• Archives of Metallurgy and Materials
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• 제66권3호
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• pp.799-802
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• 2021

The nano-sized Y₂O₃ dispersed W composite powder is prepared by ultrasonic spray pyrolysis of a tungsten precursor using ammonium metatungstate hydrate and a polymer addition solution method using Y-nitrate. XRD analysis for calcined powder showed the formation of WO₂ phase by partial oxidation of W powder during calcination in air. The TEM and phase analysis for further hydrogen reduction of calcined powder mixture exhibited that the W powder with a uniform distribution of Y₂O₃ nanoparticles can be successfully produced. These results indicate that the wet chemical method combined with spray pyrolysis and polymer solution is a promising way to synthesis the W-based composites with homogeneous dispersion of fine oxide particles.

• 한국결정성장학회지
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• 제25권6호
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• pp.272-279
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• 2015

$Y_2O_3:Eu^{3+}$는 우수한 적색 발광 특성을 가지고 있는 형광체로 최근 고화질 디스플레이에 대한 수요가 증가함에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 RF 열플라즈마 합성법과 고상법을 이용하여 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체를 합성하였으며, 합성 방법에 따른 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 결정 구조, 미세 구조, 발광 특성의 차이를 XRD, TEM, PL 분석을 통해 비교하였다. 고상법으로 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 입자는 약 $10{\sim}20{\mu}m$ 크기를 가지는 반면, RF 열플라즈마 합성법을 통해 합성된 적색 형광체는 반응부는 약 100 nm, 필터부는 약 30 nm의 크기를 갖는 나노 형광체로 확인되었다. 합성된 모든 분말들은 PL 측정결과 611 nm($^5D_0{\rightarrow}^7F_2$)에서 발광하는 것을 확인하였으며, 결정 크기와 입도가 증가할수록 PL intensity가 증가하였다. 또한, 추가 열처리 공정이 필요 없는 one-step 공정의 RF 열플라즈마 공정을 통해 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 형광체는 고상법으로 합성된 적색 형광체와 비슷한 발광 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제16권1호
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• pp.28-36
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• 2007

폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킨 복합 산용액을 원료로 하여 자체기술에 의해 개발한 분무열분해 반응장치를 통하여 평균입도가 50nm이하인 나노 ITO 분말을 제조하였으며, 반응온도 및 원료용액의 농도 등의 반응인자들의 변화에 따른 ITO 분말의 특성을 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100^{\circ}C$로 변화함에 따라 생성된 ITO 분말의 평균 입도는 40nm로부터 100nm정도까지 증가하고 있었으며, 조직도 점점 치밀화되면서 각각의 입자들이 독립된 다각형 형태를 나타내었으며, 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 반응온도 증가에 따라 XRD 피크의 강도는 증가하였으며 비표면적은 감소하고 있었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 50g/l로부터 400g/l로 증가됨에 따라 생성된 ITO 분말의 평균입도는 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일 하였다. 농도가 50g/l인 경우에는 ITO 분말의 평균입도는 30nm 이하이면서 입도분포는 비교적 균일하게 나타나고 있었다. 반면 농도가 포화농도에 가까운 400g/l인 경우에는 분말들의 입도분포는 20nm 정도부터 100nm 이상까지 공존하는 매우 불균일한 형태를 나타내고 있었다. 농도가 증가함에 따라 XRD 피크의 강도는 점점 증가하였으며 비표면적은 점점 감소하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제30권2호
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• pp.173-180
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• 2004

20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제19권4호
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• pp.202-207
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• 2009

본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$ 및 $TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제45권10호
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• pp.618-624
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• 2008

Various calcium phosphate bioceramics are distinguished by their excellent biocompatibility and osteoconductivity. Especially, the exceptional biodegradability of $\beta$-TCP makes it a bone graft substitute of choice in many clinical applications. The activation of osteoclasts, differentiated from macrophage precursor cells, trigger a cell-mediated resorption mechanism that renders $\beta$-TCP biodegradable. Based on this evidence, we studied the biodegradation process of granular-type $\beta$-TCP bone graft substitute through in vitro and in vivo studies. Raw 264.7 cells treated with RANKL and M-CSF differentiated into osteoclasts with macrophage-like properties, as observed with TRAP stain. These osteoclasts were cultured with $\beta$-TCP nano powders synthesized by microwave-assisted process. We confirmed the phagocytosis of osteoclasts by observing $\beta$-TCP particles in their phagosomes via electron microscopy. No damage to the osteoclasts during phagocytosis was observed, nor did the $\beta$-TCP powders show any sign of cytotoxicity. We also observed the histological changes in subcutaneous tissues of rats implanted with granule-type $\beta$-TCP synthesized by fibrous monolithic process. The $\beta$-TCP bone graft substitute was well surrounded with fibrous tissue, and 4 months after implantation, 60% of its mass had been biodegraded. Also, histological findings via H&E stain showed a higher level of infiltration of lymphocytes as well as macrophages around the granule-type $\beta$-TCP. From the results, we have concluded that macrophages play an important role in the biodegradation process of $\beta$-TCP bone graft substitutes.

• 한국광물학회지
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• 제20권2호
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• pp.135-145
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• 2007

최근 서브미크론 영역의 초미분쇄는 세라믹, 전자재료 등 새로운 기능성 물질의 개발과 더불어 매우 중요하게 인식되고 있다. 특히, 초미립자에 대한 수요증가에 따라 분쇄기로서 교반볼밀의 중요성도 증가하고 있다. 본 연구에서는 1 mm의 볼을 사용하고 700 rpm의 회전속도로 조작한 교반볼밀을 이용하여 방해석, 납석, 활석 등의 무기분말을 시료로 분쇄실험을 행하였다. 무기분말의 분쇄 시, 분쇄 특성의 정량적인 규명을 위하여, 입자의 크기 및 그 분포특성의 분석을 통해 분쇄산물의 입도분포를 얻음과 동시에 중위경의 변화를 관찰하였다. 방해석의 경우 원시료의 중위경이 $6.49{\mu}m$에서 $0.47{\mu}m$로, 납석의 경우 $3.91{\mu}m$에서 $1.14{\mu}m$까지 입자크기가 크게 작아졌으나, 활석의 경우 $10.30{\mu}m$에서 $6.67{\mu}m$까지만 작아져서 많은 변화를 보이지 않았다. 또한, 분쇄산물의 여러 가지 측정 결과를 토대로 분쇄조작 시 분쇄산물의 특성이 분쇄조건에 따라 분쇄속도에 미치는 영향을 알고자 하였다. 같은 실험 조작 조건에서 선택함수를 관찰한 결과, 방해석과 납석은 비슷한 분쇄거동을 보이는 것을 알 수 있었으나, 본 실험범위 내에서 활석의 분쇄거동은 크게 변화하지 않는 것이 관찰되었다.

• 한국자기학회지
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• 제24권1호
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• pp.1-10
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• 2014

$Co_2Z$-type hexaferrite 시편을 다양한 합성법을 이용하여 제조하였다. 수열합성법을 이용하여 M-type, $Co_2Y$-type, $Co_2Z$-type을 제조하였으며, 제조된 M-type과 $Co_2Y$-type을 출발물질로 하여 고상반응법(ball milling)과 수열합성법(hydrothermal)으로 $Co_2Z$-type을 제조하였다. 제조된 시편의 결정구조와 미세구조 자기적 성질은 XRD, FESEM, VSM, impedance analyzer를 이용하여 조사하였다. M-type과 $Co_2Y$-type은 단일상의 결정구조를 얻을 수 있었다. 여러 합성법 중에 M+Y ball milling, M+Y hydrothermal에서 제조한 시편이 $Co_2Z$-type hexaferrite의 단일상과 대체로 일치하는 것을 알 수 있었으며, $Co_2Z$-type의 모든 시편들은 이론적인 포화 자화값(50 emu/g)과 비슷한 값을 나타내었다. 소결한 시편들의 투자율은 시약을 precusor로 하여 제조한 $Co_2Z$-type의 투자율이 가장 높았으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 투자율은 낮아졌다. 다른 합성법에서는 열처리 온도에 따른 변화가 거의 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권6호
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• pp.302-308
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• 2013

본 연구에서는 InGaZnO 산화물 반도체를 제조하기 위한 출발물질 중 하나인 $Ga_2O_3$ 분말을 착체중합법을 이용하여 합성하였다. 함께 사용되는 다른 출발 물질인 $In_2O_3$와 ZnO 분말 입자가 수십 nm 크기로 제조되는 반면 $Ga_2O_3$ 분말입자는 아직까지 수 ${\mu}m$ 크기의 입자가 사용되기 때문에 입도의 균일성을 확보하기 위해 착체중합법의 공정을 최적화하여 $Ga_2O_3$ 나노 분말을 합성하고 그 물성을 분석하였다. $Ga_2O_3$ 나노 분말 합성의 출발물질로 ethylene glycol, citric acid, $Ga(NO_3)_3$를 사용하였으며 $500{\sim}800^{\circ}C$에서 $Ga_2O_3$ 나노 입자을 합성하였다. TG-DTA 분석을 통해 전구체에서 유기물이 소실되는 온도를 확인하였고, XRD 분석을 통해 $Ga(NO_3)_3$ 농도 및 열처리 온도에 따른 $Ga_2O_3$ 나노 입자의 결정성을 확인하였다. SEM 분석을 이용하여 $Ga_2O_3$ 나노 입자의 미세 구조 및 입도 분포를 확인하였다.

• 한국산업보건학회지
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• 제30권1호
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• pp.1-9
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• 2020

Objectives: The purpose of this case study is to assess workers' exposure to carbon nanotubes(CNTs) and characterize particles aerosolized during the process of producing CNT-enabled polytetrafuoroethylene(PTFE) composites at a worksite in Korea. Methods: Personal breathing zone and area samples were collected for determining respirable concentrations of elemental carbon(EC) using NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) Method 5040. Personal exposure to nano-sized particles was measured as the number concentration and mean diameter using personal ultrafine particle monitors. The number concentration by particle size was measured using optical particle sizers(OPS) and scanning mobility particle sizers(SMPS). Transmission electron microscopy (TEM) area samples were collected on TEM grids and analyzed to characterize the size, morphology, and chemistry of the particles. Results: Respirable EC concentrations ranged from 0.04 to 0.24 ㎍/㎥, which were below 23% of the exposure limit recommended by NIOSH and lower than background concentrations. Number concentrations by particle size measured using OPS and SMPS were not noticeably elevated during CNT-PTFE composite work. Instant increase of number concentrations of nano-sized particles was observed during manual sanding of CNT-PTFE composites. Both number concentrations and mean diameters did not show a statistically significant difference between workers handing CNT-added and not-added materials. TEM analyses revealed the emission of free-standing CNTs and CNT-PTFE aggregate particles from the powder supply task and composite particles embedded with CNTs from the computer numerical control(CNC) machining task with more than tens of micrometers in diameter. No free-standing CNT particles were observed from the CNC machining task. Conclusions: Significant worker exposure to respirable CNTs was not found, but the aerosolization of CNTs and CNT-embedded composite particles were observed during handing of CNT-PTFE powders and CNC machining of CNT-PTFE composites. Considering the limited knowledge on the toxicity of CNTs and CNT composite particles to date, it seems prudent to take a precautionary approach for the protection of workers' health.