우 파과가 진행되다가 유출수에서의 농도가 현저하게 줄어 나타난데 반해 구리는 파과진행 후 유출수에서 초기 농도보다 높은 농도가 나타났다. 이는 납이 흡착되어 있던 구리를 탈착시키고 그 공간에 흡착되었기 때문이라고 사료된다. 결국 흡착되어 있던 중금속이 다른 중금속에 의하여 탈착되는 현상이 나타났다. 제강슬래그에서는 중금속이 반응하면서 흐름특성이 변화하는 것으로 나타났다. 카드뮴의 초기농도가 증가함에 따라 지연정도는 감소하여 나타났다.