We investigated the stability of all-trans-retinol on the liquid crystalline O/W emulsion composed of mainly alkyl polyglycerine, alkyl polyglucose and glycerine, and compared the activity of all-trans-retinol in the various forms of liquid crystal. Under certain conditions, novel liquid crystalline gel was formed around oil droplets, and layers of this liquid crystalline gel were very wide and rigid. (SWLC; Super Wide Liquid Crystal) SWLC was very helpful to stabilize retinol in O/W emulsion. After storage at 45 C for 4 weeks, all-trans-retinol in O/W emulsion composed of SWLC retained above 85% of the activity upon HPLC analysis, whereas those within no liquid crystalline emulsion gave 47% and normal liquid crystalline emulsion composed of fatty alcohols gave 40 60%. Retinol in oil phase is nealy insoluble in pure water, but in cosmetic emulsion systems can be slightly solubilized into water because emulsifiers and polyols in emulsion systems function as solubilizers. In this case, water in outer phase acts as a media for oxygen transporation$.$and thus destabilizes retinol. As a result, retinol in O/W emulsion has a tendency to become unstable. SWLC surrounding oil droplet which contains retinol is wide and rigid, therefore reduces contact between inner phase and outer phase To make SWLC, properties of emulsifiers are very important phase transition temperature should be high, and the structure of surfactants should be bulky, and their ratio should be suitable to make rigid and wide liquid crystalline gel layer in order to reduce contact between retinol in inner phase and water in outer phase.
Liquid crystalline phases were formed from acylglutamate; polyglyceryl-10 myristate and glycerine mixture and they were used as a base material for preparing an O/W emulsion. When an oil phase is added into the liquid crystalline phases, it was inserted into the dispersed liquid crystal droplets rather than stayed outside the liquid crystals, which can be known by the fact that the size of liquid crystal droplets increases with the increasing oil phase content. Along with the increase in the droplet size, the complex modulus increases from 100 to 350 pascals and the loss angle decreases from 60 to 24 degrees, from which it can be known that the increase in the internal phase volume results in the increase in the elastic property of oil in liquid crystalline-phases (O/LC). When the water phase was lastly added into the O/LC phase, the emulsification occurred to form a O/W emulsion and the averaged particle size of the O/W emulsion changes from 22.5nm to 538nm with the addition of water phase. The results from the droplet size measurements and stability tests under accelerated conditions such as high temperature show that the obtained O/W emulsion is very consistent with time.
본 연구는 화장품에서 사용되는 액정기술에 대하여 기술하였다. 액정이란 고체와 액체의 중간 상태에 존재하는 다양한 형태의 구조를 액정이라 한다. 계면활성제의 높은 농도에서 여러 가지 액정 상이 형성된다. 결정과 같이 분자배열이 규칙적이지는 않지만, 액체 상보다는 비교적 규칙적인 상태를 액정 또는 메조페이스(meso-phase)라고도 말한다. 일반적으로 화장품에서의 액정기술의 종류, 새로운 액정기술에 대하여 설명하였으며, 액정을 만드는 방법에 대하여도 자세히 기술하였다. 특히, 액정을 형성하기 위한 특별한 유화제의 종류에 대하여도 소개하였다 액정을 형성하기 위한 대표적인 원료는 수소첨가 레시친, 세라마이드, 디팔미토일하이드록시프롤린, DEA-세틸포스페이트, 제미니형 계면활성제가 있다. 액정의 형성을 관찰하기 위하여 편광 현미경을 사용하였으며, 가장 잘 나타나는 범위는 400배, 600배, 1,000배에서 잘 나타났다. 또한 액정이 가장 잘 만들어지는 droplet 입자크기는 1-10$\mu\textrm{m}$이었다. 임상 결과로서, 비타민 B$_{5}$의 액정에 대하여 피부 보습효과를 측정한 결과 일반 에멀젼보다 우수한 결과(20% 이상)를 보였다(ANOMA t-test, p '||'&'||'lt; 0.05).
본 연구는 세테아릴 알코올, 세틸 팔미테이트, 소르비탄 팔미테이트, 소르비탄 올리베이트, 세라마이드 등을 이용하여 제조한 액정에멀젼의 다층구조에 따른 강화된 계면막에 의해 제형의 안정성이 확보됨을 확인하였다. 편광 현미경을 통해 제형 내 몰타 크로스(maltese cross) 무늬를 확인하고, cryo-SEM을 이용하여 다층구조가 형성되었음을 확인하였다. 소각 X선 산란법(SAXS)을 이용하여 라멜라 구조 생성여부를 확인하였으며, 점도계를 이용하여 점도변화를 확인하고 정적 광 산란법(SLS)을 이용하여 입도 분포를 확인하여 액정에멀젼의 제형 안정성을 입증하였다.
The objective of this study is to prepare a stable delivery systems containing polyethoxylated retinamide(PERA) - derivatives of retinoic acid, effective anti-wrinkle and anti-acne agent. Cubic liquid crystalline phase gel (CLCPG) and cubosomes containing various concentrations of PERA were prepared to investigate the physicochemical properties. Furthermore, stability and transdermal absorption efficacy of the CLCPG containing PERA were investigated in comparison with oil-in-water (O/W) emulsions which are predominantly used as a topical formulation. CLCPG increase the stability of PERA in comparison with O/W emulsion. For tropical application, CLCPG containing PERA shows higher moisturizing effect than that of O/W emulsion. In skin permeation test, CLCPG shows higher PERA deposit on epidermis. With its specific physicochemical property caused by the glyceryl oleate, CLCPG itself could be used for stabilizer of various actives and applied as an effective delivery system for topical application. Cubosome, nano-sized dispersed CLCPG, is also expected to be applied in a various field of industry like food, cosmetics and pharmaceuticals.
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차 입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내의 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코올/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다.
본 논문에서는 양친매성물질인 $C_{12-20}$ 알킬글루코사이드, $C_{14-22}$ 알코올 및 베헤닐알코올로 구성된 액정 에멀젼을 제조하고 그 특성 및 in vitro 피부 투과 연구를 수행하였다. 액정 에멀젼의 배합비 실험 결과, $C_{12-20}$ 알킬글루코사이드 0.8%, $C_{14-22}$ 알코올 3.2% 및 베헤닐알코올 4%에서 선명한 액정 구조가 관찰되었다. 액정 에멀젼과 비교군으로 O/W 에멀젼의 물리적 특성을 비교한 결과, 액정 에멀젼과 O/W 에멀젼의 점성은 각각 $1871.26{\sim}1.15Pa{\cdot}s$ 및 $1768.69{\sim}1.14Pa{\cdot}s$이었으며, 전단응력은 액정 에멀젼은 190.45 ~ 919.38 Pa, O/W 에멀젼은 178.68 ~ 909.18 Pa로 측정되었다. 저장 탄성률은 액정 에멀젼은 4487.82 ~ 8195.59 Pa, O/W 에멀젼은 3428.53 ~ 9157.45 Pa, 탄성에 대한 점성의 비인 tan (delta) 값은, 액정 에멀젼은 0.23 ~ 0.25, O/W 에멀젼은 0.43 ~ 0.19로 나타났다. 경피 수분 함량 측정 결과, 액정 에멀젼은 O/W 에멀젼에 비하여 사용 후 1 h부터 6 h까지 유의적으로 더 높은 피부 수분 함량을 나타냈으며, 경피 수분 손실에서는 30 min부터 4 h까지 유의적으로 수분 손실 억제 효과를 나타내었다. 글리시리직애씨드를 이용한 피부 투과 실험 결과, 24 h 동안 피부 투과량은 액정 에멀젼($64.58{\mu}g/cm^2$), O/W 에멀젼($37.07{\mu}g/cm^2$), 부틸렌글라이콜 용액($41.05{\mu}g/cm^2$) 순으로 나타났고, 시간별 투과능 관찰 결과는 8 h 이후부터 액정 제형에서 피부 투과능이 증가하는 것으로 나타났다. 결론적으로 액정 에멀젼은 피부의 보습 효과를 증진시킬 뿐만 아니라 기능성 소재의 효율적인 피부 전달체로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.
Kim, Chong-Youp;Hong, Jong-Eoun;Kim, Su-Hyun;Kang, Hak-Hee
대한화장품학회지
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제25권4호
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pp.123-131
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1999
Liquid crystal known as a rheological barrier to coalescence of oil droplets, increases emulsion stability, water-holding capacity and promotes active material penetration to skin. Some investigation for its rheological characteristics have been reported but its relations to consumer perception have been rarely published. In this study, oil/water emulsion and oil/liquid crystal/water systems were manufactured using the same composition or Behenyltrimethylammonium chloride/Cetostearyl alcohol/Lanolin oil. and rheological properties or each system were investigated with Cone and Plate rheometer. The formation of liquid crystalline phase was observed with polarized microscope and Differential Scanning Calorimeter. Continuous shear experiment, creep, yield and water holding capacity were measured for oil/water and oil/liquid crystal/water systems. The results were compared with sensory evaluations. Oil/liquid crystal/water system showed higher,viscosity at the same shear rate. higher viscoelasticity and higher yield stress than oil/water system. These properties were expected to show good spreadability and excellent richness without waxiness in hair can: products of creme type. This expectation was consistent with the results of sensory experiments. Water-holding capacity was evaluated by measuring residual water of specimens at specific temperature and relative humidity. Oil/liquid crystal/water system was proved to have higher ability to hold water in comparison with oil/water system. The results indicated that oil/liquid crystal/water system was of benefit to rheological properties creme type hair care products.
Kim, Chongyoup;Jongeoun Hong;Kim, Suhyun;Hakhee Kang
대한화장품학회:학술대회논문집
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대한화장품학회 1999년도 IFSCC . ASCS 학술대회 발표 논문
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pp.123-131
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1999
Liquid crystal known as a rheological barrier to coaleseence of oil dorplets. increases. emulsion stability, water-holding capacity and promotes active material penetration to skin. Some investigation for its rheological characteristics have been reported but its relations to consumer perception have been rarely published. In this study oil/water emulsion and oil/liquid crystal/water systems were manufactured using the same composition of Behenyltrimethylammonium chloride/Cetostearyl alcohol/Lanolin oil. and rheological properties of each system were investigated with Cone and Plate rheometer. The formation of liquid crystalline phase was observed with polarized microscope and Differential Scanning Calorimeter. Continuous shear experiment, creep yield and water holding capacity were measured for oil/water and oil/liquid crystal/water systems. The results were compared with sensory evaluations. Oil/liquid crystal/water system showed higher viscosity at the same shear rate, higher viscoelasticity and higher yield stress than oil/water system. These properties were expected to show good spreadability and excellent richness without waxiness I hair care products of creme type. This expectation was consistent with the results of sensory experiments. Water-holding capacity was evaluated by measuring residual water of specimens at specific temperature and relative humidity, Oil/liquid crystal/water system was proved to have ability to hold water in comparison with oil/water system. The results indicated that oil/liquid crystal/water system was of benefit to rheological properties creme type hair care products.
Glycerin monostearate, polyoxyethylene(100) monostearate, polyoxyethylene(20) sorbitan monostearate를 혼합한 유화제를 분산상인 liquid paraffin, beeswax 혼합물에 용해한 후 연속상인 propylene glycol 수용액을 첨가하는 방법인 agent-in-oil법을 적용한 반전유화법에 의해 O/W 에멀젼을 제조하였고, 제조과정에서 나타나는 상거동 및 점성거동을 관찰하였다. 연속상을 주가함에 따라 액정 영역과 백타겔 영역이 존재하는 유화제 조성(HLB 10.1~12.3)에서만 미세하고 균일한 에멀젼이 형성되었으며, 유상${\rightarrow}$액정상${\rightarrow}$겔상${\rightarrow}$O/W 에멀젼으로 상변화가 일어남을 알 수 있었다. 제조된 에멀젼의 전단속도에 따른 전단응력곡선으로부터 항복치가 존재함에 따라 에멀젼 입자간의 내부구조가 형성됨을 알 수 있었고, 전단력에 의한 내부구조의 파괴가 겉보기상으로는 완전히 비가역적으로 진행되며, 구조 파괴의 척도인 hysteresis loop의 면적은 유화제의 HLB값이 작을수록 큰 것을 알 수 있었다. 시간에 따른 전단응력 변화곡선에서소성점성도의 시간의존성이 큰 것을 확인하였고, 시간유동화현상에 따른 완화시간(${\lambda}$)으로부터 HLB값이 작을수록 상대적 안정성이 큼을 알 수 있었으며, homomixer로 제조한 에멀젼에 비해 반전유화법에 의해 제조한 에멀젼이 더 안정함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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