• Mass Spectrometry Letters
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• 제8권3호
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• pp.53-58
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• 2017

Glycated hemoglobin ($HbA_{1c}$) has been commonly used to screen and diagnose for patients with diabetes mellitus. Here the accelerated procedure of microwave-assisted sample treatment from acid hydrolysis to enzyme digestion followed by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) was optimized and applied to measure $HbA_{1c}$ in an effort to speed up analysis time. First, two signature peptides of $HbA_{1c}$ and hemoglobin $A_0$ were certified with amino acid analysis by setting optimized acid hydrolysis conditions to $150^{\circ}C$, 1.5 h and $10{\mu}M$ sample concentration in 8 M hydrochloric acid. Consequently, the accurate certified peptides above were used as calibration standards to implement the proteolytic procedure with endoproteinase Glu-C at $37^{\circ}C$, 700 W for 6 h. Compared to the traditional method, the microwave heating not only shortened dramatically sample preparation time, but also afforded comparable recovery yields. The optimized protocol and analytical conditions in this study are suitable for a primary reference method of $HbA_{1c}$ quantification with full SI-traceability and other similar proteins in complex biological samples.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.45-49
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• 2013

본 연구에서는 유화제를 사용하지 않고 초단파 산분해법을 이용해 우리나라에서생산된 참기름의 중금속을 측정하고자 하였다. ICP-MS를 통해 12개의 참기름 시료에 오염된 카드뮴, 납, 비소의 3종 중금속을 분석하였다. 분석법의 검증 결과 카드뮴, 납, 비소 모두 직선성($r^2$)이 0.99 이상이며 RSD는 4% 이하였다. 또한, 분석법의 정확성 및 효율성 측정을 위해 중금속 $10{\mu}g/g$과 $100{\mu}g/g$을 첨가한 시료를 분석한 결과, 회수율이 카드뮴 98.5-101.6%, 납 100.3-101.3%, 비소 102.1-111.2%로 우수하게 나타났다. 본 분석법을 이용하여 분석한 참기름 시료의 중금속 함량은 카드뮴 불검출${\sim}0.109{\mu}g/g$, 납 $0.014{\sim}0.200{\mu}g/g$, 비소 $0.014{\sim}0.125{\mu}g/g$이었다. 따라서, 중금속 오염지역에서 생산된 참깨 및 이를 이용한 가공품의 경우 섭취에 주의할 필요가 있다.

• 분석과학
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• 제36권5호
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• pp.216-223
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• 2023

Aluminium (Al) is one of the major elements in rocks and its concentration can be varied, depending on different rock types as well as sources. The present study aimed to propose an analytical method based on the UV-Vis as a cheap, simple, and common instrument equipped in most laboratories for Al quantification in rocks after the microwave assisted acid digestion. The aluminone and 8-hydroxyquinoline were investigated for the colorimetric assay. The results show that the 8-hydroxyquinoline reagent was more favorable in terms of the minimized affects of the potential interferences present in the digested solutions, i.e., Fe³⁺, Si⁴⁺ and F^-. The calibration curve was constructed from 0.10 mg/L to 3.00 mg/L with the goodness of linearity (R² = 0.9996). The limits of detection and quantification (LOD and LOQ) were estimated, i.e., 0.029 mg/L and 0.087 mg/L, respectively. The 8-hydroxyquinoline was applied to real rock samples, demonstrating favorable precision (RSD = 0.34 %-1.8 %) and no remarkable differences were found compared to the inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) as a reference measurement approach.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제11권4호
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• pp.108-112
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• 2020

A certified reference material (CRM) for the analysis of nutrient elements in an edible mushroom (Ganoderma lyceum) powder has been developed (KRISS CRM 108-10-011). The mass fractions of calcium (Ca), iron (Fe), and zinc (Zn) were measured by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID ICP/MS). To dissolve the fungi cell wall of mushroom consisted of chitin fibers, sample preparation method by single reaction chamber type microwave-assisted acid digestion with acid mixtures was optimized. The mean measurement results obtained from 12 sample bottles were used to assign as the certified values for the CRM and the between-bottle homogeneities were evaluated from the relative standard deviations. The certified values were metrologically traceable to the definition of the kilogram in the International System of Units (SI). This CRM is expected to be used for validation of analytical methods or quality control of measurement results in analytical laboratories when they determine the mass fractions of elements in mushroom or other similar samples.

• 대한환경공학회지
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• 제37권1호
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• pp.60-68
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• 2015

폐활성슬러지의 감량화 및 혐기성소화 효율 향상을 위한 가용화 기술로 microwave (MW)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. MW에 의한 가용화는 유전가열에 의해 가열적, 비가열적 효과 및 이온성 전도를 유도하여 매우 짧은 시간에 반응이 일어나므로 폐활성슬러지의 가용화에 효과적으로 적용될 수 있다. 본 연구에서는 폐활성슬러지 가용화에 대해 전도 가열대비 MW의 우수성을 평가하였고, 고출력 조건에서 수행된 기존 연구들과 달리 저출력 조건에서 MW의 효율 향상을 위해 강산인 $H_2SO_4$ 및 이온성 물질인 $CaCl_2$, NaCl을 촉매로 이용하였다. 전도 가열 대비 MW를 이용한 폐활성슬러지의 가용화 효율은 $50^{\circ}C$ 조건에서 6.2배, $100^{\circ}C$ 조건에서 1.4배 높게 나타났으며, 본 연구의 MW 저출력 조건에서 최대 COD 가용화율은 10.0%로 나타났다. 동일한 MW 출력 및 반응시간 조건에서 촉매물질인 $H_2SO_4$ 및 NaCl의 첨가를 통해 폐활성슬러지의 COD 가용화율이 18.1%, 12.7%로 증가하였으며, $CaCl_2$를 첨가하였을 경우에는 COD 가용화율이 10.7%로 MW의 효율에 향상에 효과가 없는 것으로 나타났다. 이는 가용화 효율을 향상시킬 것으로 예상된 $Ca^{2+}$가 슬러지 가용화에 따라 발생하는 ${PO_4}^{3-}$와 반응하여 침전물 형성에 소모되었기 때문으로 판단된다. 본 연구에서 MW 효율 향상을 위한 가장 적합한 촉매물질은 $H_2SO_4$인 것으로 나타났으며, 0.2 M의 $H_2SO_4$를 첨가한 MW 조건이 폐활성슬러지의 가용화에 가장 효과적인 것으로 나타났다.