• 제목/요약/키워드: melt growth process

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The intrinsic instabilities of fluid flow occured in the melt of Czochralski crystal growth system

  • Yi, Kyung-Woo;Koichi Kakimoto;Minoru Eguchi;Taketoshi Hibiya
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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    • pp.179-200
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    • 1996
  • The intrinsic instabilities of fluid flow occurred in the melt of the Czochralski crystal growth system Czochralski method, asymmetric flow patterns and temperature profiles in the melt have been studied by many researchers. The idea that the non-symmetric structure of the growing equipment is responsible for the asymmetric profiles is usually accepted at the first time. However further researches revealed that some intrinsic instabilities not related to the non-symmetric equipment structure in the melt could also appear. Ristorcelli had pointed out that there are many possible causes of instabilities in the melt. The instabilities appears because of the coupling effects of fluid flow and temperature profiles in the melt. Among the instabilities, the B nard type instabilities with no or low crucible rotation rates are analyzed by the visualizing experiments using X-ray radiography and the 3-D numerical simulation in this study. The velocity profiles in the Silicon melt at different crucible rotation rates were measured using X-ray radiography method using tungsten tracers in the melt. The results showed that there exits two types of fluid flow mode. One is axisymmetric flow, the other is asymmetric flow. In the axisymmetric flow, the trajectory of the tracers show torus pattern. However, more exact measurement of the axisymmetrc case shows that this flow field has small non-axisymmetric components of the velocity. When fluid flow is asymmetric, the tracers show random motion from the fixed view point. On the other hand, when the observer rotates to the same velocity of the crucible, the trajectory of the tracer show a rotating motion, the center of the motion is not same the center of the melt. The temperature of a point in the melt were measured using thermocouples with different rotating rates. Measured temperatures oscillated. Such kind of oscillations are also measured by the other researchers. The behavior of temperature oscillations were quite different between at low rotations and at high rotations. Above experimental results means that the fluid flow and temperature profiles in the melt is not symmetric, and then the mode of the asymmetric is changed when rotation rates are changed. To compare with these experimental results, the fluid flow and temperature profiles at no rotation and 8 rpm of crucible rotation rates on the same size of crucible is calculated using a 3-dimensional numerical simulation. A finite different method is adopted for this simulation. 50×30×30 grids are used. The numerical simulation also showed that the velocity and flow profiles are changed when rotation rates change. Futhermore, the flow patterns and temperature profiles of both cases are not axisymmetric even though axisymmetric boundary conditions are used. Several cells appear at no rotation. The cells are formed by the unstable vertical temperature profiles (upper region is colder than lower part) beneath the free surface of the melt. When the temperature profile is combined with density difference (Rayleigh-B nard instability) or surface tension difference (Marangoni-B nard instability) on temperature, cell structures are naturally formed. Both sources of instabilities are coupled to the cell structures in the melt of the Czochralski process. With high rotation rates, the shape of the fluid field is changed to another type of asymmetric profile. Because of the velocity profile, isothermal lines on the plane vertical to the centerline change to elliptic. When the velocity profiles are plotted at the rotating view point, two vortices appear at the both sides of centerline. These vortices seem to be the main reason of the tracer behavior shown in the asymmetric velocity experiment. This profile is quite similar to the profiles created by the baroclinic instability on the rotating annulus. The temperature profiles obtained from the numerical calculations and Fourier transforms of it are quite similar to the results of the experiment. bove esults intend that at least two types of intrinsic instabilities can occur in the melt of Czochralski growing systems. Because the instabilities cause temperature fluctuations in the melt and near the crystal-melt interface, some defects may be generated by them. When the crucible size becomes large, the intensity of the instabilities should increase. Therefore, to produce large single crystals with good quality, the behavior of the intrinsic instabilities in the melt as well as the effects of the instabilities on the defects in the ingot should be studied. As one of the cause of the defects in the large diameter Silicon single crystal grown by the

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SiC 단결정의 TSSG 공정을 위한 전이금속 특성 연구 (Study on the characteristics of transition metals for TSSG process of SiC single crystal)

  • 이승준;유용재;정성민;배시영;이원재;신윤지
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.55-60
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    • 2022
  • 본 연구에서는 SiC 단결정의 TSSG 공정중 결정 품질을 저하시키지 않으면서도 의도하지 않은 질소 도핑(N-UID)을 쉽게 제어하기 위해 지금까지 Co 또는 Sc 전이금속을 첨가한 신규 용융조성을 제안한다. Co 또는 Sc의 특성을 파악하기 위해 Ar 분위기에서 1900℃ 온도에서 약 2시간 동안 열처리 실험을 수행했다. 용융조성은 Si-Ti 10 at% 또는 Si-Cr 30 at%를 비롯하여, 탄소 용해도에 효과적이라고 알려진 Co 또는 Sc을 각각 3 at% 첨가하였다. 열처리 후 도가니 단면을 가공하여 도가니-용융물 계면에서 발생한 Si-C 반응층을 관찰하고, 탄소황분석을 통해 조성에 따른 탄소 용해도를 간접적으로 분석하였다. 그 결과, Si-Sc 기반 용융조성이 TSSG 공정에 적합한 특성을 갖는 Si-C반응층을 형성하고 있었다. 또한 탄소황분석 결과에서도 Cr 다음으로 높은 탄소량이 갖는 것으로 분석되었다. Sc는 Cr에 비해 질소와의 반응성이 낮은 이점을 가지므로 TSSG 공정에 Si-Sc 용융조성을 적용하면, 본 연구에서 의도한 대로 SiC 단결정 성장속도와 질소 UID를 모두 제어할 수 있는 것으로 고려된다.

MPMG법을 이용한 YBaCuO 초전도체의 임계특성에 영향을 미치는 파라미터 (Parameters to Affect the Cirtical Characteristics of YBaCuO Bulk Prepared by MPMG)

  • 강형곤;임성훈;박성진;한병성
    • 대한전기학회논문지:전기물성ㆍ응용부문C
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    • 제48권4호
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    • pp.221-225
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    • 1999
  • This paper shows the parameters to affect the critical characteristic of YBaCuO superconducting bulk fabricated by MPMG (Melt Powdered Melt Growth)process. In order to investigate proper processing variables, the effect of the holding time at the melting temperature and that of the slow cooling time in $O_2\; ambient\; on\; the\; J_c$ were experimented. And then with the above obtained heat treatment conditions, the effects of addition of $Y_2BaCuO_5\; and\; Ag\; on\; the\; J_c$ were also investigated. A proper slow cooling time yields phase transformation from Tetragonal $(YBa_2Cu_3O_6)$ to Orthorhombic $(YBa_2Cu_3O_7)$ during an annealing time in $O_2$. Ag addition plays a role in increasing the $T_c\; and\; the J_c$, but the magnetization decreases. The $J_c$ and the magnetization increase with addition of Y211. $J_c$ of the sample added Ag 10wt% is superiorover 3000 G. Proper holding time, slow cooling time and amount of impurity addition are important parameters in fabricating the YBaCuO bulk by MPMG process with high $J_c$.

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AlZnMg-합금의 용융산화에 의한 $Al_2O_3$-복합재료의 형성 (Formation of $Al_2O_3$-Composites by the Melt Oxidation of an AlZnMg-alloy)

  • 김일수;김상호;강정윤
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권9호
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    • pp.985-994
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    • 1996
  • The initiation and growth of $\alpha$-Al2O3/metal composites by the directed oxidation of molten commercial AlZnMg-alloy at 1223-1423K were investigated. Spontaneous bulk growth did not occur on the alloy alone. but the uniform initiation and growth of the composite were obtained by putting a thin layer of SiO2 particles on the surface of the alloy. Without SiO2 the external surface of the oxide layer was convered by MgO and MgAl2O4. But with the SiO2 reaction initiate the porous ZnO layers were found on the growth surface. The higher process temperature yielded a lower metal content. The oxidation product of $\alpha$-Al2O3 was found to be oriented with c-axis parallel to th growth direction. The growth rates increased with temperature and the apparent activation energy was 111.8 kJ/mol.

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N-vinyl-2-pyrrolidone과 2-pyrrolidone 혼합물의 고-액 상평형 및 용융결정화를 이용한 N-vinyl-2-pyrrolidone의 결정성장속도 연구 (Studies of Solid-Liquid Phase Equilibria for Mixtures of N-vinyl-2-pyrrolidone+2-pyrrolidone and Growth Rate of N-vinyl-2-pyrrolidone Crystal Using Melt Crystallization)

  • 김선형;서명도;탁문선;김우식;양대륙;강정원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권5호
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    • pp.587-590
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    • 2013
  • N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP)에 포함된 불순물인 2-pyrrolidone을 제거하기 위해 용융결정화가 이용될 수 있으며, 그 기본 연구로써 두 물질의 고-액 상평형을 측정하였다. 시차주사 열량계(DSC)와 결정화기를 이용하여 얻어진 두 실험결과는 비슷한 경향을 보였으며, NVP와 2-pyrrolidone으로 구성된 2성분계 혼합물이 공융계를 형성함을 보였다. 간단한 열역학 식을 이용하여 혼합물의 상평형과 공융점(eutectic point)을 계산하였으며 실험결과와 비교적 잘 일치하였다. 결정화 공정의 설계에 중요한 요소인 결정성장속도를 알기 위해 판형 결정화기를 이용하여 시간에 따른 NVP 결정의 두께를 측정하였다. 냉각온도가 낮을수록 NVP의 결정성장속도가 증가하였다. 실험데이터로부터 상관된 열전달계수는 결정의 성장 거동을 잘 설명하였다.

결정 성장에서 Marangoni 대류의 영향 (Marangoni Convection Effects on Crystal Growth)

  • 강승민;최종건;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제2권2호
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    • pp.77-82
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    • 1992
  • FZ법에 의한 결정성장에 있어서 용융대는 고액 계면의 장력에 의해 유지되고 상.하부의 고체봉 사이에 위치하고 있다. 따라서, 용융대의 표면에서는 온도와 농도 차이에 의해 표면장력의 구배가 발생하고 있는 marangoni 대류의 구동력으로 작용한다. 본 연구에서 정상상태의 결정성장시는 결정의 가장자리 영역에서의 Solute 농도는 결정내부 보다도 높아지게 되고 전위의 분포도 불규칙하여 지며, void나 기포 침투, Secondary phase의 생성 및 미소균열등의 결함 발생 확률이 계면부근에서 높아지는 결과를 알 수 있었다. 이는 고액성장 계면이 marangoni 대류에 의하여 이 영역에서 온도의 국부적인 변동에 의해 불규칙하여 지게 되기 때문이라 사료된다.

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Cusp 자장이 걸려있는 초크랄스키 실리콘 단결정성장에서 유동장의 종횡비에 따라 부력과 열모세관 현상이 용융물질의 유동과 물질전달에 미치는 영향 (Effect of buoyancy and thermocapillarity on the melt motion and mass transfer for different aspect ratio of flow field in magnetic Czochralski crystal growth of silicon)

  • 김창녕
    • 한국결정성장학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.177-184
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    • 2000
  • 약한 cusp 자장이 가하여진 Czochralski실리콘 단결정 성장에서 유동장의 종횡비에 따라 부력과 열모세관 현상이 용융물질의 유동과 물질(산소)전달에 미치는 영향이 수치적인 방법으로 연구되었다. 실리콘 단결정 성장이 진행됨에 따라 도가니안의 용융물질의 깊이가 즐어들어 유동장의 종횡비가 감소하고, 이에 따라 현존하는 유동장에 작용하는 자장의 상대적인 형태가 변화하므로 유동의 형태가 계속 변화한다. 유동장 내부에서 자유표면으로 접근하여 Marangoni 대류를 구성하는 용융물질의 흐름(열모세관 현상)과 함께 도가니 벽 근처의 자유표면 바로 아래에서 순환류가 발생하는데, 이 순환류의 존재로 인하여 부력의 효과가 “전반적으로”나타나지 않고 도리어 “국소적으로”나타나는 특성을 갖는다. 종횡비가 작아질수록 유동장의 대부분에서 자장의 반경방향 성분이 축방향 성분보다 우세하여 용융물질의 유동은 횡방향 성분(수평성분)이 현저해지므로 자오면에서의 온도분포는 점차 반경방향에 의존하는 특성을 갖게 된다 종횡비가 작아질수록 결정의 가장자리에서 온도구배가 작아지며 따라서 열모세관 현상포 약화된다 또 이때 결정주위의 산소의 농도가 작아지며 따라서 흡수되는 산소의 양도 작아진다.

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고액용융성장법을 이용한 YBCO 단결정 제조 (YBCO Bulk Superconductors Prepared by Solid-liquid Melt Growth)

  • 한상철;이정필;박병철;정년호;박병준;정세용;한영희;성태현
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제22권10호
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    • pp.860-863
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    • 2009
  • YBCO bulks with fine $Y_2BaCuO_5$(Y211) particles have been prepared by the top-seed modified powder melting process method, Solid-Liquid Melt Growth(SLMG), with $Y_2O_3$, $BaCuO_2$ and CuO mixing precursor. By using $Y_2O_3$ instead of $Y_2BaCuO_5$ as precursor, the processing became to be simpler and cheaper than the current powder melting process. The microstructures, trapped field and critical current density of the various conditioned YBCO bulks have been analyzed and the effect of Pt additive was studied. The different trapped magnetic field values of the several samples have been explained in the viewpoint of their microstructures. The fabrication of large-sized YBCO single domain has been conducted.

경막형 용융결정화에 의한 파라디옥사논과 디에틸렌글리콜 혼합물로부터 파라디옥사논의 정제 (Purification of p-Dioxanone from p-Dioxanone and Diethylene Glycol Mixture by a Layer Melt Crystallization)

  • 김성일;김철웅;박소진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권5호
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    • pp.595-602
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    • 2005
  • 파라디옥사논에 포함된 주요한 불순물인 디에틸렌글리콜을 제거하기 위해, 파라디옥사논과 디에틸렌글리콜과의 이성분계 고액 상평형 및 혼합물의 밀도를 측정하였으며, 종(seed)을 이용한 경막 용융결정화 실험을 하였다. 얻어진 2성분계 고액 상평형 결과는 단순 공융계를 형성하였는데, 공용점은 파라디옥사논의 0.08 몰농도에서 246 K였다. 또한, 혼합물의 밀도 데이터는 ${\rho}_l=k_1+k_2x+k_3T+k_4xT$ 식과 잘 연관되었으며, 각 파라메타인 $k_1$, $k_2$, $k_3$$k_4$의 값은 0.405, 1.361, 0.002, -0.004이었다. 용융결정화 실험에서 결정 성장속도(G)는 냉각속도가 감소하거나 파라디옥사논의 초기농도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었으며, 결정 성장속도식은 과냉각 온도의 1.5승에 비례하였다. 또한, 불순물의 제거 정도를 나타내는 유효 분배계수($K_{eff}$)는 냉각속도 및 PDX 초기농도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었으며, 유효분배계수는 Wintermantel 모델에 의해 $K_{eef}=-0.0604+6.392{\times}Z$ 관계로 표현되었다. 최종적으로 얻어진 PDX 순도는 결정화 조작변수를 최적화하여 99% 이상으로 조절할 수 있음을 알 수 있었다.

종자 결정 성장법으로 제조된 $GdBa_2Cu_3O_{7-y}$ 벌크 초전도체의 자기적 특성 (Magnetic Properties of $GdBa_2Cu_3O_{7-y}$ Bulk Superconductors Fabricated by a Top-seeded Melt Growth Process)

  • 김광모;박순동;전병혁;고태국;김찬중
    • Progress in Superconductivity
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    • 제14권1호
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    • pp.39-44
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    • 2012
  • The fabrications condition and superconducting properties of top-seeded melt growth (TSMG) processed $GdBa_2Cu_3O_{7-y}$ (Gd123) bulk superconductors were studied. Processing parameters (a maximum temperature ($T_{max}$), a temperature for crystal growth ($T_G$) and a cooling rate ($R_G$) through a peritectic temperature ($T_P$) for the fabrication of single grain Gd123 superconductors were optimized. The magnetic levitation forces, trapped magnetic fields, superconducting transition temperature ($T_c$) and critical current density ($J_c$) of the Gd123 bulks superconductors were estimated. Single grain Gd123 bulk superconductors were successfully fabricated at the optimized processing condition. The $T_c$ of a TSMG processed Gd123 sample was 92.5 K and the $J_c$ at 77 K and 0 T was approximately $50kA/cm^2$. The trapped magnetic field contour and magnetic levitation forces were dependent on the top surface morphology of TSMG processed Gd123 samples. The single grain Gd123 samples, field-cooled at 77 K using a Nd-B-Fe permanent magnet with 5.27 kG and 30 mm dia., showed the trapped magnetic field contour of a single grain with a maximum of 4 kG at the sample center. The maximum magnetic levitation forces of the single grain Gd123 sample, field-cooled or zero field-cooled, were 40 N and 107 N, respectively.