본 연구에서는 poly(ethylene glycol) (PEG), isophoron diisocyanate (IPDI), 1,1,1-tris(hydroxymethyl)propane (THMP) 등을 사용하여 polyurethane microgel을 합성하였다. Microgel이 형성될 수 있는 조건들을 측정하였으며, 전자현미경 (SEM), 입자크기 측정기 등을 이용하여 형성된 microgel의 형태 및 물성들을 알아보았다. 사용한 PEG의 양이 THMP에 비해 비교적 많을 때에만 microgel이 형성되었으며, 따라서 PEG가 microgel의 형성에 매우 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있었다. Microgel의 형성 과정 중에 측정한 microgel 용액의 점도는 microgel의 형성과 더불어 감소하였다. 사용한 PEG의 분자량은 2,000, 6,000, 10,000이었는데 분자량이 6,000인 것을 사용하였을 때, microgel이 가장 잘 얻어졌다. 형성된 microgel의 크기를 입자크기 측정기로 측정하였더니 130~230 nm 정도였다.
Poly(caprolactone diol)을 기초로하여 합성한 microgel을 이용하여 bovine serum albumine (BSA)를 담지한 생분해성 microsphere를 용매증발법으로 제조하였다. 교반속도, microgel의 농도, 폴리비닐알콜의 농도등이 microsphere의 입도분포에 주는 영향을 조사하였다. Microsphere의 크기는 교반속도가 증가함에 따라 감소하였으나, 염화메틸렌 내의 microgel의 농도가 증가함에 따라서는 거의 비례적으로 증가하는 경향을 나타내었다. 100 unit/mL의 효소용액에서 microsphere의 생분해성에 관하여 조사한 결과, 3시간이 경과한 후에 microsphere의 표면에 작은 세공들이 나타나기 시작하였으며, 24시간 후에는 세공이 발달하고 크랙이 발생하기 시작하였다. 그리고 36시간 경과한 후에는 microsphere의 구형이 일그러짐을 관찰할 수 있었다.
Poly(AA-co-EGDMA) microgel은 시크로헥산/아세톤용액에 팽윤된 폴리스티렌겔 용액중에서 침전중합 방법으로 합성하였다. Microgel을 합성함에 있어서 폴리스티렌의 농도, 가교제의 농도, 폴리스티렌과 모노머의 비율 및 용매의 성질에 따라 $0.18{\sim}0.55{\mu}m$의 입자크기로 조절할 수 있었으며, 구형의 단분산성 microgel을 합성할 수 있었다. 또한 폴리스티렌 용액의 농도가 증가함에 따라 microgel의 입자크기는 작아졌고, 가교제의 농도가 증가할 수록 입자크기는 증가하였다.
In this study, poly(iso-butyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) [poly(iso-BMA-co-EGDMA)] microgel was prepared and used as a face powder additive. The spreading, adhesiveness, and skin reactivity of poly(iso-BMA-co-EGDMA) microgel-containing face powder II were investigated and compared with the same properties of commercially available Silica bead 700-containing face powder I. In the results, the particle size of the poly(iso-BMA-co-EGDMA) microgel was significantly swelled as a result of sebum absorption. Face powder II showed a lower primary irritation index and a higher adhesiveness than did face powder I. Face powder I showed a low sebum absorption ratio and a relatively high rate of sebum absorption, whereas face powder II, contrastingly, exhibited a high sebum absorption ratio and a low rate of sebum absorption, which properties would reduce the phenomena of facial strain and sliminess. These results indicate that poly(iso- BMA-co-EGDMA) microgel has outstanding sebum absorption characteristic and adhesiveness, and thus that it is a good candidate for use as a face powder additive.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.318-318
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2006
4-Vinylbenzyl maltohexaoside peracetate, 1, was copolymerized with divinylbenzene using the initiator for nitroxide-mediated living radical polymerization, 2, to afford the polystyrene microgel with acetyl maltohexaose, 3. The deacetylation of 3 was achieved by treatment with sodium methoxide in dry 1,4-dioxane to produce the polystyrene microgel with maltohexaose, 4. A good coating property of the polystyrene microgel was combined with an excellent hydrophilic property derived from maltohexaose. In addition, 4 showed the ability to solubilize fullerene in aqueous solution. Therefore, 4 has a potential application as a special coating using functional but incompatible compounds such as fullerene on the surface of various hydrophilic materials.
In this work, alkyl methacrylate-based microgels were synthesized by an experimental design method, and their sebum absorption characteristics were investigated. The results of fractional factorial experimentation indicated that the cross-linking agent content, solvent content, and stirring speed were the main parameters in the synthesis of the microgels. The suitable synthesis conditions were determined by the response surface design method. Through a study of the monomer and solvent effects, it was confirmed that the microgel shows the highest sebum absorption ratio when t-butyl methacrylate is used as a monomer or when acetone is used as a solvent. The optimal microgel synthesis conditions for cosmetic application were determined, and the resulting microgel had a mean particle size of 4.7 μm and a sebum absorption ratio of 435%.
Silica microgel was prepared by sol-gel process and then functional groups, epoxy group and ethoxy group, were introduced on the particle by coupling treatment with 3-glysidoxypropyltrimethoxysilane. The functional silica microgel(functional SiGel) formation was identified using FT-IR spectrometry. Phase stability for DMF solution of functional SiGel, PU resin and pigment was evaluated by Turbiscan Lab. And physical properties of artificial suede including hand values, morphology and dyeing fastness were investigated. The mean particle size and the specific surface area of the functional SiGel were $0.77{\mu}m$ and $380m^2/g$. Mixture containing the functional SiGel, PU resin and pigment was more stable than the functional SiGel-free mixed solution. Artificial suede prepared by the functional SiGel had appearance and feeling close to natural suede. The migration fastness, the solvent wicking fastness and rubbing fastness of the artificial suede were enhanced to 4~5 grades, 4~5 grades and 3~4 grades, respectively.
본 연구에서는 강도를 조절한 마이크로겔을 사용하여 다양한 점탄성을 갖는 콜로이드 마이크로겔을 제조하였다. 하이드로겔의 화학적 가교제의 함량이 증가할수록 팽윤비는 $2.0{\times}10^4%$에서 $6.0{\times}10^3%$까지 감소하였고, 강도는 22.2 kPa에서 99.7 kPa까지 증가하였다. 이를 $100{\mu}m$ 크기로 분쇄하여 마이크로겔을 제작하였고 이온성 가교결합을 유도하는 분산액과 혼합하여 콜로이드 마이크로겔을 제작하였다. 그 결과, 가교제의 가교도와 분산액에 따라 $10^{-1}rad/s$의 진동수에서 1.679 kPa.s에서 86.485 kPa.s까지 점도를 세밀하게 조절할 수 있었다. 본 연구에서는 콜로이드 마이크로겔의 물성을 제어하기 위해 하이드로겔의 가교도를 조절 또는 분산액의 종류와 함량을 조절하여 다양한 유변학적 거동을 갖는 콜로이드 마이크로겔을 제조하였다. 물성을 제어할 수 있는 콜로이드 마이크로겔을 사용하여 향후 콜로이드 현탁액 및 유화를 제조하는 화장품, 제약, 페인트 및 식품 산업에서 목적에 따라 적합한 물성을 갖는 콜로이드 마이크로겔을 제조할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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