한국마이크로전자및패키징학회 2004년도 ISMP Pb-free solders and the PCB technologies related to Pb-free solders
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pp.93-99
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2004
At present, LG Electronics pushes ahead to eliminate the Pb(Lead) -a hazardous material- from all products. Especially, we have performed to select the optimum standard composition of lead free alloy for the application to products for about 3 years from 2000. These days, we have the chance for applying to the mass-production. This project constructed the system for applying the lead free solders on consumer electronic products, which is one of the major products of the LG Electronics. To select the lead free solders with corresponding to the product features, we have passed through the test and applied with Sn-3.0Ag-0.5Cu alloy system to our products, and for the application to the high melting temperature composition, we secured the thermal resistance of the many parts and substrate and optimized the processing conditions. We have operated the temperature cycling test and the high temperature storage test under the standards to confirm the reliability of the products. On these samples, we considered the consequence of our decision by the operating test. For the long life time of the product, we have operated the temperature cycling test at $-45^{\circ}C-+125^{\circ}C$, 1 cycle/hour, 1000 cycles. Also we have tested the tin whisker growth about lead free plating on lead finish. We have analyzed with the SEM, EDS and any other equipment for confirming the failure mode at the joint and the tin whisker growth on lead free finish.
A new method for the simultaneous determination of heavy metal ions in cigarette material by microwave digestion and reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) has been developed. The cigarette material was digested by microwave digestion. Lead, cadmium, mercury, nickel and tin ions in the digested samples were pre-column derivatized with tetra-(2-chlorophenyl)-porphyrin ($T_2$-CPP) to form color chelates, which were then enriched by solid phase extraction with a $C_{18}$ cartridge. The chelates were separated on a Waters Xterra$^{TM}RP_{18}$ column by gradient elution with methanol (containing 0.05 mol/L pyrrolidine-aceticacid buffer salt, pH = 10.0) and acetone (containin0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0)as mobile phase at a flow rate of 0.5mL/min and analyzed with a photodiode array detector from 350-600 nm. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel and tin were 4,3,3,8 and 5 ng/L, respectively, in the original samples. This method was afforded good results.
우리나라에서 연, 아연, 동, 주석, 니켈, 알루미늄 등의 베이스메탈의 수급구조는 양극화된 특성을 지니고 있다. 연, 아연, 동 등은 국내에 세계적 규모의 생산기업이 있는 반면, 주석, 니켈, 알루미늄 등은 국내 생산기업이 전무하거나, 생산량이 미비하여 내수량의 대부분을 수입에 의존하고 있다. 따라서 베이스메탈의 수입중단 또는 국내생산기업의 생산 중단 등의 공급중단에 따른 리스크에 대한 대비가 필요하다. 본 연구에서는 베이스메탈 6종(구리, 연, 아연, 알루미늄, 니켈, 주석)을 대상으로 수입중단 리스크 발생 시 대응이 필요한 물량과 시장이 대응할 수 있는 물량, 정부가 대응해야 하는 물량(전략비축)을 정량화하였다.
We have tried the experimental research of lost-wax casting to reconstruct Gilt-Bronze Pensive Bodhisattva; preliminary and reconstruction experiment based on ancient texts. Main object to reconstruct is Korean National Treasure No.83, Gilt-Bronze Pensive Bodhisattva (Maitreya), then we measure alloy ratio and casting method based on the scientific analysis. Other impurities were removed from the base metal components(copper : tin : lead) and their ratio was set to 95.5 : 6.5 : 3 where the ratios for tin and lead were increased by 2.5% each. The piece-mold casting method was used, and piece-mold casting experiments were carried out twice in this study but supplementary research on piece-mold casting was necessary. The microstructure was confirmed to be typical cast microstructure and the component analysis result was similar to that of the prior study. Analysis of the chemical composition is confirmed to copper, tin, lead, and zinc, and the chemical composition of the matrix was 87.8%Cu-7.5%Sn-2.7%Pb-2.1%Zn, and similar to previous experimental research. Also resulted in the detection of small impurity in Zn. Analysis of the mould revealed that the mould was fabricated by adding quartz and organic matter for structural stability, fire resistance, and air permeability. We expect that our research will contribute to provide base data for advanced researches in future.
본 고에서는 우리나라에서 발굴된 청동거울에 대해 합금비율과 금속조직 및 경도를 살펴보고, 각 유물별 주성분 분포를 그려본 후, 주례고공기 "周禮" "考工記" 중 감수지제(鑑燧之齊)의 조성비와 비교하고자 하였다. 연구 결과 청동거울은 비록 넓은 범위이지만 크게 두-세 그룹으로 나뉘는 것을 볼 수 있었다. 구리 70-80%에 15-20%의 주석을 함유하고 납은 5% 미만 들어있는 청동거울과, 주석의 함량이 20%-30%로 매우 많아 경도가 높고 금속의 흰색 광택이 좋은 청동거울, 구리 60-70%에 15-20%의 주석을 함유하고 있지만 납이 10-15% 이상 들어있는, 경도가 낮고 광택이 좋지 않은 청동거울로 나뉘어 진다. 중국 주시대의 고문헌 "주례(周禮)" "고공기(考工記)"중 감수지제(鑑燧之齊)의 주석 33%(50%) 보다는 적은 양의 주석을 함유하고 있었다. 아직까지 우리나라에서는 비파괴분석으로 분석된 유물을 제외한다면 감수지제(鑑燧之齊)의 주석이 함유된 청동거울은 발견되지 않았다.
미생물 침출과 용매추출 기술을 이용하여 전자스크랩중의 구리 및 주석의 회수에 관한 연구를 실시하였다. Asperigillus niger를 이용한 미생물 침출시 신진대사 작용에 의해 구연산(citric acid)이 생성되며 이러한 구연산에 의해 전자스크랩중의 구리, 철, 주석, 납 등의 성분이 침출된다. 이러한 침출용액으로부터 먼저 10vo1.% LIX84를 이용하여 선택적으로 구리를 추출할 수 있었고, LIX84에 의해 추출 분리된 구리는 전해채취공정을 거쳐 99.9%의 금속 구리로 회수가 가능하였다. 한편, 구리가 추출 분리된 침출여액에서 주석을 회수하기 위해서 10% Alamine336을 이용하여 철 및 주석을 추출하고, 철 및 주석이 추출된 유기상을 NaCl용액을 탈거제로 사용함으로써 순수한 철 및 주석의 혼합용액을 얻었다. 이러한 혼합용액에서 철분말을 이용한 치환법으로 주석을 금속상태의 침전물로 회수가 가능하였다.
인용사지에서 출토된 청동기 5점으로부터 채취한 시료를 대상으로 원료의 기원과 이동을 확인하기 위해 성분분석 및 납동위원소비 분석을 실시하였다. 인용사지에서 출토된 청동기는 구리 및 주석의 이원계 합금으로 제작되어 납이 인위적으로 첨가되지 않음을 확인할 수 있었다. 또한 출토 청동기의 납동위원소비 분석 결과, Mabuchi(1985)의 분포도에 의해 한반도 남부 및 중국 남부 지역에 포함됨을 확인하였으며, 한반도 납동위원소 분포도에 도시하여 태백산분지인 Zone 2 및 옥천변성대에 해당하는 Zone 3에 위치함을 알 수 있었다. 대상 유물은 모두 납의 함량이 상당히 적은 주석청동으로, 이때의 납동위원소비는 구리 광석의 산지에서 기인하는 것으로 추정할 수 있다. 납동위원소비 분석은 납을 미량으로 포함한 모든 유물에 적용 가능하므로, 다양하게 해석할 수 있으며, 추가적인 데이터의 확보와 연구를 통해 산지 추정 연구의 신뢰성을 높일 수 있을 것이라 판단된다.
충주 호암동유적 및 부여 청송리유적 출토 청동기 33점의 분석을 통해 초기철기시대 청동기의 제작기술과 납의 산지를 연구하였다. 휴대용X선형광분석기를 이용한 비파괴 성분분석 결과 출토된 청동기 33점은 인위적으로 납을 첨가한 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb)의 3원계 합금으로 판단된다. 4점의 청동기(동경 2점, 동검 1점, 동모 1점)의 전자탐침미소분석기를 이용한 성분분석 결과 충주 및 부여 출토 동경은 30%의 주석(Sn)과 10% 미만의 납이 포함된 고주석청동기로 확인되었으며 동모와 동검에서는 20% 내외의 주석과 5%의 납(Pb)이 검출되었다. 미량원소로는 철(Fe), 아연(Zn), 비소(As), 은(Ag), 니켈(Ni), 황(S) 및 코발트(Co)가 검출되었다 청동기 4점은 기능적인 면을 고려하여 합금되었으며 주석함량이 높아 주조 이후 열처리는 하지 않았다. 열이온화질량분석기를 이용한 충주와 부여 출토 청동기의 납동위원소비 분석을 통해 초기철기시대 청동기 33점은 Zone 1을 제외한 한반도 남부 전 지역에 걸쳐 분포함을 확인하였다. 이를 통해 충주와 부여에서 출토된 청동기는 경상도 지역의 납 원료를 사용하지 않고 한반도 내 다양한 산지의 납 원료를 사용했음을 판단하였다. 출토지가 달라 제작기술과 원료산지의 차이점이 존재할 것이라 추정하였으나 분석결과를 통해 이 시기의 청동기의 제작기술은 일반화되어 있었으며, 다양한 곳에서 다양한 산지의 원료를 이용하여 청동기를 제작하였음을 추정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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