Potassium tert-butoxide(t-BuOK)와 $CO_2$ 및 혹은 benzoyl chloride(BzC)를 각각 nylon 4 및 nylon 4/6 공중합체의 중합 개시제 시스템으로, 18-crown-6 ether(crown ether) 또는 tetramethyl ammonium chloride(TMAC)를 촉매로 사용하여 2-pyrrolidone(C4) 및 ${\varepsilon}$-caprolactam(C6)의 음이온 개환반응을 통하여 분자량이 매우 높은 polypyrrolidone(이하 nylon 4) 및 nylon 4 공중합체를 합성하였다. 개시제 시스템, crown ether 또는 TMAC가 중합반응에 미치는 영향을 분자량 및 수율 면에서 평가하였다. Crown ether나 TMAC를 사용하면 중합수율이 향상되었고 nylon 4의 경우 고유점도가 6.35 dL/g인 중합체를 합성할 수 있었다. 이 때 TMAC보다는 crown ether가 중합체의 분자량 상승에 더 효과적임을 확인할 수 있었다. 또한 제조된 중합체에 대해 TGA 및 DSC 열분석을 실시하였으며 분자량이 nylon 4 또는 nylon 4 공중합체의 열적 특성에 큰 영향을 미치지 않음을 확인하였다.
Nylon 6 섬유는 우수한 기계적 물성과(강성, 탄성회복률 등) 염색성 등의 장점을 가지고 있어 의류용 등의 다양한 용도로 활용되어 왔다. Nylon 6 섬유를 포함한 대부분의 합성섬유는 천연섬유인 cotton 대비 흡수성이 낮고, cotton은 흡수성은 탁월하나 수분 건조속도가 매우 느리고 가격이 고가(약 10$/kg)여서 이를 대체할 새로운 고쾌적성 의류용 nylon 합성섬유의 개발이 시도되고 있다. 1953년 최초로 합성이 보고된 nylon 4는 구조상 소수성 탄소수가 적으며 친수성 아마이드기가 상대적으로 많아 흡수성과 속건성이 탁월한 이점을 가짐으로써 면을 대체할 수 있는 꿈의 합성섬유로 인식되었다. 1980년대 Chevron Research사를 중심으로 활발한 사업화 연구가 진행되었지만, 녹는점 $265^{\circ}C$) 대비 낮은 열분해온도($260^{\circ}C$) 특성으로 방사가공 시 내열성 문제를 극복하지 못해 아직까지 상업화에 이르지는 못하고 있다. 최근, 일본 산업기술종합연구소(AIST)를 중심으로 다시 바이오매스 유래 nylon 4의 개발이 시도됨에 따라 의류용 용도전개에 있어 가격 경쟁력을 갖춘 획기적인 소재 전환이 기대되고 있으며, 이로 인해 nylon 4 중합 연구가 다시 전 세계적 주목을 받기 시작하였다. 국내에서도 최근 nylon 4의 방사 내열성을 극복하고 기능성 부여가 가능한 nylon 4 공중합물에 대한 대체 연구가 본격적으로 진행 중에 있다. 본 연구에서는 현재 국내에서 진행 중인 nylon 4 공중합 섬유의 연구동향과 함께 nylon 6 대비 물성 및 염색특성 차이를 비교함으로써 향후 산업화에 기초 자료로 활용하고자 한다.
Calorimetric (D.S.C) studies were carried out on the nylon 4,6 single crystals grown from 1,4-butanediol solution at various crystallisation temperatures, based on the assessment of the lamellar thickness by small angle x-ray scattering. Samples were annealed mainly ot get rid of residual solvents inside the crystals. The effect of annealing on the crystal perfection is inferred from the measured thermal properties of the crystals. Accordig to the scanning rates less than 80 K/min., D. S C. melting peaks indicate that changes in the internal morphology of nylon 4,6 crystals preapred at different crystallisation temeratures yield a thermodynamic melting temperature. Tm, of 319 $^{\circ}C$, for the infinitely extended crystal thickness (1/ι). The obtained heat of fusion value for the inginite crystal thickness, Ho, was 270 J/g from the plot of measured feat of fusion ($\Delta$Hm) vs. reciprocal crystal thickness (1/ι). based on these values, the fold surface energy, $\delta$e. of 65.4 erg/$\textrm{cm}^2$ was obtained from Hoffman-Waeeks equation. The thermodynamic melting temperature and heat of fusion of the infinite crystal thickness for the solution grow nylon 4,6 single crystals are found to be higher than of the reported corresponding solution grown nylon 6,6 single crystals. pbtained crystallinity from D. S. C measurements ranges from 40 to 50 %, which is close to the reported yalue for the nylon 6,6 single ctystals but lower than we expected.
The alkaline dissolution behavior of sea-island type ultrafine nylon fiber were dependent on the concentration of NaOH and treatment time, and the most appropriate condition for alkaline dissolution was to treat with 20g/l NaOH for 30 min at $80^{\circ}C$. The dyeing properties of sea-island type ultrafine nylon fiber and regular nylon fiber were examined with 3 different types of acid dyes in this study. The dye uptakes of ultrafine nylon fiber were higher than regular nylon fiber because of large surface area per unit mass, which increased as the dye bath pH decreased. The dyeing rates on ultrafine nylon fiber were faster and dye exhaustions were higher than regular nylon fiber, however color strength and rating of wash fastness were lower. It was also found that levelling type acid dye showed fast dyeing rate on both nylon fibers than metal-complex and milling type acid dyes.
음이온중합기구으로 나이론 6와 나이론공중합체를 합성하였다. 나이론탄성체는 카프록락탐과 이소시아네이트로 활성화된 폴리올을 음이온중합기구을 통해서 공중합을 하였다. 전기방사공정으로 제조된 나이론과 나이론공중합체는, FE-SEM으로 구조를 분석한 결과, 100$\sim$180 nm의 직경을 갖는 나노섬유들로 이루어진 다공성 부직포였다. DSC와 ATR FT-IR을 이용하여 결정화거동 및 구조를 분석하였다. 인장실험을 한 결과 나이론은 나이론탄성체에 비해서 인장강도는 크고, 신율은 감소된다. 결정영역인 PA블록과 무정형인 PE블록으로 된 나이론공중합체인 나이론 탄성체는 PE블록 비율이 클수록 인장강도는 낮아지고 신율은 증가된다. $O_2$와 $N_2$를 반응기체로 한 상압플라즈마로 전기방사된 나이론과 나이론탄성체의 부직포표면을 개질한 결과, 개질된 부직포표면은 표면개질 전보다 더 친수성을 보였으며 반면에 $CH_4$를 반응기체로 사용한 상압플라즈마로는 부직포표면을 개질하면 부직표면은 소수성을 나타내었다.
The purpose of this study was to investigate the dyeing property and ultraviolet-cut ability on silk 100% and nylon 100% fabrics dyed with Rhus verniciflua extracts. This study was investigated K/S values, surface color, washing fastness, dry cleaning fastness and ultraviolet-cut ability of the silk and nylon fabrics dyed with Rhus verniciflua extracts under the various dyeing conditions. As mordanting were used Tin(II) Chloride dihydrate $(SnCl_2{\cdot}2H_2O)$, Copper(II) sulfate pentahydrate$(CuSO_5{\cdot}5H_2O)$, Iron(II)Chloride$(FeC_2{\cdot}4H_2O)$. pH was adjusted by sodium carbonate$(Na_2CO_3)$ and formic acid(HCOOH). The optimum dyeing temperature, dyeing time, and pH of the silk fabrics dyed with Rhus verniciflua extracts were $90^{\circ}C$, 100min, and in the nylon fabrics were $90^{\circ}C$, 45min. It were colored(munsell value) 6.4Y 7.5/4.1 in the silk fabrics and colored 4.3Y 6.6/5.9 in the nylon fabrics dyed with Rhus verniciflua extracts. Washing fastness and dry-cleaning fastness in the silk and nylon fabrics dyed with mordanting agent improved in $4{\sim}5$ grade. UV-A test showed that nylon fabrics a high rate of 92% with Rhus verniciflua extracts.
크기가 다른 2가지 SiC 필러를 Nylon 66에 충전하여 용융혼련 시켜 복합재료를 제조하고 필러 크기가 열확산도에 미치는 영향을 고찰하였다. 필러를 충전하지 않은 경우에 비하여 60 vol%의 SiC 필러를 함유한 경우에 복합재료의 열확산도가 10배 이상 증가함을 확인하였고, SiC 필러의 평균크기가 $24{\mu}m$인 고분자복합재료의 열확산도가 $2.2{\times}10^{-2}cm^2/sec$였으나 필러크기가 76{\mu}m$인 경우에는 $1.75{\times}10^{-2}cm^2/sec$로 20% 감소하였다. 필러의 크기가 $24{\mu}m$인 경우에 열전도성 필러와 Nylon 66 매트릭스의 계면 접촉과 필러와 필러 사이의 접촉을 용이하게 하여 포논이 효과적으로 전달되는 것으로 보인다. Nylon 66보다 상대적으로 강직한 구조와 높은 가공온도를 가지는 Nylon 46를 매트릭스로 사용한 Nylon 46/SiC 400 (60 vol%) 복합재료의 열확산도는 $1.61{\times}10^{-2}cm^2/sec$였다.
A series of poly[3-methylene-3'-methylenesodiumbisulfite-bis(4-hydroxyphenyl) sulfone] (PMSBPS) was synthesized by the reaction of bis-(4-hydroxyphenyl)sulfone(BPS), formalin, and formaldehyde sodium bisulfite(FSB), and their effect on the staining of direct dye on nylon in the dyeing of nylon/cotton union fabric was investigated. PMSBPSes have good staining resist effect on nylon in the dyeing of nylon/cotton union. Prolonged reacting time between BPS and formalin is effective in improving the staining resist of final PMSBPS. Too many sulfonic acid groups than necessary in the PMSBPS increase the staining of nylon, presumably by increasing the solubility of PMSBPS. Staining resist effect of PMSBPS was evident in the measurement of color diffence of dyed goods.
Due to the change in lifestyle, new sensible materials for sportswear and outdoor are needed. This study is conducted in order to obtain the data for sensible materials through nylon twist process. 1-step nylon twisting machine was used to set the optimum twist process. DSC measurements of twisted nylon yarn showed crystallization temperatures around 170℃ and melting temperatures around 220℃. Nylon 40D/13F DTY and Nylon 50D/48F DTY showed optimal results at 160℃, 1,500 T/M(Turns per meter), and Nylon 70D/68F DTY at 160℃, 1,200 T/M(Turns per meter) after 1-step twist process. Also, Nylon 40D/13F DTY was confirmed to have inter-layer property deviation of ±5 percent.
Polypropylene(PP)/Nylon6 블렌드에서 반응압출법으로 만들어진 상용화제와 용액반응법으로 만들어진 상용화제를 첨가하였을 때 나타나는 물성의 변화를 관찰하였다. 상용화제로는 PP에 maleic anhydride (MAH)가 graft된 PP-g-MAH를 사용하였다. 적정법으로 확인한 결과 반응압출법에 의해서 제조된 상용화제와 용액반응법에 의해서 만들어진 상용화제는 각각 0.3%, 2.7%의 MAH가 graft되었다. PP/Nylon6 블렌드의 조성을 75/25로 고정하였고 twin-screw extruder (L/D=30, ${\psi}=30$)를 이용하여 300rpm에서 블렌딩하였다. PP/Nylon6 블렌드에서 PP-g-MAH의 양을 점차로 증가시켰을 때 Nylon6의 결정화 peak가 점차 감소하여 마침내 소멸되는 것을 관찰할 수 있었다. Nylon6의 결정화 peak가 소멸되는 것은 상용화제의 제조방법이나 상용화제의 양보다는 상용화제에서 graft되어 있는 MAH의 함량에 의한 것으로 나타났다. Nylon6의 정상적인 결정화 온도에서 결정화를 이루지 못했던 Nylon6 가 PP의 결정화 온도까지 내려와 결정화하는 소위 concurrent crystallization 현상이 발생하였다. Nylon6의 결정화 peak가 사라지는 현상 이외에도 용융 거동에서는 Nylon6의 결정화 온도 부근인 $193^{\circ}C$에서 작은 발열 peak가 나타났고 Nylon6 용융온도보다 $5^{\circ}C$ 가량 낮은 온도 ($215^{\circ}C$)에서 새로운 용융 peak가 나타남을 관찰할 수 있었다. 이 peak들을 분석하기 위해 DSC를 사용하여 Nylon6를 annealing 시킨 결과, $193^{\circ}C$의 발열 peak는 완전히 결정화하지 못한 Nylon6의 결정화 peak이며 $215^{\circ}C$의 peak는 불완전하게 결정화한 Nylon6의 용융 peak임이 밝혀졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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