Lee, Hwack Joo;Kim, Young Heon;Ryu, Hyun;Cho, Yang-Koo;Nahm, Sahn
Applied Microscopy
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제47권3호
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pp.203-207
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2017
A homogeneous $KNbO_3$ (KN) phase was formed by sintering at $1,040^{\circ}C$ for 1 hour, without formation of the $K_2O$-deficient secondary phase even though suffering the minor loss of $K_2O$. KN liquid phase was formed during sintering and abnormal grain growth occurred in this specimen. The detailed microstructural observations on KN during sintering were carried out using high resolution transmission electron microscopy. The ledged structures were found at the KN grain boundary and the abnormal grain growth was performed by the lateral migration of these ledges in the presence of the liquid phase. The liquid pockets were found in the KN grains. They have various external shapes mainly due to the kinetic factors. They have atomically flat interfaces with some ledges with one atomic height. The slight deficient $K_2O$ by evaporation might somewhat reduce the melting point of KN from the reported at $1,058^{\circ}C$. The liquid pockets play an important role in supplying the liquid phase during the abnormal grain growth in the sintering process of KN ceramics.
Effects of particle size of alumina on densification behavior during liquid-phase sintering of alumina-talc system were investigated with emphasis on particle rearrangement process. In the case of using coarse alu-mina powder densiication of specimens was rapidly accelerated after formation of liquid phase due to easy particle rearrangement process with addition of talc and increase of sintering temperature. On the contrary when fine alumina powder was used premature densification of alumina matrix region formed before for-mation of liquid phase rigid skeleton structure and then it seemed to inhibit rearrangement process during crease of sintering temperature. As results the densification of specimens using coarse alumina powder was higher than that of the case of using fine one.
Compacts of mixed SiO2-Si powder were liquid phase sintered at 145$0^{\circ}C$ for up to 60 min in a hydrogen atmosphere. In contrast to the conventional microstructures of liquid phase sintered materials, the specimens showed that the solid phase of SiO2 formed a matrix while the liquid phase of Si was the dispersed in the solid matrix. The dispersion of liquid Si pockets was attributed to the high wetting angle of liquid Si on solid SiO2. Because of relatively high solubility of SiO2 in liquid Si at 145$0^{\circ}C$, SiO2 particles accommodated their shape via a solution-reprecipitation process. The liquid Si pockets grew by coalescing with their neighbour pockets. In the latter stage of the sintering, plate-shape grains appeared in the liquid Si pockets. The grains were SiO2 phase precipitated from the liquid Si which was oversaturated with oxygen during cooling to room temperature. By the formation and subsequent removal of the gaseous SiO phase due to the reaction between SiO2 and Si, the specimens became porous.
구조용 세라믹재료로 주로 사용되는 알루미나(Al2O3)는 우수한 기계적 특성을 위해 치밀한 미세구조를 요구하며, 소결온도를 낮추기 위해 상업적으로 액상소결(liquid phase sintering)이 적용된다. 본 연구에서는 SiO2, MgO, CaO를 액상소결 조제로 사용하는 92 % 상업용 알루미나의 액상소결 시, 착색제(coloring agent)로 주로 사용되는 산화코발트(Co2O3)의 첨가량과 다양한 소결온도가 알루미나의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 약 11 w t% 산화코발트 첨가에 따라 1200℃부터 고상입자 재배열에 의한 수축이 시작되었고 1300℃ 이상의 온도에서 용해 재석출 및 합체(coalescence)에 의한 알루미나의 결정립 성장이 관찰되었다. 1400℃ 이상의 열처리 온도 혹은 과량의 Co2O3 첨가는 액상의 점도를 낮추어 소결밀도를 감소시켰고, 이와 함께 경도값도 감소하였다. 산화코발트를 11 w t% 첨가하여 1350℃에서 소결할 경우, 3.86 g/㎤의 밀도와 12.32 GPa의 경도를 갖는 치밀한 소결체 제조가 가능하였다.
It is well known that the Cu-Cr alloys are very difficult to be made by conventional sintering methods. This difficulty originates both from limited solubility of Cr in the Cu matrix and from limited sintering temperature due to high vapor pressures of Cr and Cu components at the high temperature. Densification of Cu-50%Cr Powder compacts by conventional Powder metallurgy Process has been studied. Three kinds of sintering methods were tested in order to obtain high-density sintered compacts. Completely densified Cu-Cr compacts could be obtained neither by solid state sintering method nor by liquid phase sintering method. Both low degree of shrinkage and evolution of large pores in the Cu matrix during the solid state sintering are attributed to the anchoring effect of large Cr particles, which inhibits homogeneous densification of Cu matrix and induces pore generation in the Cu matrix. In addition, the effect of undiffusible gas coming from the reduction of Cu-oxide and Cr-oxide was observed during liquid phase sintering. A two-step sintering method, solid state sintering followed by liquid phase sintering, was proved to have beneficial effect on the fabrication of high-dendsity Cu-Cr sintered compacts. The sintered compacts have properties similar to those of commercial products.
Effect of particle size of alumina and amount of talc on tape casting and densification behaviors of alumina-talc system were investigated. The pseudoplastic behaviors of slurries increased with increase in amount of talc addition and decrease in alumina particle size. In case of using coarse alumina powder, densification of specimens were accelerated with increase of sintering temperature and amount of talc addition. On the contrary, fine alumina powder retarded of rearrangement of alumina particle during liquid phase sintering due to premature densification of alumina matrix region before formation of liquid phase and then densification of specimens were suppressed with increase of sintering temperature and amount of talc addition.
In the sintering of YIG, abnormal grain growth phenomena was observed. This abnormal grain growth is related to the sintering temperature in this experiment. In the sintering below 145$0^{\circ}C$., the sintered body showed narrow size distribution. However, in the sintering at 145$0^{\circ}C$, a few grains grew rapidly with respect to other grains, and bimodal size distribution was appeared. Liquid phase was not observed far from the abnormally grown large grains, but only near the large grains. This means that the abnormal grain growth was caused by the nonuniform distribution of liquid phase which promote the grains growth. This nonuniform distribution of liquid phase was thought to be due to the nonuniform mixing of the starting materials. This abnormal grain growth was suppressed by enhance the compositional uniformity by multiple calcination.
2, 5, 10 mol% YAG(yttrium aluminum garnet) 분말을 액상 소결조제로 $\alpha$상 탄화규소 분말에 첨가한 후 $1850^{\circ}C$에서 소결시간을 달리하여 소결체를 제조한 다음, 소결시 일어나는 미세구조 변화를 첨가된 액상량과 소결시간의 변화에 대하여 고찰하였다. 각 조성중 2시간 소결한 시편에서 가장 높은 밀도를 나타냈으며, 소결시간이 길수록 액상의 기화로 인하여 중량감소량이 점차 증가하였다. 또한 첨가된 YAG 액상량이 증가할 수록 상대밀도(apparent density)와 중량감소량은 증가하였으나 입성장속도는 감소하였다. 액상량이 적은 시편에서는 소결시간이 길수록 일부 6H상의 탄화규소 입자가 4H상 탄화규소 입자로 상전이 되었으며, 이로 인하여 막대상 입자들이 일부 존재하였다.
Based on the pore filling theory, the microstructure evolution during liquid-phase sintering has been analyzed in terms of interrelationship between average grain size and relative density. For constant liquid volume fraction, the microsturucture trajectories reduced to a single curve in a grain size(x)-density(y) map, regardless of grain growth constant. The slope of curves in the map was inversely proportional to average pore size, while it increased fapidly with liquid volume fraction. Increase in pore volume fraction retarded the densification considerably, but showed marginal effect on the slope. The activation energy of densification was predicted to be the same as that of grain growth as long as the liquid volume fraction is constant for any temperature range studied. The present analyses on microstricture evolution may demonstrate the usefulness of pore filling theory and provide a guideline for process optimization of liquid-phase sintering.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.557-558
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2006
In all conventional sintered PM products, the pores present are of two types, primary and secondary. Primary pores forming during compaction and latter during sintering, due to penetration of formed liquid through the matrix grain boundary. Effect of carbon addition on diffusion of Cu in SH737-2Cu system was investigated. After compaction and transient liquid phase sintering at $1120^{\circ}C$ and $1180^{\circ}C$, samples were characterized for densification, showing rise in sintering density and reduction in swelling on carbon addition. Quantitative microstructural characterization (shape factor and pore size) revealed bimodal distribution for 0% carbon, more rounded pores for 0.9% carbon and higher sintering temperature, and pore coarsening at higher sintering temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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