The effects of various manganese precursors for the low-temperature selective catalytic reduction (SCR) of $NO_x$ were investigated in terms of structural, morphological, and physico-chemical analyses. $MnO_x/TiO_2$ catalysts were prepared from three different precursors, manganese nitrate, manganese acetate(II), and manganese acetate(III), by the sol-gel method. The manganese acetate(III)-$MnO_x/TiO_2$ catalyst tended to suppress the phase transition from the anatase structure to the rutile or the brookite after calcination at $500^{\circ}C$ for 2 h. It also had a high specific surface area, which was caused by a smaller particle size and more uniform distribution than the others. The change of catalytic acid sites was confirmed by Raman and FT-IR spectroscopy and the manganese acetate(III)-$MnO_x/TiO_2$ had the strongest Lewis acid sites among them. The highest de-NOx efficiency and structural stability were achieved by using the manganese cetate(III) as a precursor, because of its high specific surface area, a large amount of anatase $TiO_2$, and the strong catalytic acidity.
In this study, ultrasonic spray pyrolysis combined with salt-assisted decomposition, a process that adds sodium nitrate ($NaNO_3$) into a titanium precursor solution, is used to synthesize nanosized titanium dioxide ($TiO_2$) particles. The added $NaNO_3$ prevents the agglomeration of the primary nanoparticles in the pyrolysis process. The nanoparticles are obtained after a washing process, removing $NaNO_3$ and NaF from the secondary particles, which consist of the salts and $TiO_2$ nanoparticles. The effects of pyrolysis temperature on the size, crystallographic characteristics, and bandgap energy of the synthesized nanoparticles are systematically investigated. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles have a size of approximately 2-10 nm a bandgap energy of 3.1-3.25 eV, depending on the synthetic temperature. These differences in properties affect the photocatalytic activities of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles.
In this study, lanthanum oxide ($La_2O_3$) dispersed molybdenum ($Mo-La_2O_3$) alloys are fabricated using lanthanum nitrate solution and nanosized Mo particles produced by hydrogen reduction of molybdenum oxide. The effect of $La_2O_3$ dispersion in a Mo matrix on the fracture toughness at room temperature is demonstrated through the formation behavior of $La_2O_3$ from the precursor and three-point bending test using a single-edge notched bend specimen. The relative density of the $Mo-0.3La_2O_3$ specimen sintered by pressureless sintering is approximately 99%, and $La_2O_3$ with a size of hundreds of nanometers is uniformly distributed in the Mo matrix. It is also confirmed that the fracture toughness is $19.46MPa{\cdot}m^{1/2}$, an improvement of approximately 40% over the fracture toughness of $13.50MPa{\cdot}m^{1/2}$ on a pure-Mo specimen without $La_2O_3$, and this difference in the fracture toughness occurs because of the changes in fracture mode of the Mo matrix caused by the dispersion of $La_2O_3$.
본 연구의 목적은 친환경 액체 추진제 분해반응에 적용하기 위하여 백금이 담지된 헥사알루미네이트 펠렛 촉매를 개발하는 것이다. 초음파 분무 열분해법으로 제조한 hexaaluminate를 지지체로 사용하고 백금을 활성금속으로 사용한 펠렛 촉매를 두가지 방법으로 제조하였다. 백금 전구체를 헥사알루미네이트 분말에 담지한 후에 바인더를 첨가하여 성형한 펠렛 촉매의 경우(M1 method 촉매), $550^{\circ}C$에서 소성한 촉매는 메조기공이 잘 발달하였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 메조기공이 거의 무너지고 약간의 거대기공만 존재하였다. 반면에, 헥사알루미네이트를 성형하여 펠렛을 제조한 후, 펠렛 위에 백금을 담지한 촉매의 경우(M2 method 촉매), $1,200^{\circ}C$에서 소성한 후에도 표면적과 메조기공이 잘 유지되는 것으로 나타났다. 또한, 백금 분산도 측면에서도 M2 method로 제조한 촉매의 내열성이 더 우수하였다. 펠렛 촉매 제조 방법과 소성온도가 ammonium dinitramide (ADN) 또는 hydroxyl ammonium nitrate (HAN)을 주성분으로 하는 액상 추진제의 분해반응에 미치는 영향을 분석하였다. ADN 기반 액체 추진제 및 HAN 기반 액체추진제의 분해반응에서 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매를 사용하면 분해 개시 온도를 큰 폭으로 내릴 수 있음을 확인하였다. 특히, M2 method로 제조한 촉매의 경우, 소성온도를 $1,200^{\circ}C$로 올린 경우에도 분해 개시 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 따라서 M2 method로 제조한 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매가 내열성을 보유하고 있으며, 친환경 액상 추진제의 분해 반응용 촉매로서 잠재력이 있다는 것을 확인하였다.
Hydroxylammonium nitrate (HAN) 기반 액상 추진제는 발암물질이 아니며 연소가스 또한 독성이 거의 없어서 환경 친화적인 추진제로 주목을 받고 있다. 추력기에서 HAN 기반 액체추진제를 분해하는데 사용되는 촉매는 저온 활성 및 고내열성을 동시에 보유하고 있어야 한다. 본 연구의 목적은 metal foam 표면에 alumina slurry를 wash coating 방법으로 담지한 후, 루테늄(ruthenium) 전구체를 그 위에 담지하여 Ru/alumina/metal foam 촉매를 제조하고, 이 촉매의 HAN 수용액 분해 활성을 평가하는 것이다. Wash coating 방법으로 metal foam 지지체에 알루미나를 담지시키는 과정에서 wash coating 반복 횟수가 alumina/metal foam의 물리적 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 알루미나 wash coating 횟수가 증가할수록 약 7 nm의 직경을 갖는 메조기공이 지속적으로 발달하여 표면적과 기공 부피가 증가하는데, metal foam에 알루미나를 코팅하는 과정을 12 회 반복하는 것이 최적이라고 판단하였다. 이 지지체에 Ru을 담지한 Ru/alumina/metal foam 촉매의 표면에도 메조기공이 잘 발달하였다. 활성금속과 알루미나를 담지하지 않은 metal foam 자체만으로도 HAN 수용액의 분해반응을 촉진할 수 있음을 알 수 있었다. Ru/alumina/metal foam-550촉매의 경우는 열분해 반응에 비해서 분해개시온도를 큰 폭으로 낮추었고, ${\Delta}P$를 크게 증가시킬 수 있어서, HAN 수용액 분해 반응에서 우수한 활성을 보였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 반응 활성이 저하되는데 이는 촉매의 표면적과 기공 부피가 급격하게 감소하고 Ru이 소결되기 때문이다. 추가적인 연구를 통해서 Ru/alumina/metal foam의 내열성을 개선할 필요성이 있다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
비등온의 열중량분석기(TGA)에 의해 nitrate-citrate 혼합물의 전구체로부터 $LaMnO_3$ 합성반응의 열적특성과 반응특성을 고찰하였다. TGA의 승온속도는 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 K/min으로 조정하였다. $LaMnO_3$ 합성반응은 승온속도의 변화에 따라 450~600 K (X=0.4~0.7)에서 빠르게 진행되었다. $LaMnO_3$ 합성반응의 활성화에너지는 Friedman, Ozawa-Flynn-Wall 그리고 Vyazovkin의 방법으로 해석하였는데, 반응전환율의 변화에 따라 23~243 kJ/g-mol 범위 값을 나타내었다. 반응차수는 승온속도와 반응전환율이 증가함에 따라 감소하였다. 반응차수의 평균값은 반응전환율이 0.1~0.3의 범위인 반응초기에는 4.5이었으며, 반응전환율이 0.7~0.9 범위인 반응의 종결 부분에서는 1.87이었다. 반응속도의 빈도인자는 승온속도와 반응전환율의 증가에 따라 점차 증가하였다. 반응속도의 빈도인자(frequency factor)는 반응전환율이 0.1~0.3인 경우에는 205.6 ($min^{-1}$)이었으며 반응전환율이 0.7~0.9인 경우에는 475.2 ($min^{-1}$)이었다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
저농도 암모니아의 재생 및 농축을 위하여 초음파 함침법으로 금속 첨착 활성탄을 제조하였다. 금속으로는 마그네슘과 구리를 선정하였고, 염화물(Cl-)과 질산염(NO3-) 전구체를 사용하여 활성탄 표면에 첨착하였다. 흡착제의 물리 및 화학적 특성은 TGA, BET 그리고 NH3-TPD를 통해 분석되었다. 암모니아 파과실험은 고정층 반응기를 사용하여 암모니아(1000 mg L-1 NH3, balanced N2)를 100 mL min-1으로 주입하였으며, 온도변동 흡착법(TSA)과 압력변동 흡착법(PSA, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9 Mpa)에서 수행하였다. 암모니아의 흡착 및 탈착 성능은 NH3-TPD와 TSA 및 PSA 공정에서 AC-Mg(Cl) > AC-Cu(Cl) > AC-Mg(N) > AC-Cu(N) > AC 순으로 나타났다. 그 중 MgCl2를 사용한 AC-Mg(Cl)은 TSA에서 평균 흡착량 2.138 mmol g-1을 나타내었다. 또한 PSA 0.9 Mpa에서 3.848 mmol g-1로 가장 높은 초기 흡착량을 나타내었다. 활성탄 표면에 금속이 첨착되면 물리흡착뿐만 아니라 화학흡착이 수반되어 흡착 및 탈착 성능이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 흡착제는 반복적인 공정에도 안정적인 흡착 및 탈착 성능을 나타내어 TSA와 PSA 공정에서의 적용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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