• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제21권5호
• /
• pp.471-476
• /
• 2000

Liquid chromatography/mass spectrometry with an atmospheric pressure chemical ionization interface (LC/APCI/MS) is evaluated for the simultaneous determination of carbamate pesticides and organophosphorus pesticides in a single chromatographic analysis. APCI mass spectra of those compounds were obtrained to study their ionization characteristics. APCI provided abundant ions such as protonated molecules and characteristic fragment ions for carbamate pesticides and organophosphorus pesticides. To evaluate the feasibility of the LC/APCI/MS for a routine quantitative analysis, the linearity and repeatability of LC/APCI/MS were examined by measuring standard solution mixtures of five carbamate pesticides and four organophosphorus pesticides over the range of 1 to 100 ㎍/mL. Teh peak areas in chromatograms of characteristic ions for those compounds showed less than 3% of variation from run to run. The standard calibration curves for the nine pesticides show good linearity in the concentration range. The detection limits of the LC/APCI/MS system for those compounds range from 0.006 to 0.2 ng.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제36권1호
• /
• pp.1-8
• /
• 2021

본 연구에서는 농약의 음성시료에서는 acetylcholinesterase와 acetylthiocholine을 반응시켜 +전하와 -전하를 가지는 thiocholine으로 분해되어 금 나노입자를 응집시켜 역 Y자 스트립상에서 청자색의 반응선(띠)을 형성하고 양성 시료에서는 생성시키지 않는 원리를 이용한 신속 농약 검출법을 개발하였다. 개발한 분석법은 유기인계 농약 말라옥손과 카바메이트계 농약 카보퓨란을 각각 10 ng/mL 수준까지 검출이 가능한 것으로 확인되었으며, 2종의 유기인계와 카바메이트계 농약(EPN, dichlorvos)에 대해 추가적으로 검출 한계를 확인한 결과에서도 10 ng/mL 수준까지 모두 검출 가능함을 확인할 수 있었다. 그러나 3종의 트리아진 계열의 농약과 각 1종의 피레스로이드, 카복사마이드, 페닐아마이드 및 유기염소계열의 농약에 대해서는 반응성이 없는 것으로 확인되어 유기인계와 카바메이트계 농약 분석에 적용이 가능한 것으로 확인되었다. 마지막으로, 임의로 오염시킨 농산물 시료를 대상으로 분석법의 회수율을 확인한 결과, 말라옥손에 대해서 96.4에서100.7%, 카보퓨란은 81에서112.7%의 회수율이 확인되어 본 연구에서 개발한 역 Y자 스트립을 농약 검출법으로 이용한다면 농산물과 농업환경 중 존재하는 유기인계 및 카바메이트계 잔류농약을 신속하게 검출할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경과학회지
• /
• 제7권1호
• /
• pp.52-56
• /
• 1998

The effects of organophosphorus and carbamate pesticides were examined inhibition of the acetylcholinesterase activity in the chicken brain with enzyme-inhibition methods. The acetylcholinesterase activity in chicken brain determined by the Ellman method was 167 mmol/min/g protein. The optimum pH of acetycholinesterase was 8.2. $pl_{50}$ of acetycholinesterase by some organophosphorus were 3.80M of phosphorodlthioate, 4.04M of phosphorothioate, 6.33M of phosphate, and 6.60M of phosphrothiolate. pluto of acetycholinesterase by some carbamates were 5.1 OM of XMC, 5. 90M of carbofuran, 6.16M of isoprocarb, 6.30M of carbaryl, 6.47M of BPMC, and 6.77M of propoxur. pluto of carbamates selected was similar to that of phosphorothioate and phosphate organophosphates.

• 한국식품영양학회지
• /
• 제9권2호
• /
• pp.217-222
• /
• 1996

We studied about analyzing carbamate pesticides, organochlorine, organophosphorus pesticides simultaneously using by GC/MSD. For this, instead of HPLC which is generally used in analyzing carbamate pesticides, GC was used and all hydrogen of -NH group in carbamate pesticides were substituted for trifluoroacetyl group which is stable at heat And eight pesticide resdidues were not detected in nine samples circulated in the city.

• 공업화학
• /
• 제20권6호
• /
• pp.571-580
• /
• 2009

실시간 측정 및 이동성이 자유로운 칩 형태의 바이오센싱 원천 기술개발은 잔류 농약 검출을 비롯하여 생 유기 물질 분석에 유용하게 활용되어 환경과학, 식품과학, 의학진단, 신약개발 등의 연구 및 응용분야에 큰 기여를 할 것으로 예상된다. 본 총설에서는 유기인계/카바메이트계 농약 검출의 중요성을 토대로 최근 개발된 광학 바이오칩 센서와 이를 통해 응용된 농약검출방법에 관련한 국내 외 기술개발 동향 및 발전가능성에 대해서 서술하고자 하며, 더 나아가 바이오칩 센서에 다양한 나노소재 및 마이크로 나노 공정 기술을 융합함으로써 소형화가 용이하고, 더욱 우수한 감도와 선택성을 갖는 유기인계/카바메이트계 농약 맞춤형 나노융합 바이오칩 센서 개발연구에 대해 논의하고자 한다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
• /
• 제17권3호
• /
• pp.265-272
• /
• 2002

Enzyme-Inhibition방법으로 다성분 잔류 농약의 검출 기법을 개발하기 위해, 음용수 허용기준 설정 농약인 유기인계 농약으로 malathion, parathion, diazinon과 carbamate농약으로 carbary에 대한 acetylcholinesterase (AChE)과 cholinesterase (ChE) 활성저해 관계를 규명하였다. 병아리 뇌의 AChE와 ChE 활성도는 각각 166.6 및 5.8$\mu$mol/min/g protein이었고, 혈장에서는 각각 23.1$\mu$mol/min/g protein과 8.3 $\mu$mol/min/g protein 이었다. AChE와 ChE의 최적 PH는 각각 8.2및 7.8 이었다. Km은 0.034 및 0.045 mM 이었다. 유기인계농약에서 AChE와 ChE의 I$_{50}$ 값의 malathion이 55.82 및 99.42mg/L이었고, Parathion은 31.16및 29.13mg/L이었고, diazinon은 17.89 및 19.62 mg/L 이었다. Carbamate농약인 carbaryl의 AChE와 ChE의 I$_{50}$ 값의 0.10및 0.05mg/L이었다. 먹는 물 관리법에 의한 carbaryl의 먹는 물 허용 수질기준인 0.07mg /L을 AChE와 ChE의 I$_{50}$에서 검출할 수 있다. AChE및 ChE을 이용한 enzyme-inhibition(EI)법은 carbamate농약인 carbaryl을 먹는 물 허용 수질기준인 0.07mg/L가지 검출 할 수 있으므로, 다성분 잔류분석법 (MRM, Multiresidue Method)으로 이용할 수 있다. 따라서 Enzyme lnhibition방법을 이용하여 자연환경 중 carbamate계 농약을 쉽고 빠르게 검출할 수 있는 새로운 bioassay법으로 응용할 수 있다. 수 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권3호
• /
• pp.269-276
• /
• 2019

본 연구에서는 시판되고 있는 혈청 내 AChE가 acetylthiocholine과 반응하여 GNP에 aggregation 일으키는 원리를 이용하여 신선채소 농산물 중에 저농도 농약을 신속하고 간편하게 분석할 수 있는 비색-신속 농약 검출법을 개발하는 연구를 수행하였다. 먼저 비색-신속 농약 검출법의 최적화를 위해 GNP 입자의 크기에 따른 응집정도를 확인하여 15~20 nm 직경의 GNP를 선정하였고, 혈청의 희석배수와 acetylthiocholine의 농도를 확인하여 GNP 응집 차이가 가장 큰 혈청 1000배 희석과 acetylthiocholine 1 mM을 최적화 조건으로 선정하였다. 비색-신속 농약 검출법의 평가를 위해 최적화된 비색농약분석법을 이용하여 유기인계 농약은 dimethyl amine으로 카바메이트계 농약은 carbofuran으로 민감도를 분석한 결과 모두 7.5 ng/mL까지 검출이 가능한 것으로 확인되었으며 이는 기존의 비색-신속 농약 검출법과 비교했을 때 높은 민감도와 특이성을 나타내었다. 농약 이외에 화학물질인 곰팡이독소 등에 대한 반응성은 확인되지 않아 높은 특이성을 나타내었다. 또한 상추, 깻잎, 양상추에 대한 시료 전처리법을 확립하고 임의로 오염시킨 3종(상추, 깻잎, 양상추)의 농산물에 대해서 회수율을 확인한 결과유기인계와 카바메이트계 농약을 83.85~133.16% 정도의 회수율이 확인되었다. 이상의 결과 볼 때 본 연구에서 개발한 비색-신속 농약 검출법을 이용한다면 시판 농산물의 잔류농약을 신속하고 민감도 높게 검출할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제18권2호
• /
• pp.154-163
• /
• 1999

A multiresidue method(MRM) for pesticides must be rapid and must test a wide variety of pesticides at relevant toxicological concentrations. In this study, three kinds of major analytical methods such as Korean Food Code Method, CDFA MRM, and Holstege's method are tested to compare the average recoveries, solvent consumption, and required time for the analysis of 18 organochlorines, 18 organophosphates, and 6 carbamates in spinach samples. Samples for pesticides analysis were extracted and cleaned up according to the respective methods and detected by gas chromatography with selective detectors, ECD and NPD, HPLC with postcolumn reaction system(PCRS). Average recovery of 42 pesticides by Korean Food Code method, CDFA method, and Holstege's method were 91.3%, 88.1%, 89.0%, respectively. Amount of solvent consumption and required time for the analysis of Korean Food Code method were from two and a half times to three times as much as those of another two methods. For the development and legal application of more rapid and effective MRMs, prolonged study is necessary.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제46권4호
• /
• pp.353-360
• /
• 2003

본 실험에서는 acetylcholinesterase(AChE, EC 3.1.1.7)를 이용한 간이 잔류농약 검사법에 필요한, 유기인계 및 카바메이트계 살충제에 대한 감수성이 증가된 AChE(MAChE)를 baculovirus를 이용하여 대량으로 생산하는 시스템을 구축하고 생산된 효소의 특성을 관찰하였다. 한라산에서 채취한 초파리에서 AChE의 cDNA를 합성한 후 PCR을 이용하여 AChE의 lipid anchor부분을 제거하고 site directed mutagenesis에 의해 E107Y, F368L, L408E의 염기서열을 변화시켜 재조합된 MAChE cDNA를 합성하였고 baculovirus vector에 삽입하여 대량생산을 시도하였다. 대량 증식에 필요한 조건으로 감염횟수가 네 번일 때, 그리고 세포수가 $2{\times}10^6$ cell/ml일 때 세포의 증식과 효소의 활성이 극대화됨을 알 수 있었다. His tag을 붙여 Ni-NTA affinity column을 이용하여 MAChE를 정제하였으며, 정제된 효소는 실험조건하에서는 pH(3-10)와 온도$(20-50^{\circ}C)$의 변화에 영향을 받지 않았다. 농약 추출액으로 methanol을 사용했을 때가 ethanol을 사용할 때 보다 효과적임을 알 수 있었다. 대표적인 유기인계와 카바메이트계 농약에 대한 저해율을 조사한 결과 재조합된 MAChE는 대만의 집파리 및 변형되지 않은 AChE에 비하여 전반적으로 농약에 대한 감수성이 높은 것으로 나타났다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
• /
• 제13권3호
• /
• pp.373-377
• /
• 2003

Various groups of industrial and agricultural pollutants (heavy metal ions, cyanides, and pesticides) can be detected by enzymes. Since heavy metal ions inhibit urease, cyanides inhibit peroxidase, organophosphorus and carbamate pesticides inhibit butyrylcholinesterase, these enzymes were co-immobilized into a bovine serum albumin gel on the surface of an ion-sensitive field effect transistor to create a bioprobe that is sensitive to the compounds mentioned above. The sensitivity of the present sensor towards KCN corresponded to $1\;\mu\textrm{M}$ with 1 min of incubation time. The detection limits for Hg(II) ions and the pesticide carbofuran were 0.1 and $0.5\;\mu\textrm{M}$, respectively, when a 10 min sensor incubation time in contaminated samples was chosen. The total time for determining the concentrations of all species mentioned did not exceed 20 min.