• Korean Chemical Engineering Research
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• 제56권3호
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• pp.303-308
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• 2018

본 연구에서는 리튬이차전지 음극활물질인 Silicon/Carbon (Si/C) 복합소재를 제조하여 바인더 및 첨가제가 전지성능에 미치는 영향을 조사하였다. Si/C 합성물은 마그네슘의 열 환원 반응을 통해 SBA-15 (Santa Barbara Amorphous material No. 15)를 제조한 후 페놀 수지의 탄화 과정을 통해 합성하였다. Si/C 음극소재는 충 방전, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 분석하였다. PAA 바인더를 이용한 Si/C 전지의 용량은 1,899 mAh/g으로 다른 바인더를 사용한 합성물보다 우수하였으며, 40 사이클 동안 92%에 달하는 높은 용량 보존율을 나타내었다. 또한, VC 첨가제를 사용한 전지의 경우 3,049 mAh/g의 높은 초기용량을 나타내며, 실리콘 표면에 보호막을 형성해 초기 비가역용량을 감소시켜줌을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.459-464
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• 2016

본 연구에서는 리튬이온 전지용 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 및 율속 특성 향상을 위해 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 나노 실리카 제조는 스토버 방법을 사용하고 교반 속도, 교반 온도 및 $NH_3$/TEOS 비율을 조절 하여 100~500 nm 크기의 구형 실리카를 합성하였다. 구형 나노 실리카의 마그네슘 열환원과 산처리 과정을 통해 다공성 실리콘을 얻고, 제조된 다공성 실리콘에 Phenolic resin을 탄소전구체로 사용하여 최종적으로 다공성 실리콘/탄소 활물질을 합성하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%) 전해액에서 다공성 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전, 순환전압 전류, 임피던스 테스트 등의 전기화학적 특성을 조사 하였다. 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 음극활물질로서 코인 전지의 성능을 조사한 결과 초기용량 및 40사이클 용량 보존율은 각각 2,006 mAh/g, 55.4%를 나타내었다.

• 공업화학
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• 제27권4호
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• pp.444-448
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• 2016

이차전지 음극소재인 실리콘의 부피팽창을 개선하기 위하여 hollow silicon/carbon (H-Si/C) 복합체의 특성을 조사하였다. $St{\ddot{o}}ber$법을 통해 합성한 $SiO_2$에 $NaBH_4$를 첨가해 hollow 형태의 $SiO_2\;(H-SiO_2)$를 제조한 후, 마그네슘 열 환원 반응과 phenolic 수지(resin)를 첨가한 후 탄화과정을 거쳐서 H-Si/C 복합체를 합성하였다. 제조된 H-Si/C 합성물은 XRD, SEM, BET, EDX, TGA를 통해 특성을 분석하였다. 음극소재의 용량과 사이클 안정성을 향상시키기 위해서, $NaBH_4$ 첨가량에 따라 합성된 H-Si/C 복합체의 전기화학적 특성을 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. H-Si/C 음극활물질과 $LiPF_6$ (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해액을 사용하여 제조한 코인셀은 $SiO_2:NaBH_4=1:1$일 때 1459 mAh/g의 향상된 용량을 나타내었으며, 사이클 성능 또한 두 번째 사이클 이후 40번째 사이클까지 매우 우수한 안정성을 나타냄을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제26권5호
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• pp.543-548
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• 2015

리튬이온 전지용 음극소재의 용량 및 사이클 성능을 향상시키기 위해서 Si/C/CNF 합성물의 특성이 조사되었다. 제조과정으로는 SBA-15를 합성하고 볼밀링을 이용한 마그네슘환원을 통해 Si/MgO를 얻은 다음, Phenolic resin과 CNF를 이용해 탄화과정을 거쳐 최종적으로 산처리하여 Si/C/CNF 활물질을 합성하였다. 합성된 Si/C/CNF는 BET, XRD, FE-SEM 그리고 TGA를 이용하여 분석하였다. $50^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$까지 온도에 따라 SBA-15를 합성한 결과 $60^{\circ}C$에서 가장 큰 비표면적을 갖는 결과를 얻었다. 또한 LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해질을 사용하여, 충방전, 사이클, CV와 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 Si/C/CNF 전극의 이차전지 음극활물질로서 성능을 조사하였다. Si/C/CNF (Si : CNF = 97 : 3 중량비)를 이용한 전지의 용량은 1,947 mAh/g으로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. CNF 첨가량이 3 wt%에서 11 wt%로 증가함에 따라 용량 보존율이 84~77%로 안정성이 감소되었다. Si/C/CNF 합성소재 전극이 이차전지의 사이클 성능과 전기전도도를 개선할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제58권1호
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• pp.142-149
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• 2020

본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.118-123
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• 2019

본 연구에서는 리튬이온전지 음극소재인 흑연의 낮은 이론 용량을 개선하기 위해 흑연/실리콘/피치 음극 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 흑연의 표면에 양친성 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 코팅한 후 (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)로 표면 처리된 실리카를 결합시켜 흑연/실리카를 합성하였으며, 실리카의 질량비에 따라 피치 소재로 코팅한 후 마그네슘 열 환원법을 통하여 실리카를 실리콘으로 환원시켜 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 음극소재는 XRD, SEM과 TGA를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용하여 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 제조된 흑연/실리콘/피치 복합소재의 실리카 비율이 28.5 wt% 일때 537 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 나타내었으며, 30 사이클까지의 사이클 성능은 95%로 매우 우수한 사이클 안정성과 율속 테스트에서 0.1 C/0.2 C 일 때 98% 회복을 나타냄을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권4호
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• pp.487-492
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• 2021

본 연구에서는 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. NaCl을 주형으로 하여 스토버 법 및 마그네슘 열 환원법을 통해 실리콘 시트를 제조하고, 양친성 물질인 SDBS로 흑연과 결합시켜 실리콘 시트/흑연을 합성하였다. THF를 용매로 석유계 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재를 제조하였고, 음극복합소재의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS와 TGA를 통해 분석하였다. 전기화학적 특성은 LiPF₆ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용해 전지를 제조하여, 충·방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 전기화학적 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 실리콘 조성이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하였고, 장기 안정성은 감소하는 경향을 보였다. 30 wt% 실리콘 조성을 갖는 실리콘 시트/흑연 복합소재에 피치를 코팅한 음극복합소재는 1228.8 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 보였으며, 50사이클 이후 용량 유지율은 77%로 실리콘 시트/흑연 복합소재에 비해 안정성이 개선됨을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권3호
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• pp.446-451
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• 2022

본 연구에서는 용량 및 장기 안정성을 개선하기 위하여 나노 실리콘 시트와 CNT를 정전기적 결합을 통해 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 복합체를 합성하였다. NaCl의 결정면에 스토버 법을 통해 제조된 나노 실리카 시트를 마그네슘 열 환원법을 사용하여 나노 실리콘 시트로 환원하였다. 산 처리를 통해 음으로 도전된 CNT와 APTES 표면처리를 통한 양으로 도전된 나노 실리콘 시트를 결합하여 나노 실리콘 시트/CNT 복합소재를 합성하였으며, 석유계 피치를 코팅하기 위하여 THF를 용매로 사용하였다. 제조된 음극복합소재의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, EDS를 통하여 분석하였고, LiPF₆ (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%)를 전해액으로 사용하여 전지를 제조하였으며, 전기화학적 특성을 충·방전 사이클, 율속, differential capacity, EIS 테스트를 통해 조사하였다. 높은 조성의 실리콘과 전도성이 좋은 CNT를 사용할 경우 고용량 및 안정성이 우수한 음극소재를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 음극복합소재는 초기 방전 용량이 2344.9 mAh/g을 보였으며, 50 사이클 이후 용량 유지율이 81%로 피치가 코팅되지 않은 복합소재에 비해 개선된 전기화학적 성능을 확인할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제62권1호
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• pp.99-104
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• 2024

본 연구에서는 고용량 리튬이온배터리용 음극 소재로 탄소 코팅된 할로우 구조의 실리콘(HSi/C) 복합소재를 제조하였다. CTAB (N-Cetyltrimethylammonium bromide)이 첨가된 Stöber법을 통해 할로우 실리카(HSiO₂)를 합성하였으며, HSiO₂를 마그네슘열 환원한뒤 표면에탄소를 코팅하여 HSi/C 음극복합소재를 제조하였다. 복합소재의물리적 특성과 전기화학적 특성을 CTAB 조성에 따라 조사하였다. FE-SEM 분석 결과 CTAB 조성이 감소할수록 HSiO₂ 입자의 크기가 커졌으나 두께는 감소하였다. 제조된 HSi/C 소재는 다양한 CTAB 비율(0.5, 1.0, 1.5)에서 각각 2188.6, 2164.5, 1866.7 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 100 사이클의 충·방전 후 0.5-HSi/C가 1171.3 mAh/g의 높은 가역 용량과 70.9%의 용량 유지율을 보여주었다. 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS)으로 저항 특성을 분석하였으며, 0.5-HSi/C 소재가 20 사이클 이후 다른 CTAB 조성의 HSi/C 복합소재에 비해 안정적인 저항 특성을 보이는 것을 확인하였다.