Acrylic resins containing tertiary amine were synthesized by a radical polymerization of monomers including n-butyl acrylate (BA), methyl methacrylate (MMA), n-butyl methacrylate (BMA) and dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA), and diethylaminoethyl methacrylate (DEAEMA) containing tertiary amine. Synthesized acrylic resins were applied to develope coatings of acrylic resins containing tertiary amine. And ${\gamma}$-glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS) or ${\gamma}$-glycidoxypropyl triethoxysilane (GPTES) was used as hardener. Developed coatings were white colored ones to use titanium dioxide and were hardened with hardener for measuring their physical properties. Measured physical properties were basic properties, adhesivity and weatherability. As a result, developed acrylic resins coatings containing tertiary amine showed excellent adhesivity on various substrates and also showed the same result on weatherability on dry weather condition.
Silyl group-containing acrylic resins were synthesized to prepare weather resistant coatings. Acrylic copolymer was synthesized by the addition copolymerization of n-butyl methacrylate, methyl methacrylate, n-butyl acrylate and 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPTS). Acrylic copolymer were synthesized such that their $T_g$'s were adjusted to $20^{\circ}C$ and their MPTS contents were varied to 10, 20 and 30 wt%. As the content of MPTS increased, viscosity of coatings increased and thermal stability at the high temperature was improved. Coatings was prepared by blending the synthesized resins with a white pigment. The adhesion performance of coatings was superior with various substrates and their other properties were on the whole suitable. Weatherability was tested by outdoor exposure test, WOM test and QUV test. It was proved that resin with 30 wt% MPTS was suitable as the binder for weather resistant coatings.
New high solid acrylic resins (BMHA) containing 70% of solids content have been synthesized. The environmental friendly high solid coatings (BNHS) were prepared by using these acrylic resins and polyisocyanates. The BMHA was obtained by introducing a new functional group, acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM), in the copolymerization of n-butyl acrylate, methyl methacrylate, and 2-hydroxyethyl acrylate. Lowering T$_{g}$ and increasing the AAEM amount in the BMHA resulted in a high value of conversion. There was no difference in conversion with the variations of OH values. In the next step, high solid BNHS coatings were prepared by the curing reaction between BMHA and polyisocyanate at room temperature. The properties of these coatings were evaluated especially for the application of automotive top-coating materials. The introduction of AAEM in the BNHS enhanced the abrasion resistance and solvent resistance of the coatings, which indicated the possible use of BNHS coatings for top-coating materials of automobile..
Adhesive binders with core-shell structure of organic/organic pair were prepared by emulsion polymerization of acrylic monomers, such as methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), and styrene(St). Ammonium persulfate (APS) was used as an water soluble initiator in the presence of an anionic surfactant, sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). Non-woven fabric and leather were impregnated with the adhesive binder. The surface of the impregnated fabric and leather were treated with plasma technique and then kinetics analysis and mechanical properties were measured. The conversions of the polymerization of core-shell binder (MMA/EA, MMA/BA) were greater than 90%. When the core-shell binder was prepared at equimolar conditions, the increasing effect of the core-shell binder on the state peel strength of the impregnated and plasma-treated non-woven/non-woven fabric has the order of MMA/St, EA/BA, BA/MMA, EA/St, and EA/MMA. When the core-shell binder was prepared at non-equimolar conditions, the increasing effect of the core-shell binder on the state peel strength of the non-woven fabric/leather has the order of MMA/BA, BA/EA, MMA/EA, St/MMA, and EA/St.
In this study, semibatch emulsion copolymerization of n-BA as adhesive component and MMA as coagulant component were carried out for the stable acrylic polymer latex in aqueous phase for polymer cement using LE-type nonionic surfactant as environmental friendly surfactant. The stable polymer emulsion was obtained with the increases of chain length(n) of this surfactant. The effect on the amount of LE-50 as nonionic surfactant were showed that the concentration of polymer latex were increased by increasing the amount of LE-50, whereas the average particle size were decreased by increasing the amount. The addition of functional monomer in initial reactor charge showed a significant effect on the final polymer concentration and the latex particle size. The single polymerization of each n-BA or MMA showed a very low concentration of polymer latex and very big particle size due to coagulation. In the polymerization composed of mixed monomer with MMA and n-BA, the larger the ratio of MMA to n-BA in the copolymers, the greater the amount of coagulum produced. It was found that a stable copolymers were obtained in the range of 15-35 % of n-BA. Moreover, incorporation of some functional monomers in addition to of main monomers became more stable polymer latex. Through DSC and IR analysis, the final polymer latex was composed by MMA/n-BA/AA/AM with a single Tg depending on the reaction conditions. As a result, the conditions of this acrylic polymerization could also be effectively controlled to get the desired final products.
We first synthesized N-phenylcyclotrisiloxazane ($D_3^{NPh}$) through a cyclization of $\alpha$,$\omega$- dichlorohexamethyltrisiloxane with aniline and prepared poly(dimethylsiloxane-co-N-phenylsiloxazane) copolymer (PDMS-NPSOX) by a ring opening copolymerization of them with hexamethylcyclotrisiloxane $D_3$. An acrylate monomer modified with PDMS-NPSOX was synthesized by using chloroethyl methacrylate and copolymerized with methylmethacrylate (MMA) and n-butylacrylate. The composition of the copolymer was chosen to control their glass transition temperature ($T_g$) to 25 $^{\circ}C$. By changing the comonomer from PDMS to PDMS-NPSOX, $T_g$ and adhesive strength of the copolymer were increased from 20 to 25 $^{\circ}C$ and from 1.76 to 2.23 N/cm, respectively.
In these studies, semibatch emulsion copolymerization of n-butyl acrylate (n-BA) as adhesive component and methyl metacrylate (MMA) as coagulant component was carried out in order to investigate the role of surfactant in aqueous phase for polymer cement. It was found that the particle size and concentration of final polymer are affected by surfactant type used. The effect of nonionic surfactants was shown in the decrease of polymer emulsion concentration and small emulsion particle in order of LE-50, NP-50 > CE-50, Tween 20 > TX-405 > Brij 35. In LE and NP (n=7-50) as nonionic surfactant, it could be obtained the stable polymer emulsion of 40% in aqueous phase with average particle size of 250-320 nm using over n=30. On the other hand, the effect of surfactant type in initial reactor charge was shown that when SDS as ionic surfactant was used, the polymer emulsion concentration was constant irrespective of the amount used, whereas CTAB as cationic surfactant and HN-100 as reactive surfactant were shown a tendency to the decrease of that. The effect surfactant type on final polymer particle size was shown in decrease by the order of SDS > CTAB > HN-100.
Core-shell particles of inorganic/organic pair were synthesized from $CaCO_3$ absorbed sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS) surfactant. Shell components were synthesized by sequential emulsion polymerization. Various monomers were used as shell components such as methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), butyl acrylate(BA), and styrene(St). Ammonium persulfate(APS) was used as an initiator and 2-ethylhexyl acylate(2-EHA) was used as a functional monomer, In the $CaCO_3$/organic core-shell particle polymerization, $CaCO_3$ absorbed surfactant SDBS of 0.5 wt% was prepared first and then core $CaCO_3$ was encapsulated by emulsion polymerization. 0.1 wt% of APS was added sequentially to minimize the formation of new monomer particle during shell polymerization. The structure of inorganic/organic core-shell particles were characterized by measuring the decomposition degree of $CaCO_3$ using HCl solution, thermogravimetric analyzer, scanning electron microscope, and transmission electron microscope.
In this study, solvent-free pressure sensitive adhesives (PSA) using acrylic copolymer was prepared by UV radiation to investigate the effect of comonomer on the adhesion properties. Adhesive force value of PSA was increased with the amount of comonomer having shorter side chain due to the enhanced intrinsic surface energy. Peel and shear strength were also influenced by chemical properties of comonomer. The addition of comonomer, ethyl and n-butyl acrylate allows PSA sample with high peel and shear strength. This nay be explained in terms of correlation between loss modulus and glass transition temperature of PSA. As the addition of acrylic comonomers with long side chain length decreases the loss modulus of PSA, the deformation of PSA can not be inhibited.
Acrylic resins (ethyl methacrylate-2-hydroxypropyl methacrylate-n-butyl acrylate-acrylic acid EHBCs) containing 80% of solid were synthesized. Then, high-solid coatings (ethyl methacrylate-2-hydroxypropyl methacrylate-n-butyl acrylate-acrylic acid/hexamethylene diisocyanate-biuret : EHBCNs) were prepared by curing of the acrylic resin with curing agent hexamethylene diisocyanate-biuret at room temperature. The cure time of prepared coatings EHBCN-4 (EHBC-4 : $T_{g}$ = $0^{\circ}C$) and EHBCN-7 (EHBC-7 : $T_{g}$ = 3$0^{\circ}C$), measured by rigid-body pendulum method, was recorded 6.2 hours and 4.5 hours, respectively. Dynamic viscoelastic experiment revealed the glass transition temperature of EHBCN-4 and EHBCN-7 to be $14^{\circ}C$ and $39^{\circ}C$, respectively. It was found that the adhesion and flexural properties among various properties of coatings were enhanced by the incorporation of caprolactone acrylate monomer into the acrylic resins.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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