저온용 SCR 촉매인 $MnO_x$의 촉매 활성을 높이기 위해 $TiO_2$ 지지체와 함께 조촉매로서 $CeO_2$을 사용하였고, 제조된 나노 사이즈의 촉매 특성과 함께 질소산화물 제거 효율에 대해 고찰하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매 내에서 $CeO_2$ 거동을 확인하기 위해 단일 조성의 $CeO_2$와의 차이점을 미세구조적으로 비교 분석하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매가 졸겔법을 통해 제조되었으며 낮은 열적 특성으로 인해 평균 $285{\mu}m$ 정도의 큰 입도를 가진 단일 $CeO_2$와는 달리 Ti 지지체와 함께 합성된 촉매의 경우 130 nm 정도로 줄어들었음을 확인하였다. 투과 전자 현경을 이용한 EDS mapping를 통해 Ce-Ti의 강한 interaction이 nano-sized powder 제조의 원인인 것으로 확인하였다. 조촉매 첨가로 인해 $MnO_x/TiO_2$ 촉매에 비해 저온영역에서 20 % 이상의 효율 향상이 있었으며 이는 3성분계 촉매 내에서 $CeO_2$가 나노 사이즈로 잘 분산됨에 따라 촉매 반응에 필요한 산소이온의 교환이 활발히 일어날 수 있었기 때문이다.
활석은 T-O-T 구조의 함수 마그네슘 층상규산염 광물로서, 화학적 안정성과 흡착성 등의 특성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 첨가제, 코팅제 등으로 활용되어 왔다. 최근 나노 복합체의 안정성 향상을 위한 첨가제로서 활석 나노입자가 각광받고 있다. 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 기계적인 방법으로 활석 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 입자크기 및 결정도의 변화를 알아보고자 하였다. X-선 회절 분석 결과, 분쇄가 진행됨에 따라 활석의 피크 폭이 점진적으로 증가하여 720분 분쇄 후, 활석은 비정질에 가까운 X-선 회절패턴을 보여준다. 레이저회절 입도 분석 결과, 약 $12{\mu}m$이었던 활석의 입도는 분쇄가 진행됨에 따라 약 $0.45{\mu}m$까지 감소하였으나, 120분 이상 분쇄를 진행하여도 뚜렷한 입도의 감소가 관찰되지 않았다. 반면, BET 비표면적은 분쇄 720분까지 꾸준히 증가하여, 분쇄에 따른 입도 또는 형태의 변화가 지속적으로 일어남을 지시한다. 주사전자현미경 및 투과전자현미경 관찰 결과, 720분 분쇄 후 약 100~300 nm 내외의 층상형 입자들이 마이크로 스케일의 응집체로 존재함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 입자크기 및 형태는 지속적으로 변화하지만, 나노입자의 특성상 재응집이 일어나 마이크로 크기의 응집체를 형성하고 있음을 지시한다. 또한 활석의 분쇄에서 판의 크기, 즉 a축, b축 방향의 길이는 감소 한계가 존재하며, 분쇄가 진행될수록 판의 두께, 즉 c축 방향의 길이 감소가 주된 분쇄 메커니즘으로 생각된다. 본 연구의 결과는 나노 활석의 형성 메커니즘에 대한 이해를 고양할 수 있을 것으로 기대된다.
Objectives: The purpose of this case study is to assess workers' exposure to carbon nanotubes(CNTs) and characterize particles aerosolized during the process of producing CNT-enabled polytetrafuoroethylene(PTFE) composites at a worksite in Korea. Methods: Personal breathing zone and area samples were collected for determining respirable concentrations of elemental carbon(EC) using NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) Method 5040. Personal exposure to nano-sized particles was measured as the number concentration and mean diameter using personal ultrafine particle monitors. The number concentration by particle size was measured using optical particle sizers(OPS) and scanning mobility particle sizers(SMPS). Transmission electron microscopy (TEM) area samples were collected on TEM grids and analyzed to characterize the size, morphology, and chemistry of the particles. Results: Respirable EC concentrations ranged from 0.04 to 0.24 ㎍/㎥, which were below 23% of the exposure limit recommended by NIOSH and lower than background concentrations. Number concentrations by particle size measured using OPS and SMPS were not noticeably elevated during CNT-PTFE composite work. Instant increase of number concentrations of nano-sized particles was observed during manual sanding of CNT-PTFE composites. Both number concentrations and mean diameters did not show a statistically significant difference between workers handing CNT-added and not-added materials. TEM analyses revealed the emission of free-standing CNTs and CNT-PTFE aggregate particles from the powder supply task and composite particles embedded with CNTs from the computer numerical control(CNC) machining task with more than tens of micrometers in diameter. No free-standing CNT particles were observed from the CNC machining task. Conclusions: Significant worker exposure to respirable CNTs was not found, but the aerosolization of CNTs and CNT-embedded composite particles were observed during handing of CNT-PTFE powders and CNC machining of CNT-PTFE composites. Considering the limited knowledge on the toxicity of CNTs and CNT composite particles to date, it seems prudent to take a precautionary approach for the protection of workers' health.
본 연구에서는 나노결정립의 $Mg_2Si$ 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 $Mg_2Si$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 $20{\sim}180$시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 $220^{\circ}C$ 및 $570^{\circ}C$ 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 $230^{\circ}C$에 예리한 발열피크를 보였다. 단상의 $Mg_2Si$ 화합물은 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 $620^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA분말시료의 치밀화는 50MPa, $800{\sim}900^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결시 수축은 $200^{\circ}C$ 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94% 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
Objectives: 3D printing technologies have become widely developed and are increasingly being used for a variety of purposes. Recently, the evaluation of 3D printing operations has been conducted through chamber test studies, and actual workplace studies have yet to be completed. Therefore, the objective of this study was to determine the emission of volatile organic compounds(VOCs), metals, and particles from printing operations at a workplace. This included monitoring conducted at a commercial 3D printing service workplace where the processes involved material extrusion, material jetting, binder jetting, vat photo polymerization, and powder bed fusion. Methods: Area samples were collected with using a Tenax TA tube for VOC emission and MCE filter for metals in the workplace. For particle monitoring, Mini Particle Samplers(MPS) were also placed in the printer, indoor work area, and outdoor area. The objective was to analyze and identify particles' size, morphology, and chemical composition using transmission electron microscopy with energy dispersive spectroscopy(TEM-EDS) in the workplace. Results: The monitoring revealed that the concentration of VOCs and metals generated during the 3D printing process was low. However, it also revealed that within the 3D printing area, the highest concentration of total volatile organic compounds(TVOC) was 4,164 ppb at the vat photopolymerization 3D printing workplace, and the lowest was 148 ppb at the material extrusion 3D printing workplace. For the metals monitoring, chromium, which, is carcinogenic for humans, was detected in the workplace. As a characteristic of the particles, nano-sized particles were also found during the monitoring, but most of them were agglomerated with large and small particles. Conclusions: Based on the monitoring conducted at the commercial 3D printing operation, the results revealed that the concentration of VOCs and metals in the workplace were within Korea's occupational exposure limits. However, due to the emission of nano-sized particles during 3D printing operations, it was recommended that the exposure to VOCs and metals in the workplace should be minimized out of concern for workers' health. It was also shown that the characteristics of particles emitted from 3D printing operations may spread widely within an indoor workplace.
본 연구에서는 정제되지 않은 ZnO 및 $TiO_2$나노입자를 M4배지에 노출시켜 두 나노입자가 어느 정도 크기의 응집체로 변화되는지를 살펴보고 또한 두 나노입자가 수생태계 생물종인 Daphnia magna에 어떠한 영향을 초래하는지 유영저해 및 폐사율을 통해 살펴보았다. ZnO 및 $TiO_2$나노입자의 분말상태 크기는 각각 20 nm와 40 nm였지만, M4배지에서는 1333 nm와 1628 nm로 약 40~70배의 크기로 응집되었다. 유영저해의 경우 ZnO와 $TiO_2$나노입자 모두 시간 및 농도가 높아질수록 D.magna가 유영하는데 영향을 미친 것으로 나타났으며, 특히 ZnO나노입자가 $TiO_2$나노입자에 비해 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 폐사율의 경우 ZnO나노입자에서는 시간 및 농도가 높아질수록 폐사되는 비율이 높았으며, $TiO_2$나노입자에서는 72시간이 경과된 시점의 10 ppm 이상의 농도에서 폐사하는 것으로 관찰되었다. 이는 나노입자가 해양에 유입됨으로 인해 원래의 크기에 비해 응집되어 증가되어진다는 것을 알 수 있으며, 또한 그 응집체로 인해 수생태계 생물에 영향을 주는 것으로 나타났다.
The dental implant materials required good mechanical properties, such as fatigue strength, combined with a high resistance to corrosion. For increasing fatigue resistance and delaying onset of stress corrosion cracking, shot peening has been used for > 50 years to extend service life of metal components. However, there is no information on the electrochemical behavior of shot peened and hydroxyapatite(HA) coated Ti-6Al-4V alloys. To increase fatigue strength, good corrosion resistance, and biocompatibility, the electrochemical characteristics of Ti/TiN/HA coated and shot peened Ti-6Al-4V alloys by electron beam physical vapor deposition(EB-PVD) have been researched by various electrochemical method in 0.9%NaCl. Ti-6Al-4V alloys were prepared under the condition of hydrogen and vacuum arc furnace. The produced materials were quenched at 1000$^{\circ}C$ under high purity dried Ar atmosphere and were hold at 500$^{\circ}C$ for 2 hrs to achieve the fatigue strength(1140㎫) of materials. Ti-6Al-4V alloys were prepared under the condition of hydrogen and vacuum arc furnace. Shot peening(SP) and sand blasting treatment was carried out for 1, 5, and 10min. On the surface of Ti-6Al-4V alloys using the steel balls of 0.5mm and alumina sand of 40$\mu\textrm{m}$ size. Ti/TiN/HA multilayer coatings were carried out by using electron-beam deposition method(EB-PVD) as shown Fig. 1. Bulk Ti, powder TiN and hydroxyapatite were used as the source of the deposition materials. Electrons were accelerated by high voltage of 4.2kV with 80 - 120mA on the deposition materials at 350$^{\circ}C$ in 2.0 X 10-6 torr vacuum. Ti/TiN/HA multilayer coated surfaces and layers were investigated by SEM and XRD. A saturated calomel electrode as a reference electrode, and high density carbon electrode as a counter electrode, were set according to ASTM GS-87. The potentials were controlled at a scan rate of 100 mV/min. by a potentiostat (EG&G Co.273A) connected to a computer system. Electrochemical tests were used to investigate the electrochemical characteristics of Ti/TiN/HA coated and shot peened materials in 0.9% NaCl solution at 36.5$^{\circ}C$. After each electrochemical measurement, the corrosion surface of each sample was investigated by SEM.
One-dimensional nanosturctures such as nanowires and nanotube have been mainly proposed as important components of nano-electronic devices and are expected to play an integral part in design and construction of these devices. Silicon carbide(SiC) is one of a promising wide bandgap semiconductor that exhibits extraordinary properties, such as higher thermal conductivity, mechanical and chemical stability than silicon. Therefore, the synthesis of SiC-based nanowires(NWs) open a possibility for developing a potential application in nano-electronic devices which have to work under harsh environment. In this study, one-dimensional nanowires(NWs) of cubic phase silicon carbide($\beta$-SiC) were efficiently produced by thermal chemical vapor deposition(T-CVD) synthesis of mixtures containing Si powders and hydrocarbon in a alumina boat about $T\;=\;1400^{\circ}C$ SEM images are shown that the temperature below $1300^{\circ}C$ is not enough to synthesis the SiC NWs due to insufficient thermal energy for melting of Si Powder and decomposition of methane gas. However, the SiC NWs are produced over $1300^{\circ}C$ and the most efficient temperature for growth of SiC NWs is about $1400^{\circ}C$ with an average diameter range between 50 ~ 150 nm. Raman spectra revealed the crystal form of the synthesized SiC NWs is a cubic phase. Two distinct peaks at 795 and $970\;cm^{-1}$ over $1400^{\circ}C$ represent the TO and LO mode of the bulk $\beta$-SiC, respectively. In XRD spectra, this result was also verified with the strongest (111) peaks at $2{\theta}=35.7^{\circ}$, which is very close to (111) plane peak position of 3C-SiC over $1400 ^{\circ}C$ TEM images are represented to two typical $\beta$-SiC NWs structures. One is shown the defect-free $\beta$-SiC nanowire with a (111) interplane distance with 0.25 nm, and the other is the stacking-faulted $\beta$-SiC nanowire. Two SiC nanowires are covered with $SiO_2$ layer with a thickness of less 2 nm. Moreover, by changing the flow rate of methane gas, the 300 sccm is the optimal condition for synthesis of a large amount of $\beta$-SiC NWs.
Synthesis of ZnCo2O3 oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo2O3. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O2 in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at giso ~2.230 and giso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co2+(3d7) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo2O3 at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions 4T1g(4F)→2Eg(2G), 4T1g(4F)→4T1g(4P), 4T1g(4F)→4A2g(4F), 4T1g(4F)→4T2g(4F), respectively in octahedral ligand field around Co2+ ions. Direct band gap energy, Eg~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo2O3.
생분해성 고분자인 Poly(lactide-co-glycolide) (PLGA)와 약물 단백질로 약물 중합체를 만들기 위하여 초임계 나노 입자 제조 공정중 하나인 PGSS법을 이용하여 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에 의해서 고분자 PLGA의 유리전이온도($T_g$)를 강하시켜 가소화시키면서 단백질을 용기 내에서 혼합하였다. 고분자 PLGA에 캡슐화 된 단백질의 입자를 얻기 위해 고압 용기에 들어있는 시료를 노즐을 통하여 대기압으로 이산화탄소를 분사시켰다. 입자의 형태, 입자 크기 그리고 크기 분포에 대한 영향을 알아보기 위해서 고압 용기 안에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 공정변수들을 조작함으로서 PGSS 실험을 하였다. 입자는 거칠고 불규칙하며 표면에 기공이 생성되었음을 확인하였다. 제조된 입자의 크기와 크기분포는 과포화도, 핵 생성시간 등으로 설명하였다. 제조된 입자 내의 protein의 활성도 저하는 거의 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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