Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.12
no.3
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pp.133-137
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2002
$ZnWO_4$ nano-powders were successfully synthesized at low temperature by polymerized complex method using zinc acetate and tungstic acid as starting materials. The polymeric precursors were heat-treated at temperatures from 300 to $600^{\circ}C$ for 3 h. The precursors and heat-treated powders were evaluated for crystallization process, thermal decomposition, surface morphology and crystallite size. Crystallization of the $ZnWO_4$ powders were detected at $400^{\circ}C$ and entirely completed at a temperature of $600^{\circ}C$. The particles heat-treated at $400^{\circ}C$ showed primarily co-mixed morphology with spherical and silk-worm-like forms, while the particles heat-treated at $500^{\circ}C$ showed more homogeneous morphology. The average crystalline sizes were 17.62~24.71 nm showing an ordinary tendency to increase with the temperatures from 400 to $600^{\circ}C$.
Kim, Hee-Gyu;Kim, Hyung-Jong;Kang, In-Gu;Kim, Doe-Hyoung;Choi, Byung-Ho;Jung, Sang-Jin;Kim, Min-Wan
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2009.11a
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pp.381-381
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2009
염료감응형 태양전지의 효율 향상을 위한 다양한 방법들 중 $TiO_2$ 나노 파우더의 표면 개질 및 페이스트의 분산성 향상을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 기존 나노 파우더의 표면 개질법으로는 액상 공정인 졸겔법이 있으나 표면 처리 공정에서의 응집현상은 아직 해결해야 할 과제 중 하나이다. 이에 본 연구에서는 진공증착방법인 ALD법을 이용하여 염료감응형 태양전지용 $TiO_2$ 나노 파우더의 $SiO_2$ 산화물 표면처리를 통한 분산특성을 파악하였다. 기존 ALD법의 경우 reactor의 온도가 $300{\sim}500^{\circ}C$ 정도의 고온에서 공정이 이루어졌지만 본 실험에서는 2차 아민계촉매(pyridine)을 사용하여 reactor의 온도를 $30^{\circ}C$정도의 저온공정에서 $SiO_2$ 산화물을 코팅을 하였다. MO source로는 액체상태의 TEOS$(Si(OC_2H_5)_4)$를, 반응가스로는 $H_2O$를 사용하였고, 불활성 기체인 Ar 가스는 purge 가스로 각각 사용 하였다. ALD 공정에 의해 표면처리 된 $TiO_2$ 나노 파우더의 분산특성은 각 공정 cycle에 따라 FESEM을 통하여 입자의 형상 및 분산성을 확인하였으며 입도 분석기를 통하여 부피의 변화 및 분산 특성을 확인하였다. 공정 cycle 이 증가함에 따라 입자간의 응집현상이 개선되는 것을 확인 할 수 있었으며, 100cycles에서 응집현상이 가장 많이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 표면 처리된 $SiO_2$ 산화막은 XRD를 통한 결정 분석 및 EDX를 통한 정성 분석을 통하여 확인하였다.
ZnS powder was synthesized using a relatively facile and convenient glycothermal method at various reaction temperatures. ZnS was successfully synthesized at temperatures as low as $125^{\circ}C$ using zinc acetate and thiourea as raw materials, and diethylene glycol as the solvent. No mineralizers or precipitation processes were used in the fabrication, which suggests that the spherical ZnS powders were directly prepared in the glycothermal method. The phase composition, morphology, and optical properties of the prepared ZnS powders were characterized using XRD, FE-SEM, and UV-vis measurements. The prepared ZnS powders had a zinc blende structure and showed average primary particles with diameters of approximately 20~30 nm, calculated from the XRD peak width. All of the powders consisted of aggregated secondary powders with spherical morphology and a size of approximately $0.1{\sim}0.5{\mu}m$; these powders contained many small primary nanopowders. The as-prepared ZnS exhibited strong photo absorption in the UV region, and a red-shift in the optical absorption spectra due to the improvement in powder size and crystallinity with increasing reaction temperature. The effects of the reaction temperature on the photocatalytic properties of the ZnS powders were investigated. The photocatalytic properties of the as-synthesized ZnS powders were evaluated according to the removal degree of methyl orange (MO) under UV irradiation (${\lambda}=365nm$). It was found that the ZnS powder prepared at above $175^{\circ}C$ exhibited the highest photocatalytic degradation, with nearly 95 % of MO decomposed through the mediation of photo-generated hydroxyl radicals after irradiation for 60 min. These results suggest that the ZnS powders could potentially be applicable as photocatalysts for the efficient degradation of organic pollutants.
Park, Hyunsu;Joo, Soyeong;Choi, Joon-Phil;Kim, Woo-Byoung
Journal of Powder Materials
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v.22
no.6
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pp.396-402
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2015
The organic binder-free paste for dye-sensitized solar cell (DSSC) has been investigated using peroxo titanium complex. The crystal structure of $TiO_2$ nanoparticles, morphology of $TiO_2$ film and electrical properties are analyzed by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Electrochemical Impedance Spectra (EIS), and solar simulator. The synthesized $TiO_2$ nanopowders by the peroxo titanium complex at 150, 300, $400^{\circ}C$, and $450^{\circ}C$ have anatase phase and average crystal sizes are calculated to be 4.2, 13.7, 16.9, and 20.9 nm, respectively. The DSSC prepared by the peroxo titanium complex binder have higher $V_{oc}$ and lower $J_{sc}$ values than that of the organic binder. It can be attributed to improvement of sintering properties of $TCO/TiO_2$ and $TiO_2/TiO_2$ interface and to formation of agglomerate by the nanoparticles. As a result, we have investigated the organic binder-free paste and 3.178% conversion efficiency of the DSSC at $450^{\circ}C$.
Iron-oxide nanopowders were synthesized by a pulsed wire evaporation (PWE) in various ambient gas conditions. SEM measurement indicates that the spherical iron nanoparticles are about 50 nm in diameter. The phase analysis for the produced iron-oxide powders was systematically investigated by using $M\ddot{o}ssbauer$ spectra and the results show that classified phases of $Fe_2O_3$ and $Fe_3O_4$ can be controlled by regulating the oxygen concentration in the mixed gas during the PWE process. A quadrupole line on the center of $M\ddot{o}ssbauer$ spectrum represents the superparamagnetic phase of 12 % from ${\gamma}-Fe_2O_3$ phase.
Seo, Min-Hyun;Oh, Sang-Jin;Kida, Tetsuya;Shimanoe, Kengo;Huh, Jeung-Soo
Korean Journal of Materials Research
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v.17
no.8
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pp.437-441
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2007
Preparation and morphology control of $TiO_2$ nano powders for gas sensor applications are investigated. $TiO_2$ nanopowders with rutile and anatase structures were prepared by controlling the pH value of a precursor solution without any heat treatment. The mean particle size of $TiO_2$ powders were below 10nm. The prepared $TiO_2$ nano powders were hydrothermal treated by NaOH solution. The sample was washed in HCl solution. As a result and $TiO_2$ nanotubes were formed. The lengths of $TiO_2$ nanotube were $1{\mu}m$ and the diameters were 10nm. Crystal structure and microstructure of $TiO_2$ nanotube were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscope (TEM). As-prepared $TiO_2$ nanotube powders have several advantages of nano particle size and high surface area and could be a prominent candidate for nano-sensors. The sensitivity of $TiO_2$ nanotube sensor was measured for toluene and NO in this study.
The preparation of $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles in Igepal CO-520/cyclohexane reverse micelle solutions is studied here. In this work, we synthesized nanosized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ powders in a reverse micelle process using aqueous ammonia as the precipitant. In this way, a hydroxide precursor was obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a microemulsion consisting of cyclohexane as the oil phase, with poly (oxyethylene) nonylphenylether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The synthesized and calcined powders were characterized by thermogravimetrydifferential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The crystallite size was found to nearly identical with an increase in the water-to-surfactant (R) molar ratio. A FTIR analysis was carried to monitor the elimination of residual oil and surfactant phases from the microemulsion-derived precursor and the calcined powder. The average particle size and distribution of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ were below 5 nm and narrow, respectively. The TG-DTA analysis showed that the phase of the $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles changes from the monoclinic phase to the tetragonal phase at temperatures close to $530^{\circ}C$. The phase of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ when heated to $600^{\circ}C$ was tetragonal $ZrO_2$.
Lee Chang-Woo;Kim Soon-Gil;Yun Sung-Hee;Lee Jai-Sung;Choa Yong-Ho
Korean Journal of Materials Research
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v.15
no.8
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pp.508-513
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2005
[ $TiO_2-Fe_2O_3$ ] nanocomposite powders for magnetic photocatalyst were synthesized by sol-gel process, in which $TiO_2$ photocatalytic layer was formed on the surface of $\gamma-Fe_2O_3$ magnetic core. Transmission electron microscopy (TEM) observation and X-ray diffractometry (XRD) analysis revealed that$\gamma-Fe_2O_3$ nanoparticles, $10\~20nm$ in diameter, were coated by $TiO_2$ shell of 5nm in thickness and $TiO_2$ was anatase phase. Also hydroxyl group (-OH) used to decompose organic compounds was detected by Fourier transformation infrared spectrometry(FT-IR) analysis. UV-Visible spectrophotometry results showed that light absorption occurred in the wavelength range of $400\~700 nm$, and the band gap energy $(E_g)$ of powder was 1.8 eV. Finally it was found that the coercivity $(H({ci})$ and saturation magnetization $(M_s)$ of the powder were 79 Oe and 14.8 emu/g, respectively as experimental vibrating sample magnetometer (VSM) measurements.
Trivalent cerium-ion-doped $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}$ nanoparticle phosphor nanoparticles were synthesized using the reverse micelle process. The Ce doped $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}$ particles were obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a micro emulsion consisting of cyclohexane as the oil phase and poly(oxyethylene) nonylphenyl ether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The crystallinity, morphology, and thermal properties of the synthesized $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ powders were characterized by thermogravimetry-differential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy. The crystallinity, morphology, and chemical states of the ions were characterized; the photo-physical properties were studied by taking absorption, excitation, and emission spectra for various concentrations of cerium. The photo physical properties of the synthesized $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ powders were studied by taking the excitation and emission spectra for various concentrations of cerium. The average particle size of the synthesized YAG powders was below $1{\mu}m$. Excitation spectra of the $Y_3Al_5O_{12}$ and $Y_3Al_{3.97}Ga_{1.03}O_{12}$ samples were 485 nm and 475 nm, respectively. The emission spectra of the $Y_3Al_5O_{12}$ and $Y_3Al_{3.97}Ga_{1.03}O_{12}$ were around 560 nm and 545 nm, respectively. $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ is a red-emitting phosphor; it has a high efficiency for operation under near UV excitation, and may be a promising candidate for photonic applications.
A new procedure to produce poly(vinylidene fluoride)/boron nitride hybrid membrane is presented for application in membrane distillation (MD) process. The influence of hexagonal boron nitride (h-BN) incorporation on the performance of the polymeric membranes is studied through the present investigation. For this aim, h-BN nanopowders were successfully synthesized using the simple chemical vapor deposition (CVD) route and subsequent solvent treatments. The resulting h-BN nanosheets were blended with poly(vinylidene fluoride) (PVDF) solution. Then, the prepared composite solution was subjected to phase inversion process to obtain PVDF/h-BN hybrid membranes. Various examinations such as scanning electron microscopy (SEM), wettability, permeation flux, mechanical strength and liquid entry pressure (LEP) measurements are performed to evaluate the prepared membrane. Moreover, Air gap membrane distillation (AGMD) experiments were carried out to investigate the salt rejection performance and the durability of membranes. The results show that our hybrid PVDF/h-BN membrane presents higher water permeation flux (${\sim}18kg/m^2h$) compared to pristine PVDF membrane. In addition, the experimental data confirms that the prepared nanocomposite membrane is hydrophobic (water contact angle: ${\sim}103^{\circ}$), has a porous skin layer (>85%), as well competitive fouling resistance and operational durability. Furthermore, the total salt rejection efficiency was obtained for PVDF/h-BN membrane. The results prove that the novel PVDF/h-BN membrane can be easily synthesized and applied in MD process for salt rejection purposes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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