• 자원리싸이클링
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• 제16권2호
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• pp.23-31
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• 2007

본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권3호
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• pp.512-515
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• 2008

본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 Fe 성분 제거를 위하여 Alamine 336을 이용한 Fe의 용매추출을 수행함에 있어서, Alamine 336의 농도, 염산 및 염소이온 농도에 따른 Fe 추출 특성 및 유기상으로 추출된 Fe의 탈거공정에 있어 상비와 탈거 용액의 염산 농도의 영향들을 고찰하였다. Alamine 336을 사용하여 Nd, Fe 혼합 용액으로부터 Fe 만을 선택적으로 추출할 수 있다는 것을 확인하였으며, 수상의 염산 및 염소이온 농도 증가에 의해 Fe의 추출율이 증가하였다. Fe가 추출된 Alamine 336을 증류수로 탈거할 경우 A/O비 4인 조건에서 99%의 Fe를 탈거할 수 있었으며, 탈거 용액의 염산 농도가 증가할수록 Fe 탈거율이 감소하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권5호
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• pp.37-44
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• 2004

본 연구에서는 NdFeB 영구자적 스크랩을 산침출처리하여 제조한 염화네오디뮴 수용액에 옥살산 수용액을 투입하여 반응성 결정화에 의한 네오디뮴 옥살레이트를 합성 시, 반응조건이 네오디뮴 옥살레이트에 미치는 영향을 고찰하였다. 네오디뮴 옥살레이트는 핵 생성을 통하여 형성된 1차 입자들의 응집체 형태를 가지고 있으며, 응집된 평균입자 크기는 반응조건에 영향을 받았다. 일정한 용액 부피에서 반응물의 농도 증가는 핵생성을 통하여 형성되는 1차 입자의 크기는 감소시키나 입자들의 수를 증가시키며, 따라서 1차 입자들의 충돌에 의하여 형성되는 응집체의 크기를 증가시켰다. 일정한 반응물 농도에서 교반속도가 증가함에 따라 응집체 표면에 붙어있던 결정입자들이 떨어지기 때문에 최종 응집체의 크기는 감소하였다. 반응온도 증가에 따라 핵생성속도가 감소하고, 1차 입자 수의 감소는 입자들의 충돌 확률을 감소시키며 따라서 응집체의 평균 크기가 감소하였다. 네오디뮴 옥살레이트의 열분해 거동 고찰 결과, $400^{\circ}C$ 이사에서 옥살레이트의 분해가 일어나며 $620^{\circ}C$에서 네오디뮴 옥살레이트가 산화네오디뮴으로 결정화되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제20권5호
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• pp.46-51
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• 2011

PC88A, D2EHPA, Cyanex272, Versatic acid10, D2EHPA+Alamine-304-1, D2EHPA+Alamine-308, D2EHPA+TBP, D2EHPA+TOPO, PC88A+Alamine-336, PC88A+TBP와 같은 단독 및 혼합추출제를 사용하여 Nd의 용매추출실험을 수행했다. 수용액의 평형 pH와 추출제의 농도가 증가함에 따라 Nd의 추출율은 증가하였다. 그러나 D2EHPA와 TBP 혼합추출제로 추출시에는 추출제의 농도증가에 따라 Nd의 추출율이 감소하였다. PC88A에 TBP를 첨가하는 것은 Nd의 추출에 거의 영향을 미치지 않았으나, Alamine336을 첨가하면 동일한 조건에서 추출율이 증가하였다. 실험결과로부터 단독 및 혼합추출제에 의한 Nd의 추출에 대해 고찰하였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제13권12호
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• pp.6187-6195
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• 2012

네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제23권6호
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• pp.22-29
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• 2014

네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.